JJG 681-1990 色散型红外分光光度计

中华人民共和国国家计量检定规程

JJG 681—1990

色散型红外分光光度计

1990-05-18发布 1990-09-01 实施

国家 技术 监督 局发 布

色散型红外分光光度计 Verification Regulation ofDispersive

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本检定规程经国家技术监督局于 1990年 05月 18 日批准 , 并自 1990年 09月 01 日起施行。

归口单位 : 黑龙江省技术监督局

起草单位 : 黑龙江省计量检定测试所

本规程技术条文由起草单位负责解释

本规程主要起草人 :

徐秀华 (黑龙江省计量检定测试所)

陈陟岗 (黑龙江省计量检定测试所)

目录

色散型红外分光光度计检定规程

本规程适用于新制造、使用中和修理后的色散型红外分光光度计的检定。

一概 述

色散型红外分光光度计 (以下简称仪器) 是根据物质在红外光区的吸收光谱特性和Lambert-Beer定律对物质进行定性与定量分析的仪器。

仪器按测光方式的不同可以分为光学零位平衡式与比例记录式两类。

图 1 光学零位平衡式

光学零位平衡式仪器 (见图 1) 是把调制光信号 (I0 -I) 检测与放大后 , 用以驱动参比光路上的光学衰减器 , 使两束光的能量达到零位平衡。 同时记录仪与光学衰减器同步运动以记录样品的透射比。

图 2 比例记录式

比例记录式仪器 (见图 2) 是把调制光信号 (I→ 零 → I0→ 零) 检测与放大后分离 ,通过测量两个电信号的比例而得出样品的透射比。

仪器按波数范围的不同可以分为 A, B, C三类 , 见表 1。

表 1

二技 术要 求

1 仪器应有下列标志 : 仪器名称 , 型号 , 制造厂名 , 出厂年、月和仪器编号 ; 新出厂的仪器应有制造厂的出厂合格证。

2 仪器的各紧固件均应紧固良好 , 各调节旋钮、开关均能正常工作。

3 仪器不应有挡光和耀光现象。 仪器的所有刻线与刻字应清晰、均匀 , 不应有妨碍读数的锈蚀及划痕。

4 仪器记录纸的横坐标与纵坐标的分度值应符合表 2 的要求。

表 2

5 波数正确度与波数重复性应符合表 3 的要求。

表 3 cm- 1

6 透射比正确度与透射比重复性应符合表 4 的要求。表 4

7 杂散辐射应符合表 5 的要求。

表 5

8 分辨率应符合表 6 的要求。分辨深度 ≥1%。

表 6

9 100%线的平直度应 ≤4%。

10 噪声 ≤1%。

三检 定条 件

11 标准物质 *

11.1 聚苯乙烯标准片 (厚度 0.03 mm) , 其吸收带的波数值见表 7。表 7

11.2 旋转式标准扇形板 , 其透射比范围及透射比准确度应符合表 8 的要求。

表 8

11.3 测量杂散辐射用的滤光片 , 其技术条件见表 9。

表 9

* 国家批准颁布相应的标准物质后 , 应立即采用。

11.4 氨气 (干燥的)。

12 检定设备

气体试样池、用于充装氨气的吸耳球或注射器、滤光片架等。

13 环境条件

仪器应置于平稳的工作台上 , 安放处无强振动源 , 无强光直射。室内应清洁 , 无腐蚀性气体 , 无强电磁场干扰。 室温 (15~ 30)℃ ; 相对湿度 ≤65% ; 供电电源 : 电压为AC (220±22) V, 频率为 (50±1) Hz。

四检定项目和检定方法

14 外观检查按第 1~ 4 条的要求进行。 开机预热半小时后 , 设置仪器处于常用缝宽。光学零位平衡式仪 器在 正常 增益 * 的条 件下 检查 仪器 的电 平衡**并使 之处 于适 当的 位置。然后进行第 15~20条的检定。

15 波数正确度与波数重复性

按下式计算波数正确度 (Δ) :

式中 : i— 波数测得值 ;

n— 测量次数。

按下式计算波数重复性 (R) :

R=max - min (2)

式中 : max— 波数测得值的最大值 ;

16 透射比正确度与透射比重复性

16.1 在波数 1 000 cm-1处分别精确地校准仪器的透射比 0%与 100% ; 分别用 10%与50%标准扇形板定波数测量仪器的透射比 , 重复测量 3次。

* 把记录笔调到透射比 50%左右 , 分别在样品光束及参比光束中给予 20%的信号变化 后 , 笔能迅速回到原来位置 , 其过冲量≤3%时 , 即为正常增益。

** 把记录笔调到透射比 50%左右 , 极快地关闭双光束的光门 , 记录笔不发生移动即为电平衡适宜。

不能定波数扫描的仪器 , 可在 (1 100~ 900) cm-1波段内扫描 , 量取透射比的平均值作为扇形板的测得值。重复测量 3次。

按下式计算透射比正确度 (Δτ) :

i - τr (3)

式中 : τi— 透射比测得值 ;

τr— 透射比实际值 ;

注 : 具有纵坐标扩展的仪器应使用标尺扩展。

按下式计算透射比重复性(Rτ) :

Rτ =τmax - τmin (4)

式中 : τmax— 透射比测得值的最大值 ;

τmin— 透射比测得值的最小值。

17 杂散辐射

在仪器的起始波数处 , 分别精确地校准仪器的透射比 0%与 100% , 根据仪器的波数范围在表 9 中选择合适的滤光片 , 分别在其所对应的波段内扫描 , 所得出的透射比即为该波段的杂散辐射 , 其最大值应符合表 5 中杂散辐射的要求。

18 分辨率

18.1 在气体试样池中充入适量的氨气 , 氨气的浓度以 951.8 cm-1 吸收带的透射比约50%为宜。分别校准仪器的透射比 0%与 100%。将气体试样池插入样品架中 , 以慢扫描速度扫描氨气在 (1000~ 900) cm-1波段的谱图。要求能够分辨氨气的 951.8 cm-1与 948.2 cm-1吸收带 , 其分辨深度 ≥1%。

18.2 观测 16.2款所作的聚苯乙烯谱图 (3 200~ 2 800) cm-1波段 : A类仪器应能够分辨其 6条吸收带 , 其中 3 027 cm-1与 3 000 cm-1 吸收带的分辨深度 ≥1% ; B类与 C类仪器应能够分辨其 7条吸收带 , 其中 3 103 cm-1与 3 082 cm-1 吸收带的分辨深度 ≥ 1%。

19 100%线的平直度

打开样品光束与参比光束的光门 , 调节 100%控制旋钮 , 使记录笔置于透射比 95%处 , 以快速扫描速度扫描全波段 , 其 100%线的偏差应 ≤4%。

20 噪声

打开样品光束与参比光束的光门 , 调节 100%控制旋钮 , 使记录笔置于透射比 95%处。在 1 000 cm-1处定波数扫描 5 min, 其最大噪声 (峰-峰值) 应 ≤1%。

不能定波数扫描的仪器 , 可在其 100%线上观测噪声 (水和二氧化碳的吸收区噪声除外)。

21 对于技术指标高于本规程要求的仪器 , 应按其技术指标进行检定。

22 波数范围与本规程分类不相符的仪器 , 其技术要求一律按仪器的最低波数所接近的类别来要求。

五检定结果处理和检定周期

23 检定合格的仪器发给检定证书 ; 检定不合格的仪器发给检定结果通知书 , 并注明不合格的项目与数据。

24 检定周期不得超过 1年。

附录 1

检定 记录 格式

1 外观与初步检查

2 波数正确度与波数重复性

3 透射比正确度与透射比重复性

(1) 透射比正确度 %

(2) 透射比重复性

4 杂散辐射

5 分辨率

6 100%线的平直度 ≤

7 噪声 ≤

附录 2

检定证书和检定结果通知书 (背面) 格式