资料介绍
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 985—2004
高温铂电阻温度计工作基准装置
2004-03-02发布 2004-06-02实施
国家 质量 监督 检验 检疫 总局 发布
高温铂电阻温度计工作基准装置检定规程
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本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2004年 3 月 2 日批准 , 并自2004年 6月 2 日起施行。
归口 单位 : 全国温度计量技术委员会
主要起草单位 : 中国计量科学研究院
参加起草单位 : 昆明大方自动控制科技有限公司
本规程委托全国温度计量技术委员会负责解释
本规程主要起草人 :
王玉兰 (中国计量科学研究院)
邱萍 (中国计量科学研究院)
瞿咏梅 (中国计量科学研究院)
参加起草人 :
李福洪 (昆明大方自动控制科技有限公司)
目录
1 范围
本规程适用于 工作 基准 高温 铂电 阻温 度计 及高 温铂 电阻 温度 计工 作基 准装 置在0℃ ~961.78℃范围的首次检定和后续检定。
2 概述
高温铂电阻温度计是根据金属铂丝的电阻随温度变化而变化的特性来测量温度的一种仪器。
高温铂电阻温度计工作基准装置应包括工作基准高温铂电阻温度计及定义固定点装置。定义固定点装置包括银凝固 点、铝凝 固点、锌凝 固点、锡凝 固点 以及 水三 相点 装置。
高温铂电阻温度计工作基准装置用于检定一等标准高温铂电阻温度计。
2.1 温度值的定义及内插方法
1990年国际温标 (ITS—90) 规定在 0℃ ~961.78℃温区内的温度值由在一组规定的定义固定点分度的高温铂电阻温度计确定 , 定义固定点包括银凝固点、铝凝固点、锌凝固点、锡凝固点以及水三相点 , 并使用规定的参考函数和偏差函数内插计算定义固定点间的温度值。
温度值由下式确定。
W (t)=R(t)/R(0.01℃) (1)
下式给出了式 (2) 的逆函数 , 它在 0.13mK 之内与式 (2) 相一致。
式中 t— 温度值 , ℃ ;
W r(t) — 参考函数 , 在 0℃ ~961.78℃温区内的参考函数 W r(t)的数值表见附录 A;
C0 , D0 , Ci, Di— 常数 , 在附录 B列出。
0℃ ~961.78℃温区的偏差函数为
ΔW((t))-W13([) (-t-(]62[()]2-1]2 (4)
式中 a6 , b6 , c6 , d— 系数。 在铝 凝固 点温 度以 下 , d= 0; 系数 a6 , b6 , c6 是由
高温铂电阻温度计在水三相点、锡凝固点、锌凝固点和铝凝固点温度的测量值与对应的参考函数的偏差求得 ; 从铝凝固点温度至银凝固点温度 , 系数 d可以通过已求得的 a6 , b6 , c6 与温度计在银凝固点温度的测量值与对应的参考函数的偏差求得。
2.2 符号说明
Rtp— 高温铂电阻温度计在水三相点 (0.01℃) 的电阻值 ;
WGa— 高温铂电阻温度计在镓熔点 (29.7646℃) 的电阻值 RGa与 Rtp的比值 ;
WSn— 高温铂电阻温度计在锡凝固点 (231.928℃) 的电阻值 RSn与 Rtp的比值 ; WZn— 高温铂电阻温度计在锌凝固点 (419.527℃) 的电阻值 RZn与 Rtp的比值 ; WAl— 高温铂电阻温度计在铝凝固点 (660.323℃) 的电阻值 RAl与 Rtp的比值 ; WAg— 高温铂电阻温度计在银凝固点 (961.78℃) 的电阻值 RAg与 Rtp的比值。
3 计量性能要求
高温铂电阻温度计工作基准装置 (以下简称温度工作基准装置) 应包括工作基准高温铂电阻温度计三支及定义固定点装置。
3.1 工作基准高温铂电阻温度计 (以下简称温度计)
3.1.1 电阻特性
温度计在水三相点温度 (0.01℃) 时的名义电阻值 Rtp通常为 2.5Ω 和 0.25Ω, Rtp分别满足 2.5Ω±0.3Ω和 0.25Ω±0.03Ω 的要求 , 其他名义值的温度计可参照执行。
温度计还必须满足下列两个要求。
W Ga≥1.11807 (5)
WAg≥4.2844 (6)
3.1.2 稳定性
3.1.2.1 首次检定温度计的稳定性要求
首次检定的温度计 , 应先在 700℃退火 4h后测量 Rtp及 WAg ; 然后 , 进行 1010℃退火 100h后再测量 Rtp及 WAg。退火前后测量值之差的绝对值换算为温度差值 , 应不超过表 1规定的数值 , 然后进行固定点分度。
表 1 首次检定温度计的稳定性要求 mK
3.1.2.2 温度计在各固定点分度多次及相邻周期检定结果的稳定性要求
温度计在 700℃温度退火 4h后 , 在各个固定点温度连续测量两次 , 两次测量结果之差的绝对值换算为温度差值应不超过表 2 规定的数值 ; 在检定过程中多次测量的 Rtp之间的最大差值的绝对值 , 换算为温度差值应不超过表 2规定的数值。
温度计在各个固定点的检定结果与上一周期的检定结果之差的绝对值 , 换算为温度
差值应不超过表 2规定的数值。
表 2 后续检定温度计的稳定性要求 mK
3.1.3 热电性能
3.1.3.1 自热效应。Rtp名义值为 0.25Ω 的温度计测量时要通过 10mA 电流 , Rtp名义值为 2.5Ω 的温度计测量时可通过 3mA 电流。在水三相点温度测量的自热效应换算成温度值应不超过 2.0mK。
3.1.3.2 热电势。温度计在银凝固点时任意两引线间的热电势应不超过 0.6μV。
3.1.3.3 绝缘电阻。温度计在环境温度下手柄的金属外壳和引线之间的电阻不应小于200MΩ。
3.2 工作基准装置中定义固定点
定义固定点装置应包括水三相点容器及保温装置、锡凝固点装置、锌凝固点装置、铝凝固点装置和银凝固点装置。
3.2.1 金属凝固点装置包括固定点容器和定点炉。 在首次使用以及修理后使用时 , 需对其垂直温场讲行检查。垂直温场应在比凝固点温度高 1.5℃ ~ 3℃时的稳定状态下测量。从固定点容器中心管底部起 180mm 范围内的最大温差应不超过表 3规定的数值。
表 3 定点炉最大温差 ℃
3.2.2 固定点凝固温坪的温度变化
应按检定周期对各固定点装置的凝固温坪的温度变化进行检查。在温坪开始到结束的过程中始终用一支温度计测量 , 记录凝固温坪曲线。 当温度计的测量值的变化小于(或大于) 0.5mK/10min时可视为温坪开始 (或结束) , 整个温坪的 15%~85%的温度变化值应不超过表 4规定的数值。
3.2.3 固定点装置的复现性
整套检定装置应在各个固定点进行复现性试验。用在不同温坪的不少于 6次复现结果的标准偏差按式 (7) 计算 , 其值换算成温度值应不超过表 5 的规定。
x— 多次检查结果的平均值 ; n— 检查次数。
表 4 凝固点温坪曲线的温度变化要求 mK
表 5 固定点的复现性要求 mK
3.2.4 固定点装置所复现固定点温度的检查
工作基准装置所复现的凝固点温度应按温度计的检定周期进行检查 , 也可进行比对。温度计在配套固定点的复现值与其检定结果的差值换算为温度差值应不超过表 6所规定的数值。
表 6 温度计在配套固定点的复现值与其检定结果的差值要求 mK
4 通用技术要求
4.1 外观尺寸
4.1.1 温度计应标有制造厂的铭牌标志、 出厂编号及标志。 温度计感温元件的支撑骨架应完整无裂痕 , 保护管内不应有任何碎片 , 各部件应完好且装配牢固。
4.1.2 温度计保护管的长度为 660mm±20mm, 外径应为 φ7mm±0.5mm, 感温元件上部的保护管外壁需进行喷沙处理。感温元件应位于保护管感温端起 60mm 范围内。
4.2 结构
4.2.1 温度计感温元件应采用无应力结构 , 温度变化时感温铂丝应能自由的膨胀和收缩。
4.2.2 温度计为四端电阻器 , 即从感温元件两端各引出两根引线 , 外引线末端应焊接接线片。
4.2.3 温度计的保护管应密封 , 管内应充含有氧气的干燥气体。 保护管不得有破损、划痕及析晶。
5 计量器具控制
计量器具控制包括对温度计的首次检定和后续检定以及定义固定点装置的复现值检查。
5.1 检定条件
5.1.1 环境条件
环境温度 (20±5)℃ , 相对湿度 15%~80%。
室内要有冷却水通道及接地电阻小于 0.5Ω 的地线。
5.1.2 计量基准
检定工作基准高温铂电阻温度计的标准器为温度基准装置。
温度基准装置包括定义固定点装置和基准铂电阻温度计三支。
5.1.3 配套设备
5.1.3.1 电阻测量仪器
测量温度计的电测设备为测温电桥 , 测温电桥要求在引用修正值后测量电阻值的相对误差不大于 8× 10-7 , 如需 配用 标准 电阻 , 其标 准电 阻的 环境 温度 应满 足准 确度 要求。允许使用技术指标不低于其要求的其他电测设备。
5.1.3.2 退火炉装置
退火炉的使用范围为 200℃ ~1050℃。炉温对名义设定点的偏离及波动应在 ±5℃以内。在放置感温元件处的 60mm 范围内 , 垂直温场的最大温差不应超过 1℃。水平温场(孔差) 应不超过 0.5℃。
5.1.3.3 四端转换开关 , 热电势应不大于 0.4μV。
5.1.3.4 可测量 0.1μV 的低电势直流电位差计或电压表。
5.1.3.5 500V 的兆欧表。
5.2 检定项目及检定方法
5.2.1 检定项目一览表
5.2.1.1 工作基准高温铂电阻温度计检定项目见表 7。
5.2.1.2 固定点装置的复现检查项目
应用三支温度计复现工作基准装置的各个固定点 , 在温度计送检时应提交复现报告。复现报告内容见表 8。
表 7 检定项目一览表
表 8 各个固定点复现报告内容
5.2.2 温度计检定方法
5.2.2.1 外观检查
检查温度计的外观 , 应符合本规程 4.1及 4.2 的规定。
5.2.2.2 绝缘电阻测量
环境温度在 15℃ ~30℃之间 , 相对湿度不应超过 80%时 , 用兆欧表测量温度计手柄的金属外壳和引线之间的电阻 , 其值不应小于 200MΩ。
5.2.2.3 温度计的清洗
经外观检查合格的温度计 , 在银、铝凝固点检定前应用无水乙醇将温度计保护管擦
洗干净 , 擦洗过的温度计不应用手或其他物品触及其保护管表面 , 以防止其在高温下析
晶。
5.2.2.4 首次检定温度计的稳定性检查
首次检定的温度计必须先进行稳定性检查。在 700℃退火 4h后随炉温降至 420℃以下 , 取出温度计测量 Rtp和 WAg ; 然后 , 在 1010℃退火 50h后随炉温降至 420℃以下取出 , 测量 Rtp ; 然后 , 再在 1010℃退火 50h, 再次测量 Rtp。温度计在 1010℃进行 100h退火前后的 Rtp最大差值换算成温度差值应不超过表 1 规定的数值 , 如果超过表 1 规定的数值 , 则须再重复退火过程和测量 Rtp , 但总的退火时间应不超过 350h。Rtp合格后再测量 WAg , 两次测量的 WAg的差值的绝对值换算成温度差值应不超过表 1规定的数值 , 然后温度计进行固定点分度。
5.2.2.5 温度计在各固定点分度多次及相邻周期检定结果的稳定性检查
温度计检定顺序为首先在 700℃退火 4h (首次检定温度计不进行此项) , 然后依次测量 Rtp、RAg、Rtp , RAg、Rtp、RAl、Rtp、RAl、Rtp、RZn、Rtp、RZn、Rtp、RSn、Rtp、 RSn、Rtp。每支温度计在银、铝、锌、锡固定点应在不同的温坪上各分度两次 , 并在各固定点分度时进行自热测量。
5.2.2.6 测量 Rtp
水三相点瓶冻制后应保持 24h再使用 , 每次使用应保证冰套能自由转动 , 温度计应经过预冷后再插入水三相点瓶中。 当温度计达到热平衡后开始测量 , 由在检定过程中数次测量经过修正 (修正项及修正方法见 5.4) 的 Rtp平均值作为检定结果。数次测量的Rtp之间的最大差值 , 换算为温度差值应不超过表 2规定的数值。
5.2.2.7 自热效应的测量
对于工作电流调节带有 × 2挡的测温电桥先测量工作电流下的温度计的电阻值 , 再测量工作电流的 2倍时的电阻值 , 后者与前者之差 ΔR经式 (8) 计算可得由工作电流引起的自热效应 Δt应不超过 2.0mK。
Δt= (ΔR/Rtp)/(dW(t)/dt) (8)
式中 dW(t)/dt— 在温度 t时的 W 值相对温度的变化率。 为简化计算 , 可用参考函数的 dW r(t)/dt代替。
可采用其他方法测量自热效应。
5.2.2.8 热电势测量
在银凝固点温度测量温度计的热电势 , 当温度计达到热平衡后 , 用可测量 0.1μV低电势直流电位差 计或 电压 表 , 直接 测量 任意 两根 引线 之间 的热 电势 , 其值 应不 超过0.6μV。
后续检定的温度计 , 如在测定 WAg的过程中 , 未发现有明显的漂移现象 , 可不进行此项测量。
5.2.2.9 测量 WAg、WAl
测量 WAg、WAl可采用如下方法。 当固定点容器内的金属样品完全熔化后 , 将定点炉的温度控制并保持在比凝固点温度高 1.5℃ ~ 3℃的范围内。 用一支作监视的铂电阻
温度计插入固定点容器中观察其温度变化 , 若在 10min内温度波动小于 0.1℃ , 即可以0.10℃/min~0.15℃/min的速率降温 , 当监视铂电阻温度计的温度数值停止下降并开始回升时 , 立即取出温度计 , 插入一支常温的石英管诱导 1min后取出。然后将用无水乙醇清洗好待分度的温度计插入固定点炉中 , 同时将固定点炉的炉温控制并保持在比凝固点温度低约 1℃的温度上。温度计达到热平衡后 , 开始读数。首先读取温度计在规定测量电流时的数值 , 然后测量自热效应 , 再读取温度计在规定测量电流时的数值 , 两次数值的差值换算为温度差值应不大于 0.4mK, 则取其平衡值 RAg、RAl经修正后 (修正项及修正方法见 5.4) 作为温度计在银、铝凝固点温度的电阻值 RAg、RAl。
一次温坪可分度 2支 ~ 3 支温 度计 , 但第 2 支和 第 3 支被 分度 的温 度计 在插 入银(或铝) 凝固点炉前须在 700℃ (或 650℃) 进行预热。 分度完后的温度计要马上插入700℃ (或 650℃) 的退火炉中进行 2h (或 1.5h) 的退火处理 , 退火后的温度计在退火炉中随炉温降到 420℃以下方可取出。
RAg、RAl测量完 毕并 进行 退火 后的 温度 计 , 应按 5.2.2.6 条的 方法 测量 Rtp 值。 WAg、WAl由式 (9) 和式 (10) 计算得到。
WAg=RAg/Rtp1 (9)
WAl=RAl/Rtp2 (10)
式中 Rtp1— 测量 RAg前后两次的 Rtp的平均值 ;
Rtp2— 测量 RAl前后两次的 Rtp的平均值。
由不在同一次温坪上得出的两次 WAg、WAl之间各自差值的绝对值换算为温度差值应不超过表 2规定的数值 , 取其平均值作为最后检定结果。
5.2.2.10 测量 WZn
测量 WZn可采用如下方法。 当固定点容器内的金属锌完全熔化后 , 将定点炉的温度控制并保持在比凝固点温度高 1.5℃ ~ 3℃的范围内。 用一支作监视的铂电阻温度计插入固定点容器中观察其温度变化 , 若在 10min 内温度波动小于 0.1℃ , 即可以 0.10℃/ min~0.15℃/min的速率降温 , 当监视铂电阻温度计的温度数值停止下降并开始回升时 ,立即取出温度计 , 插入一支常温的石英管诱导 1min后取出。将待分度的温度计插入锌凝固点炉中 , 同时将固定点炉的炉温控制并保持在比凝固点温度低约 1℃的温度上。温度计达到热平衡后 , 开始读数。首先读取温度计在规定测量电流时的数值 , 然后测量自热效应 , 再读取温度计在规定测量电流时的数值 , 两次数值的差值换算为温度差值应不大于 0.3mK, 则取其平衡值 RZn经修正后 (修正项及修正方法见 5.2.3) 作为在锌凝固点的电阻值 RZn。
RZn测量完毕后 , 应按 5.2.2.6条的方法测量 Rtp。W Zn 由式 (11) 计算得到。
W Zn=RZn/Rtp3 (11)
式中 Rtp3— 测量 RZn前后两次的 Rtp的平均值。
由不在同一次温坪得出的两次 WZn之间差值的绝对值换算为温度差值应不超过表 2规定的数值 , 取其平均值作为最后检定结果。
5.2.2.11 测量 WSn
测量 WSn可采用如下方法。 当固定点容器内的金属锡完全熔化后 , 将定点炉的温度控制并保持在比凝固点温度高 1.5℃ ~ 3℃的范围内。 用一支作监视的铂电阻温度计插入固定点容器中观察其温度变化 , 若在 10min 内温度波动小于 0.1℃ , 即可以 0.10℃/ min~0.15℃/min的速率降温 , 当监视的温度计其数值低于锡凝固点数值时 , 可取出温度计 , 将不锈钢棒插入容器 , 停留 1.5min~2min后取出 , 再插入监视的铂电阻温度计并同时接通容器均热块的通气管 , 吹入惰性气体或干燥空气 (压缩空气) 使锡迅速冷却。如温度计电阻值已上升并接近凝固点温度数值时 , 取出温度计 , 将待分度的温度计插入锡凝固点炉中 , 同时快速将固定点炉的炉温控制并保持在比凝固点温度低约 1℃的温度上。温度计达到热平衡后 , 开始读数。 首先读取温度计在规定测量电流时的数值 ,然后测量自热效应 , 再读取温度计在规定测量电流时的数值 , 两次数值的差值换算为温度差值应不大于 0.3mK, 则取其平均值 RSn经修正后 (修正项及修正方法见 5.2.3) 作为在锡凝固点的电阻值 RSn。
RSn测量完毕后 , 应按 5.2.2.6条的方法测量 Rtp , WSn 由式 (12) 计算得到
W Sn=RSn/Rtp4 (12)
式中 Rtp4— 测量 RSn前后两次的 Rtp的平均值。
由不在同一次温坪得出的两次 WSn之间差值的绝对值换算为温度差值应不超过表 2规定的数值时 , 取其平均值作为最后检定结果。
5.2.2.12 W Ga的确定
W Ga值可在温度计在各固定点分度完后通过内插计算得到 , 也可测量得到。
5.2.2.13 允许采用其他满足 3.2要求的方法实现各凝固点温坪。 仲裁检定必须按上述方法进行。
5.2.2.14 固定点装置的复现
温度计送检前 , 在配套的固定点装置上用此三支温度计至少复现两次 , 取各点测量的平均值作为 各自 固定 点的 复现 报告 的结 果。 复现 方法 及数 据处 理可 参照 5.2.2 及5.2.3款的内容进行。
复现实验完成后 , 温度计应立即送检 , 温度计在配套固定点的复现值与其检定结果差值的绝对值换算成温度差值应不大于表 6所规定的数值。
5.2.3 数据处理
5.2.3.1 铂电阻温度计在水三相点、各凝固点温度的电阻测量值应进行自热修正、静压修正、 电桥所配标准电阻的温度修正 , 如果固定点容器在凝固点温度充入的氩气压力与标准大气压差值的绝对值小于 2.0kPa, 对凝固点温度的影响可忽略不计 , 可不作气压修正 , 否则需要进行气压修正。
5.2.3.2 Rtp、RAg、RAl、RZn、RSn 的静压修正计算公式Rtp的静压修正计算公式
Rtp=Rtp+Rtp × 2.91× 10-8cm-1 ×ltp (13)
RAg=RAg-Rtp × 1.53×10-7cm-1 ×lAg (14)
RAl的静压修正计算公式
RZn 的静压修正计算公式
RSn 的静压修正计算公式
式 (13) ~ (17) 中 , l* * 为各固定点内样品液面至温度计感温元件的中部距离 ,单位为 cm。
5.2.3.3 计算公式
温度计在各凝固点温度的电阻值及水三相点的电阻值经以上各项修正后求出其各W 值 , 然后按公式 (4) 计算并求出其系数 a6、b6、c6、d。计算时先忽略系数 d 的项 , a6、b6、c6 由下式计算求得 :
a6 = {ΔWSn[(WZn-1) 2 (WAl-1) 3 - (WZn-1) 3 (WAl)2]
+ΔWZn[(WSn -1) 3 (WAl-1) 2 - (WSn -1) 2 (WAl-1)3] (18)
+ΔWAl[(WSn -1) 2 (WZn -1) 3 - (WSn -1) 3 (WZn -1)3]}/DA
b6 Δ{[(W(-n)(W3(-Al) )-(W(-n3)(ll-))] (19)
+ΔWAl[(WSn -1) 3 (WZn -1) - (WSn -1)(WZn -1)3]}/DA
c6 = {ΔWSn[(WZn-1)(WAl-1) 2 - (WZn-1) 2 (WAl-1)]
+ΔWZn[(WSn -1) 2 (WAl-1) - (WSn -1)(WAl-1)2] (20)
+ΔWAl[(WSn -1)(WZn -1) 2 - (WSn -1) 2 (WZn -1)]}/DA其中
其中系数 d 由式 (18) ~ (20) 求得的 a6、b6、c6 和银凝固点求得的 ΔW (t) 代入 (4) 式计算求出。W Ga可通过 a6、b6、c6 (取 d=0) 代入 (4) 式中迭代计算求出。
检定结果包括温度计检定及固定点装置检查两部分内容。
5.3.1 温度计证书
5.3.1.1 温度计结论
经检定符合上述各项要求的温度计 , 发给检定证书。对于不符合要求的温度计 , 应出具检定结果通知书并写明不符合项。
5.3.1.2 数据
检定证书上至少应给出 Rtp、W Ga、W Sn、W Zn、WAl、WAg , 在水三相点测量的自热
效应及系数 a6、b6、c6、d。对首次检定的温度计除给出以上数据外 , 还应给出高温稳
定性试验前后的 WAg及 Rtp。在证书中应对其修正项作相关说明。
5.3.1.3 数据有效位数
检定证书上给出的数据有效位数如下。
Rtp单位为欧姆 (Ω) , Rtp、W Ga、W Sn、W Zn、WAl、WAg给出 7 位有 效数 字 , 系数a6、b6、c6、d给到小数点后第 8位 , 自热效应以 mK 为单位 , 给到小数点后第 1位。
5.3.2 固定点装置证书
5.3.2.1 证书数据及有效位数
证书上应给出三支温度计所复现的各固定点的值与检定结果差值的绝对值 , 以 mK为单位 , 给到小数点后第 1位。
5.3.2.2 证书结论
参与固定点装置检查的三支温度计中至少两支的检定结果符合表 2要求及该两支装置检查结果符合表 5要求 , 则在证书上写明该装置可以作为工作基准作用。否则给出检定结果通知书 , 写明待检查原因 , 半年后再送检。
5.4 检定周期
温度计检定及装置的检查周期一般不超过 2 年 , 如发现温度计在使用中 Rtp 的变化换算成温度差值超过 4mK, 应随时送检。
附录 A
(0~961.78)℃温区参考函数表
表 (续)
附录 B
参考函数Wr (t)的系数数值表
附录 C
检定证书 (背面) 格式
注 : 1. 温度计按 1990 国际温标分度。
2.Rtp为温度计在水三相点的电阻值。
WAg=R961.78℃ /Rtp WAl=R660.323℃ /Rtp W Zn=R419.527℃ /Rtp
W Sn=R231.928℃ /Rtp WGa=R29.7646℃ /Rtp
3. 分度时通过温度计的电流为 mA。
4. 各固定点计算结果均进行自热修正和静压修正。
5. 表中给出的自热效应是在水三相点的测量值。
6. 下次送检请带此证书。
附录 D
检定结果通知书 (背面) 格式
6. 该温度计不合格项的说明。
