GB/T 47088-2026 染料产品中六价铬的测定

　　ICS 71. 100. 01;87. 060. 10 CCS G 55

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 47088—2026

　　染料产品中六价铬的测定

　　Determination ofchromium( Ⅵ) indyeproducts

　　2026-01-28发布 2026-08-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 47088—2026

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归 口 。

　　本文件起草单位 : 宁夏保隆科技有限公司 、深圳市标色染料科技有限公司 、沈阳沈化院测试技术有限公司 、沈阳化工研究院有限公司 、厦门市翰均科检测科技有限公司 。

　　本文件主要起草人 :季平 、梁沛基 、胡彦冰 、王明 、张凡 、毛佳乐 、杨兰 、吕双 、赵志敏 、于嘉宁 。

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　　染料产品中六价铬的测定

　　警告— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件规定了测定染料产品中可萃取六价铬的高效液相色谱(HPLC)方法 。

　　本文件适用于各种类别染料产品中可萃取六价铬含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 方法原理

　　用磷酸盐缓冲液萃 取 染 料 试 样 中 的 可 萃 取 六 价 铬 , 使 用 固 相 萃 取(C18 SPE 柱) 对 萃 取 液 进 行 净化 ,用带紫外可见光(UV-VIS) 或 二 极 管 阵 列(DAD) 检 测 器 的 高 效 液 相 色 谱 仪 测 定 萃 取 液 中 的 六 价铬 ,峰面积外标法定量 。

　　5 试剂和材料

　　5. 1 一般规定 : 除非另有规定 ,仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682—2008中规定的三级水 。

　　5.2 磷酸 。

　　5.3 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 : 称 取 22. 8 g 磷 酸 氢 二 钾 (K2 HPO4 · 3H2 O, 相 对 分 子 质 量 228) , 溶 解 在1 000 mL 水中 ,用磷酸调 pH 至 8. 0±0. 1, 于 超 声 波 发 生 器 中 脱 气 。 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 现 用 现 配 , 或 在0 ℃ ~4 ℃ 中冷藏保存 ,有效期为 7 天 ,使用时恢复至室温并重新脱气 。

　　5.4 六价铬标准溶液 :1 000 mg/L,市售有证标准物质 。

　　5.5 无水硫酸铵 。

　　5.6 氨水 。

　　5.7 甲醇 ,色谱纯 。

　　5. 8 微孔过滤膜(水相) :孔径为 0. 45 μm。

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　　5.9 C18小柱(SPE柱) :5 g,20 mL。

　　6 仪器设备

　　6. 1 液相色谱仪 :输液泵 — 流量范围 0. 1 mL/min~ 5. 0 mL/min,在此范围内其流量稳定性为 ±1% ;带 UV-VIS或 DAD检测器 。

　　6.2 色谱柱 : 阴离子交换柱 ,250 mm×4 mm ,键合季铵盐官能团 ,带有 50 mm×4 mm 保护柱 。

　　6.3 分析天平 :精度为 0. 1 mg。

　　6.4 超声波发生器 。

　　6.5 pH 计 。

　　6.6 固相萃取装置 。

　　7 标准溶液的配制

　　7. 1 六价铬标准储备液 : 10mg/L

　　吸取六价铬标准溶液(5. 4)1 mL至 100 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度 。

　　7.2 六价铬标准使用液 : 1 mg/L

　　吸取六价铬标准储备液(7. 1)1 mL至 10 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液稀释至刻度 。六价铬标准使用液在 0 ℃ ~4 ℃避光密封冷藏保存 ,有效期为 7 天 。

　　7.3 六价铬标准工作曲线溶液

　　取适当体积六价铬 标 准 使 用 液(7. 2) 按 照 表 1 规 定 配 制 工 作 曲 线 溶 液 , 用 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 稀 释定容 。

　　表 1 六价铬标准工作曲线溶液的配制

　　8 试样溶液的制备

　　8. 1 萃取

　　称取 1. 0 g试样(精确至 0. 000 1 g) ,置于 100 mL磨口锥形瓶中 ,准确加入 50. 0 mL磷酸盐缓冲溶液 ,用超声波发生器超声萃取 20 min,使用针式过滤器过滤 ,备用 。若试样全部溶解 ,可省略过滤步骤 。

　　8.2 净化

　　将 C18小柱固定在固相萃取装置上 ,依次用 20 mL 甲醇 、40 mL水 、40 mL磷酸盐缓冲溶液活化小柱 。精确量取 10. 0 mL 萃 取 液(8. 1) 转 移 至 小 柱 中 , 用 30 mL 磷 酸 盐 缓 冲 溶 液 洗 脱 , 收 集 全 部 洗 脱液 ,洗脱液转移至 50 mL容量瓶中 ,用磷酸盐缓冲溶液定容 。

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　　8.3 空白试样的制备

　　按照与试样溶液制备的相同步骤制备空白试样 。

　　9 分析步骤

　　9. 1 色谱分析条件

　　由于测试结果取决于所使用的仪器 , 因此不可能给出色谱分析的普遍参数 。采用下列参数已被证明对测试是合适的 。可根据不同仪器设备 ,选择最佳分析条件 。

　　a) 流动相 :0. 25 mol/L硫酸铵水溶液 ,氨水调 pH值至 8. 0±0. 2。

　　称取 33. 0 g无水硫酸铵 ,溶解在 1 000 mL水中 ,用氨水调 pH 值至 8. 0±0. 2,经微孔过滤膜过滤 。

　　b) 检测波长 :372 nm。

　　c) 流量 :1. 0 mL/min。

　　d) 柱温 :30 ℃ 。

　　e) 进样量 :50 μL。

　　9.2 测定步骤

　　按照色谱分析条件(9. 1)分别对标准工作曲线溶液(7. 3) 和试样溶液(第 8 章) 进行测定 ,通过保留时间和光谱图进行六价铬的定性 ,使用峰面积外标法进行定量 。按照该步骤对空白试样进行分析测定 。色谱示意图 、光谱示意图见附录 A。

　　10 结果计算

　　试样中六价铬的含量以 w 计 ,按式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　w — 试样中六价铬的含量 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　A — 试样溶液中六价铬的峰面积数值 ;

　　a — 标准曲线的截距 ;

　　V0 — 试样的萃取液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2 — 净化洗脱后定容的体积数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V1 — 用于净化的萃取液体积数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试样的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　b — 标准曲线的斜率 。

　　计算结果保留到小数点后一位 。

　　计算结果按 GB/T 8170—2008中数值修约规则进行 。

　　11 检出限、精密度和准确度

　　11. 1 检出限

　　本方法检出限为 1. 0 mg/kg。

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　　11.2 精密度

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测定方法 ,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测定获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的 20% 。

　　11.3 准确度

　　采用标准加入法 ,在 1 g染料试样中加入适量六价铬标准溶液 ,加标浓度为 2 mg/kg,按本文件操作 ,测得的六价铬回收率应在 70% ~ 120% 。

　　12 试验报告

　　试验报告至少应给出以下内容 :

　　a) 试样描述 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 偏离标准的差异 ;

　　f) 试验日期 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　六价铬标准品色谱图及光谱图

　　A. 1 六价铬标准品液相色谱图

　　六价铬标准品液相色谱示意图见图 A. 1。

　　标引序号说明 :

　　1— 六价铬 。

　　图 A. 1 六价铬液相色谱示意图

　　A.2 六价铬标准品紫外光谱图

　　六价铬标准品紫外光谱示意图见图 A. 2。

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　　图 A.2 六价铬紫外光谱示意图