JJF(石化) 074-2023 冷滤点测定仪校准规范

中华人民共和国工业和信息化部石油和化工计量技术规范

JJF(石化)074—2023

冷滤点测定仪校准规范

Calibration Specification for Cold Filter Plugging Point Testers

2023-07-28发布 2023-09-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

归口单位：中国石油和化学工业联合会

主要起草单位：山东省计量科学研究院

中国计量科学研究院

中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心

参加起草单位：辽宁省计量科学研究院

山东省产品质量检验研究院

本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人：

张森(山东省计量科学研究院)

郭波(山东省计量科学研究院)

张正东(中国计量科学研究院)

白正伟[中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心]

参加起草人：

肖哲(辽宁省计量科学研究院)

王桂英[中石化炼化工程(集团)股份有限公司洛阳技术研发中心]

张娟(山东省产品质量检验研究院)

隋峰(山东省计量科学研究院)

目录

引言 (Ⅱ)

1 范围 (1)

2 引用文件 (1)

3 概述 (1)

4 计量特性 (1)

5 校准条件 (2)

5.1 环境条件 (2)

5.2 测量标准及其他设备 (2)

6 校准项目和校准方法 (3)

6.1 校准项目 (3)

6.2 校准方法 (3)

7 校准结果 (4)

7.1 校准记录 (4)

7.2 校准证书 (4)

7.3 不确定度 (5)

8 复校时间间隔 (5)

附录A 冷滤点测定仪校准逐级降温程序 (6)

附录B 冷滤点测定仪校准记录格式 (7)

附录C 冷滤点测定仪校准证书内页格式 (9)

附录D 压力误差测量结果不确定度评定示例 (10)

附录E 温度误差测量结果不确定度评定示例 (12)

附录F 冷滤点示值误差测量结果不确定度评定示例 (14)

I

引言

本规范依据JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、 JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编制。

本规范主要参考JJG 540—2019《工作用液体压力计检定规程》、NB/SH/T 0248— 2019《柴油和民用取暖油冷滤点测定法》制定。

本规范为首次发布。

Ⅱ

1 范围

本规范适用于冷滤点测定仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1071—2010 国家计量校准规范编写规则

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

冷滤点测定仪(以下简称测定仪)用于测定柴油、民用取暖油等产品的冷滤点。其测量方法是将试样在规定条件下冷却，通过2 kPa 可控真空装置，使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度1℃,重复此步骤直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低，记录试样充满吸量管的时间超过60 s 或不能完全返回到试杯时的温度作为冷滤点。测定仪采用目视或光学监测的方式进行测量，主要由真空系统、降温系统、光学测试系统(自动测定仪适用)、计时装置、试杯套件等组成。典型的冷滤点测定仪示意图见图1。

图 1 测定仪示意图

1 — 冷浴;2 — 温度计;3 — 套管;4 — 试杯;5 — 温度计;6 — 吸量管;7 — 塞子;8 — 三通阀;9 —U 形管压差计

4 计量特性

具体计量特性见表1。

1

JJF (石化)074—2023

表 1 测定仪计量特性一览表

序号

校准项目

技术要求

压力误差

MPE:±0.05 kPa

2

温度误差

—34.0℃

MPE:±0.5℃

??-51.0℃

MPE:±1.0℃

—67.0℃

MPE:±2.0℃

3

冷滤点示值误差

≥-20℃

MPE:±4.0℃

<-20℃

MPE:±6.0℃

4

冷滤点重复性

2.0℃

注：以上计量特性要求不是用于合格性判别，仅供参考。

自动测定仪不校准此项。

5 校准条件

5.1 环境条件

5.1.1 温度条件

环境温度：(15～35)℃。

5.1.2 湿度条件

相对湿度：不大于85%。

5.1.3 其他条件

供电电压(220±22) V, 频率(50±1) Hz; 周围无强烈振动，无强电、磁场和其他冷热源影响。

5.2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表2。

表 2 校准项目和测量标准

测量标准名称及技术要求

数字压力计(年稳定性合格)或其他压力测量装置，压力测量范围(—10～10)kPa,准确度等级不低于0.05级

温度计：能够覆盖待测温度范围，分度值不大于0.1℃,也可采用其他满足准确度等级要求的温度测量设备及传感器，最大允许误差不超过校准温度点允许误差的1/3

冷滤点示值误差和冷滤点重复性

冷滤点有证标准物质：冷滤点≥-20℃,不确定度不大于2.0℃ (k=2);冷滤点<-20℃,不确定度不大于3.0℃(k=2)

电子秒表：最大允许误差不超过±0.07 s/10 min

6 校准项目和校准方法

6.1 校准项目

测定仪的校准项目见表2。

6.2 校准方法

6.2.1 校准前准备

测定仪各部件齐全且连接良好，各按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。手动测定仪试验用高、低范围温度计应经检定合格并在有效期内。试杯、套管、吸量管、 过滤器等配套器具应清洁完好。

6.2.2 压力误差

按要求连接真空源和真空调节装置，调整真空调节装置中空气流速，使测定仪水位压差计的压差为200 mmH₂O±1mmH₂O, 将数字压力计同吸滤管连接，待压力稳定后记录数字压力计读数。重复测量3次，按公式(1)和公式(2)计算压力误差△P, 结果保留到0.01 kPa:

(1)

△P=2.00-P (2)

式中：

P——3 次测量结果的算术平均值， kPa;

P;—— 第 i 次测量值，kPa;

n————测量次数， n=3;

△P———压力误差，kPa;

2.00——测定仪试验规定压力， kPa。

6.2.3 温度误差

在测定仪规定的使用条件下，设定温度 T。(-34.0℃、-51.0℃ 或 — 67.0℃),待冷浴温度第一次达到设定温度后稳定至少20 min, 用温度计测量套管附近冷浴温度，每隔1 min 测量1次。重复测量3次，按公式(3)计算温度误差△T, 结果保留到0. 1℃:

△T=T。-T-Tx (3)

△T—— 温度误差，℃;

T₀—— 测定仪温度示值，℃;

T——3 次温度测量结果的算术平均值，℃;

T,—— 温度计在该温度点的修正值，℃。

6.2.4 冷滤点示值误差

6.2.4.1 手动测定仪校准步骤

a) 标准物质加入及温度计安装：根据客户需求选择合适的标准物质，将标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处。选用量程与所测标准物质标准值匹配的温度计，将装有温度计、吸量管(预先与过滤器连接)的塞子塞入试杯中，并按要求调整温度计和过

滤器位置。

b) 试杯安装及调整：将标准物质温度预热至(30±5)℃后，再将试杯垂直放入已冷却至-34.0℃冷浴中的套管内，连接并调整好真空源和真空调节装置。

c) 冷滤点确定：当标准物质温度降到高于标准值10℃时，开始试验。标准物质通过过滤器进行抽吸，同时开始计时。当标准物质达到吸量管刻度标记时，停止计时并使吸量管与大气相通，标准物质自然流回至试杯。若第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过60 s, 则放弃本次实验，在稍高温度下，重复实验。标准物质温度每降低1℃, 重复操作，直到60 s内吸量管不能吸入20 mL 标准物质为止，将最后一次过滤开始的温度作为标准物质的冷滤点T₁。 否则，将试杯放入套管中继续降温并测试。按照附录 A 的规定，每当标准物质降到一定温度仍未测得冷滤点，则将套管转移到更低温度的冷浴中。

d) 重复测量：按上述步骤重复测量两次得到 T₂ 和 T₃。

e) 按公式(4)计算冷滤点示值误差，结果保留到0. 1℃:

△T=T T₅ (4)

△T—— 冷滤点示值误差， ℃;

T——3 次冷浴点测量结果的算术平均值，℃;

T₅—— 冷滤点标准物质标准值，℃。

6.2.4.2 自动测定仪校准步骤

a) 按照使用说明书要求开机预热，并设置相关参数。

b) 根据客户要求选择合适的有证冷滤点标准物质。

c) 将标准物质倒入清洁、干燥的试杯至刻线处，将试杯放入测定仪中，连接吸量管到真空系统，开始测试。测试完成后记录测定结果T₁。

e) 按公式(4)计算冷滤点示值误差。

6.2.5 冷滤点重复性

根据6.2.4中的测试结果，按照公式(5)计算冷滤点重复性，结果保留到0.1℃:

δ=T max 一Tmin (5)

δ——冷滤点重复性，℃;

Tmax——3次冷滤点测量结果中的最大值，℃;

Tmin—3 次冷滤点测量结果中的最小值， ℃。

7 校准结果

7.1 校准记录

校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录 B。

7.2 校准证书

经校准的测定仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书包括的信息应符合JJF 1071—2010中5.12的要求，推荐的校准结果格式见附录C。

7.3 不确定度

校准证书应给出各校准项目测量结果的扩展不确定度，评定示例见附录D～ 附录F。

8 复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议一般不超过1年。

5

附录A

冷滤点测定仪校准逐级降温程序

冷滤点测定仪校准逐级降温程序见表A.1。

表A.1 冷滤点测定仪校准逐级降温程序

冷浴序号

浴温设定 / ℃

标准物质冷滤点温度范围 / ℃

—34.0±0.5

开始 ~ - 2 0

一 51 . 0±1 . 0

—20～-35

—67.0±2.0

—35～-51

6

附录B

冷滤点测定仪校准记录格式

委托单位： 地址：

仪器名称

证书编号

制造厂

型号

出厂编号

校准依据

温度

℃

相对湿度

%

校准日期

校准地点

校准

核验

校准用测

量标准与其他设备

名称

测量范围

不确定度/准确度等级/最大允许误差

证书号

证书有效期至

溯源机构名称

校准内容

B.1 校准前检查

检查项目

检查结果

外观检查

玻璃器皿检查

B.2 压力误差

设定压力/kPa

实测值/kPa

压力误差/kPa

不确定度 (k=2)/kPa

工

平均值

B.3 温度误差

设定温度/℃

实测值/℃

温度误差/℃

不确定度 (k=2)/℃

7

B.4 冷滤点示值误差和重复性

标准值/℃

仪器示值/℃

重复性/℃

示值误差/℃

以下空白

8

附录C

冷滤点测定仪校准证书内页格式

证书编号××××××-××××

校准机构授权说明

校准的技术依据

JJF(石化)074—2023《冷滤点测定仪校准规范》

校准环境条件及地点

地点

环境温度

其他

校准使用的计量(基)标准装置

计量(基)标准证书编号

有效期至

校准结果

设定值/kPa

测量值/kPa

不确定度(k=2)/kPa

设定值/℃

测量值/℃

不确定度(k=2)/℃

冷滤点示值误差和重复性

冷滤点重复性/℃

冷滤点示值误差/℃

备注

9

附录 D

压力误差测量结果不确定度评定示例

D.1 校准方法

校准方法见6.2.2。

D.2 测量模型

压力误差的测量模型见公式 ( D.1) 和公式 ( D.2):

10

△P=2.00-P

(D.1)

(D.2)

P— 3 次测量结果的算术平均值， kPa;

P;—— 第 i 次测量值，kPa;

n——测量次数，n=3;

△P——压力误差， kPa;

灵敏系数为：

公式 ( D.2) 中各项互为独立，灵敏系数故：

u。(△P)=√Lu(P)]² (D.3)

D.3 压力测量结果不确定度评定

影响压力测量结果不确定度来源主要由数字压力计准确度引入的不确定度分量和测量重复性引入的不确定度分量组成。

D.3.1 数字压力计准确度引入的不确定度分量u1

数字压力计检定证书中检定结果为0.02级合格，即最大允许误差(按量程的百分数计算)为±0 .02%,其测量范围为(- 10～10) kPa, 按均匀分布，取k=√3, 则数字压力计准确度引入的不确定度分量按公式 ( D.4) 计算：

D.3.2

测量重复性引入的不确定度分量 u₂

(D.4)

将被校测定仪压力调整至2.0 kPa, 在重复性条件下对压力进行10次重复测量， 测量数据见表D.1。

表D.1 压力10次重复测量数据

第i次测量

压力/kPa

1.98

1.99

2.00

根据贝塞尔公式得单次实验标准偏差：

(D.5)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量3次，以3次测量的算术平均值为测量结果，测量重复性引入的不确定度分量按公式 ( D.6) 计算：

11

D.4 合成标准不确定度的评定

合成标准不确定度见公式 (D.7):

u。(△P)=√u²+u²=0.005 kPa

D.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 压力误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△P)=2×0.005 kPa=0.01 kPa

(D.6)

(D.7)

(D.8)

附录 E

温度误差测量结果不确定度评定示例

E.1 校准方法

校准方法见6.2.3。

E.2 测量模型

温度误差的测量模型见公式 (E.1):

△T=T。—T-T, (E.1) 式中：

T。——测定仪温度示值，℃;

T—3 次温度测量结果的算术平均值，℃;

T,—— 温度计在该温度点的修正值，℃。

公式 ( E.1) 中各项互为独立，灵敏系数

, 故：

u。(△T)=√ [u(T。)]²+[u(T)]²+[u(T₂)]² (E.2)

E.3 温度误差测量结果不确定度评定

影响温度误差测量结果的不确定度来源主要由测定仪冷浴显示仪表的分辨力引入的不确定度分量n(T。)、测量重复性引入的不确定度分量u(T) 和温度计修正值引入的不确定度分量u(T×) 组成。

E. 3.1 T。项引入的不确定度分量u(T。)

u(T。) 由测定仪冷浴显示仪表的分辨力引入，其分辨力为0. 1℃,读数区间的半

宽度为分辨力的一半，即 ,按照均匀分布，则 T。项引入的不确定度分量按公式 ( E.3) 计算：

12

E.3.2

T项引入的不确定度分量u(T)

(E.3)

u(T) 主要由温度测量重复性引入，恒温至-34.0℃,在重复性条件下用温度计对冷浴进行10次重复测量，测量结果见表E.1。

表E.1 温度10次重复测量数据

温度/℃

—34.18

—34.19

—34.25

—34.31

—34.36

—34.38

—34.39

—34.37

—34.35

(E.4)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量3次，以3次测量的算术平均值为测量结果，则 T 项引入的不确定度分量按公式 ( E.5) 计算：

13

E.3.3

T, 项引入的不确定度分量u(Tx)

(E.5)

u( T₂) 主要由温度计修正值引入，根据其校准证书在该测量点修正值的扩展不确

定度U=0.07℃,k=2,

则 T, 项引入的不确定度分量按公式 ( E.6) 计算：

(E.6)

E.4 合成标准不确定度

不确定度分量汇总见表 E.2。

表E.2 不确定度分量表

不确定度分量

不确定度来源

不确定度分量的值/℃

灵敏系数c;

lc;lu(x;)/℃

u(T。)

测定仪冷浴显示仪表分辨力引入的不确定度

0.029

u(T)

温度测量重复性引入的不确定度

0.046

-1

温度计修正值引入的不确定度

0.035

合成标准不确定度为：

u。(△T)=√Lu(T。)]²+[u(T)]²+[u(T₂)]²=0.065℃

E.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 冷浴温度误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△T)=2×0.065℃=0.13℃

(E.7)

(E.8)

附录 F

冷滤点示值误差测量结果不确定度评定示例

F.1 校准方法

校准方法见6.2.4。

F.2 测量模型

冷滤点示值误差的测量模型见公式 (F.1):

△T=T-T (F.1) 式中：

T——3 次冷滤点测量结果的算术平均值，℃;

灵敏系数：

(F.2)

合成标准不确定度计算公式：

̅

[u_ {c}(ΔT)]2=c12[u(T)]2+c22[u(Ts)]2 (F.3)

F.3 不确定度分量一览表

不确定度分量见表F.1。

表F. 1 不确定度分量表

输入量

标准值不确定度分量u(T₈)

标准物质引入的不确定度

u1

测定仪示值不确定度分量u(T)

示值重复性引入的不确定度

u2

测试温度间隔引入的不确定度

U3

F.4 冷滤点示值误差测量结果不确定度评定 F.4.1 标准物质引入的不确定度分量u₁

校准所用标准物质的证书上可查到标准值的扩展不确定度和包含因子，以冷滤点标准物质GBW13249 为例，U=2.0℃(k=2), 则标准物质引入的不确定度分量按公式

(F.4) 计算：

(F.4)

F.4.2 示值重复性引入不确定度分量u₂

对每个标准物质重复测量3次，测量结果分别为—21℃、 —21℃和—20℃,用极差法计算示值重复性引入的不确定度分量，则示值重复性引入不确定度分量按公式 (F.5) 计算：

14

(F.5)

F.4.3 测试温度间隔引入的不确定度分量u₃

冷滤点测定仪校准时测试温度间隔为1℃,即温度每降低1℃重复操作一次，按均匀分布计算，则测试温度间隔引入的不确定度分量按公式 ( F.6) 计算：

15

F.4.4

测定仪示值引入的不确定度分量u(T)

(F.6)

测定仪示值引入的不确定度分量按公式 ( F.7) 计算：

u(T)=√u²+u²=0.45℃ (F.7)

F.5 合成标准不确定度

不确定度分量汇总见表F.2。

表F.2 不确定度分量表

Ic;lu(x;)/℃

u(T₅)

标准值引入的不确定度

1.0

测定仪示值引入的不确定度

0.45

以上各影响量互相独立，所以冷滤点示值误差的合成标准不确定度为：

u。(△T)=√c²[u(T)]²+c2[u(T₅)]²=1.1℃

F.6 扩展不确定度U

取包含因子k=2, 冷滤点示值误差测量结果的扩展不确定度为：

U=kue(△T)=2×1.1℃=2.2℃

(F.8)

(F.9)