资料介绍
中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 646—2006
移液 器
2006-12-08发布 2007-06-08实施
国家 质量 监督 检验 检疫 总局 发布
移液 器检 定规 程Verification Regulation of
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代替 JJG 646—1990
本规程经国家质量监督检验检疫总局于 2006年 12月 8 日批准 , 并自2007年 6月 8 日起实施。
归口 单位 : 全国流量容量计量技术委员会
主要起草单位 : 中国计量科学研究院
参加 单位 : 上海市计量测试技术研究院
本规程委托全国流量容量计量技术委员会负责解释
本规程主要起草人 :
张珑 (中国计量科学研究院)
参加起草人 :
佟林 (中国计量科学研究院)
暴雪松 (中国计量科学研究院)
张红亚 (上海市测试计量技术研究院)
目录
移液器检定规程
1 范围
本规程适用于移液器的首次检定、后续检定和使用中的检验。
2 引用文献
本规程引用下列文献 :
GB 6682—1992分析实验室用水规格和试验方法。
使用本规程时应注意使用上述引用文献现行有效版本。
3 术语和计量单位
3.1 移液器
具有一定量程范围 , 可将液体从容器内吸出 , 移入另一容器内的计量器具。 (加液器、加样枪、吸液器等统称为移液器)。
3.2 可调移液器
可调节容量值的移液器。
3.3 定量移液器
具有单一容量值的移液器。
3.4 吸液嘴
安装在移液器本体下端的 , 用于吸入、排出液体的部件。
3.5 显示窗
在移液器上显示容量量值的窗口。
3.6 吸引管
移液器与吸液嘴连接部件。
3.7 容量调节器
调整容量数码器的旋钮。
3.8 计量单位
移液器的计量单位为 μL或 mL。
4 概述
移液器主要用于环保、医药、食品卫生等科研部门 , 在生化分析及化验中作液体的取样或加液用。它为一活塞式吸管 , 利用空气排放原理进行工作 , 以活塞在活塞套内移动的距离确定移液器的容量。
移液器为量出式量器 , 分定量移液器和可调移液器两大类。其型式分为单头型和多头型。其结构由显示窗、容量调节部件、活塞、活塞套、 吸引管和吸液嘴等部分组成(见图 A.1~ 图 A.10)。
5 计量性能要求
移液器在标准温度 20℃时 , 其容量允许误差和测量重复性应符合表 1 的要求。
表 1 移液器容量允许误差和测量重复性
表 1 (续)
6 通用技术要求
6.1 外观要求
6.1.1 移液器塑料件外壳表面应平整、光滑 , 不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象 ; 金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
6.1.2 移液 器主 体应 具有 下列 标记 : 产品 名称、 制造 厂或 商标、标称 容量 ( μL或mL)、型号规格、 出厂编号。
6.2 活塞
按动移液器的活塞时 , 上、下移动应灵活 , 分挡界限明显。
6.3 调节器
移液器的显示窗在容量调节动作时 , 应转动灵活 , 数字指示清晰、完整。
6.4 吸液嘴
6.4.1 吸液嘴应采用聚丙烯材料制成。
6.4.2 吸液嘴不得有明显的弯曲现象。 内壁应光洁、平滑 , 排液后不得有残留液体存在。
6.4.3 不同规格型号的移液器应采用相应配套的吸液嘴。
6.5 密合性
移液器在 0.04MPa的压力下 , 5s 内不得有漏气现象。
7 计量器具控制
计量器具控制包括首次检定、后续检定以及使用中检验。
7.1 检定条件
7.1.1 检定环境
移液器应在室温为 (20±5)℃ , 且室温变化不得大于 1℃/h的条件下进行检定。
7.1.2 检定介质
检定介质应符合 GB 6682—1992 《分析实验用水规格和试验方法》 要求的蒸馏水或去离子水 , 并提前 24h放入实验室内 , 使其温度与室温温差不得大于 2℃。
7.1.3 被检移液器应在检定前 4h放入实验室内。
7.1.4 检定设备
主要设备必须经法定技术机构检定合格且在检定周期内。检定设备见表 2。
表 2 检定设备
7.2 检定项目
检定项目见表 3。
表 3 检定项目
7.3 检定方法
7.3.1 外观检查
用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器 , 外观应符合第 6.1条的要求。
7.3.2 密合性检验
7.3.2.1 用一只装满清水的透明广口试剂瓶 , 瓶塞上分别有三个孔 , 将真空表、测试玻璃管及抽气设备 (可选用玻璃注射器) 分别安装在瓶塞上。
7.3.2.2 将已安装吸液嘴的待检移液器连接在侵入液体 5cm 的测试玻璃管的上端 , 启动抽气设备 , 使真空表指针指示在 0.04MPa, 达到平衡后 , 持续 5s, 此时测试玻璃管下端不得有气泡产生。 (见图 1)
图 1 密合性检验装置
7.3.3 容量检定
采用衡量法对移液器进行检定。
7.3.3.1 检定前的准备
所选用的吸液嘴应与被检移液器的吸引杆配套。在移液器的吸引杆的下端 , 轻轻转动吸液嘴 , 以保证移液器的密封性 ; 并在完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。
多头型移液器的每支吸液嘴均应在检定前确认安装是否牢固。
7.3.3.2 检定步骤
(1) 将称量杯放入电子天平中 , 待天平显示稳定后 , 按下操纵杆使电子天平复零。
(2) 将移液器的容量调至被检点。
(3) 垂直地握住移液器 , 将按钮揿到检定位置 , 此时将吸液嘴侵入装有蒸馏水的容器内 , 并保持在液面下 2mm~ 3mm 处 , 缓慢放松按钮 , 等待 1s~ 2s后离开液面 , 擦干吸液嘴外的液体 (此时不能碰到流液口 , 以免将吸液嘴内的液体带走)。
(4) 从电子天平中取出称量杯 , 将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成 45°, 缓慢地把按钮揿到第一停止点 , 等待 1s~2s, 再将按钮完全揿下 , 然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。
(5) 将称量杯放入天平称盘上 , 记录此时天平显示出的数值 , 同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。
(6) 重复六次执行(1)条 ~ (5)条 , 其每次测量误差不得超过表 1规定。
7.3.4 数据处理
7.3.4.1 移液器实际容量计算
将执行 7.3.3.2(1) ~ (5)条所测得的质量值、温度值和空气密度值分别代入下式 ,即可求得被检移液器在标准温度 20℃时的实际容量值。
式中 : V20— 标准温度 20℃时的移液器的实际容量 , mL;
m— 被检移液器所排出的蒸馏水表观质量 , g;
ρB— 砝码密度 , 取 8.00g/cm3 ;
ρA— 检定时实验室内的空气密度 , 取 0.0012g/cm3 ;
ρW — 蒸馏水在 t℃时的密度 , g/cm3 ;
β— 被检移液器的体胀系数 , 取 4.5×10-4/℃ ; t— 检定时蒸馏水的温度 , ℃。
为简便计算过程 , 也可将式(1)化为下列形式 :
V20 =m ·K(t) (2)
其中 : K
K(t)值列于附录 B 中。 这样 根据 测定 值 m 和检 定时 蒸馏 水的 温度 所对 应的K(t)值 , 即可求出被检移液器在标准温度 20℃时的实际容量值。
7.3.4.2 移液器的容量相对误差计算
式中 : V— 标称容量 , μL;
V— 六次测量的算术平均值 , μL。
7.3.4.3 移液器的容量重复性计算
式中 : σn- 1— 标准偏差 ;
n— 检定次数 ;
vi— 单次测量值与被测量的平均值之差 , μL;
S— 重复性。
7.4 检定结果处理
经检定合格的移液器应发给检定证书 (检定证书内页格式见附录 D) , 检定不合格的移液器发给检定结果通知书 (检定结果通知书内页格式要求同附录 D) , 注明不合格项。
7.5 检定周期
移液器检定周期为 1年。
附录 A
各类型移液器示意图
图 A.1
图 A.2
图 A.5
图 A.6
图 A.7
图 A.8
图 A.9
图 A.10
附录 B
K(t)值表
附录 C
移液器检定记录格式
(仅做参考)
送检单位 ; 仪器制造单位 ;规格型号 ; 仪器编号 : ; 记录编号 ;使用标准装置 ; 检定依据 ;
1. 外观检查记录 ; 2. 密合性检查记录 ; 3. 环境条件记录 : 实验室温度 t= ℃ ; 实验室空气密度 ρA = g/cm3 ;
5. 检定结果与处理 : 该计量器具准予作使用 ;
出具检定证书编号 : ; 检定日期年 月日检定员 ; 核验员 ; 有效期至年 月日
附录 D
检定证书内页格式
证书编号
检定 结果
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * *
* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * (以下空白)
检定员核验员
