JJG 916-1996 气敏色谱法微量氢测定仪

中华人民共和国国家计量检定规程

JJG 916—1996

气敏色谱法微量氢测定仪

Gas-SensitiveChromatograph for

1996-11-19发布 1997-05-01 实施

国家 技术 监督 局发 布

气敏色谱法微量氢测定仪检定 规程

Gas-SensitiveChromatograph forMeasuringTraceHydrogen

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本检定规程经国家技术监督局于 1996年 11月 19 日批准 , 并自 1997年05月 01 日起施行。

归口单位 : 上海市技术监督局

起草单位 : 国家标准物质研究中心

本规程技术条文由起草单位负责解释

本规程主要起草人 :

盖良京 (国家标准物质研究中心)

参加起草人 :

梁建平 (国家标准物质研究中心)

蒋栋梁 (国家标准物质研究中心)

乔勇 (北京东仪公司)

目录

气敏色谱法微量氢测定仪检定规程

本规程适用于新制造、使用中和修理后的气敏色谱法微量氢测定仪 (包括工业型和医用型微量氢测定仪) 的检定。

一概 述

气敏色谱法微量氢测定仪 (以下简称仪器) 是利用二氧化锡气敏半导体元件为检测器的分析仪器。含氢气样经色谱柱分离后 , 氢由载气带入检测器 , 仪器响应值与氢气含量成一定的比例关系 , 可以用来进行定量分析。

仪器由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录或显示仪表组成。

二技 术要 求

1 技术指标

1.1 新制造仪器的基线噪声、基线漂移、检测限均应符合其说明书的要求。

定量重复性、载气流量测量重复性、衰减器误差和线性范围项目 的检定均应符合表 1的技术指标。

1.2 使用中和修理后仪器的检定应符合表 1 的技术指标。

表 1 主要 技术 指标

三检 定条 件

2 检定环境和仪器安装要求

2.1 检定环境

2.1.1 环境温度 : 5~35℃。

2.1.2 相对湿度 : 不超过 80%RH。

2.1.3 应无强烈的机械振动和电磁干扰。

2.1.4 室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性气体。

2.2 仪器安装要求

2.2.1 仪器应平稳而牢固地安置在工作台上 , 电缆线的接插件应紧密连接 , 接地良好。

2.2.2 气体管路应使用不锈钢管、聚四氟乙烯管。

2.2.3 电源要求 : 电源电压、 电源频率应符合仪器说明书要求。

2.2.4 绝缘电阻 : 仪器不接电源 , 电源开关处于接通位置 , 用 500 V 绝缘电阻表测量电源进线与外壳之间的绝缘电阻 , 应不小于 20 MΩ。

2.3 检定设备

2.3.1 与仪器配套使用的记录器须经计量检定合格。

2.3.2 秒表 : 分度值不大于 0.01 s。

2.3.3 注射器 : 1 mL, 须经计量检定合格 ; 或六通阀定量取样。

2.3.4 皂膜流量计 : 须经计量检定合格。

2.3.5 数字多用表 : 五位半。

2.4 标准物质

2.4.1 H2/N2、H2/Air的 5种不同含量气体标准物质 (见表 2)。

表 2 H2 组分含量的选取

四检定项目和检定方法

3 一般检查

3.1 仪器应有下列标志 : 仪器名称、型号、制造厂名称、 出厂日期和编号。

3.2 在检定操作条件下 , 检查气源至仪器所有气体通道的接头 , 应无泄漏。保证气密性良好。

3.3 仪器的各调节器应能正常调节 , 各调节旋钮、按键和开关均能正常工作 , 无松动现象 , 指示灯指示灵敏。

4 载气流量测量重复性检定

选择适当的载气流速 , 待气流稳定后用皂膜流量计测量 , 连续测量 6次 , 其相对标准偏差不大于 1%。

5 衰减器误差检定

在检测器性能检定的条件下 , 检查与检测器相应的衰减器误差 , 待仪器稳定后 , 把仪器信号输出端连接到数字多用表上 , 衰减为 1 时 , 测其电压值 , 再把衰减置于各衰减档 , 依次测量其对应的电压值。衰减器误差应小于 2%。依 (1) 式计算衰减器误差 :

式中 : Δk— 衰减器误差 , % ;

Rk— 衰减为 1/k时的响应值 , mV;

k— 衰减倍数 ;

R0— 衰减为 1 时对应的响应值 , mV。

6 基线噪声和基线漂移检定

6.1 仪器的工作条件

6.1.1 色谱分离柱 : 13X分子筛或 5 A分子筛 , 内径为 2~3 mm, 长为 1~2 m 不锈钢柱。

6.1.2 载气 :

(1) 工业型采用高纯氧

经纯化后 , 氢含量不大于 5.0× 10-8 , 载气流量为 10~20 mL/min。

(2) 医用型采用空气 (抽气泵抽取)

经纯化后 , 氢含量小于 1.0× 10-7 , 载气流量为 20~30 mL/min。

6.1.3 加热电流和工作电压调至最佳值。

6.2 将衰减器置于最灵敏档 , 用零位调节器调节 , 使输出信号在记录器的中间位置 ,待基线稳定后 , 记录基线 30 min, 测量并计算基线噪声和基线漂移。

7 检测限的检定

在 6.1仪器工作条件下 , 用气体进样器或校准的毫升注射器进样 H2 组分摩尔分数为 2×10-6 的气体标准物质 1 mL, 连续进样 6次 , 测量结果的相对标准偏差应小于 2% (计算公式参见式 (2))。

注 : 在使用高纯氧为载气情况时 , 气体标准物质为 H2/ N2 ;

在使用真空泵抽取空气作为载气时 , 气体标准物质为 H2/ Air。

检测限依式 (2) 计算 :

D= 2N ·x/(h ·k) (2)

式中 : D— 检测限 ( ×10-6) ;

N— 基线噪声 (mV) ;

h— 在仪器衰减 k下测得的 H2 组分响应值 (mV) ;

x— 气体标准物质 H2 组分的摩尔分数 ( ×10-6) ;

k— 仪器衰减倍数。

8 定量重复性检定

在 6.1仪器工作条件下 , 以 H2 组分响应值 (峰高 : mm) , 重复测量 6次 , 以测量值的相对标准偏差 CV 表示。依公式 (3) 计算 :

式中 : CV — 相对标准偏差 (%) ;

n— 测量次数 ;

Ri— 第 i次测量的峰高 ;

R—n次测量峰高的算术平均值。

9 线性范围检定

在第 6.1条仪器工作条件下 , 根据所用的 H2 组分在不同测量挡其含量的测量范围 ,选择 5个不同含量 H2 的气体标准物质 (见表 2) , 依次测量对应点 H2 组分的响应值 ,各点重复测量 3次 , 取其平均值 , 做 H2 组分含量对仪器响应值的标准曲线 , 用最小二乘法计算出线性方程及相关系数 , 其相关系数应大于 0.99, 给出所对应的氢组分含量范围。

标准曲线下限氢组分含量点所对应的响应值不小于 0.2 mV。

10 对医用型数显直读式微量氢测定仪最大允许误差的检定

10.1 最大允许误差

10.1.1 在小于 20×10-6测量范围内 , 以氢含量 5×10-6气体标准物质注入 1 mL, 重复测量 6次 , 取其平均值 , 最大允许误差不超过 ±1× 10-6。

10.1.2 在 (20~ 100) × 10-6 测量范围内 , 以氢含量 5×10-5气体标准物质注入1 mL,重复测量 6次 , 取其平均值 , 最大相对偏差不超过 ±5%。

五检定结果处理和检定周期

按本规程检定合格的仪器发给检定证书 , 不合格的仪器发给检定结果通知书。检定周期定为 1年。

附录 1

检定证书和检定结果通知书 (背面) 格式

检定 结果

1 外观 :

2 基线噪声 :

3 基线漂移 :

4 载气流量测量重复性 :

5 检测限 :

6 定量重复性 :

7 衰减器误差 :

8 线性范围 :

9 示值误差 :

附录 2

检定 记录 格式