GB/T 17365-1998 金属与合金电子探针定量分析样品的制备方法

　　ICS37. 020 N 33

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T17365—1998

　　金属与合金电子探针定量分析样品的

　　制备方法

　　Method of preparation for samples of metal and alloy in

　　electron probe microanalysis

　　1998-05-08 发布 1998 - 12-01 实施

　　国家质量技术监督局 发 布

　　GB/T17365—1998

　　前 言

　　该标准无国际标准 , 为首次制定的我国国家标准 。本标准适用于金属与合金类电子探针定量分析的样品制备 。

　　本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 。

　　本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 。

　　本标准由冶金部钢铁研究总院和中科院金属所负责起草 。

　　本标准主要起草人 :毛允静 、徐乐英 。

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　金属与合金电子探针定量分析样品的

　　制备方法

　　Method of preparation for samples of metal and alloy in

　　electron probe microanalysis

　　GB/T17365—1998

　　1 范围

　　本标准规定了用于电子探针分析的金属与合金块状样品的制备方法 。适用于电子探针或扫描电镜定量分析用的标准样品和试样 。

　　本标准不包括颗粒度小于 5 μm 或厚度小于 4 μm 的试样 。

　　2 引用标准

　　下列标准所包含的条文 , 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 。本标准出版时 , 所示版本均为有效 。所有标准都会被修订 , 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 。

　　GB/T4930—93 电子探针分析标准样品通用技术条件

　　GB/T15074—94 电子探针定量分析方法通则

　　GB4296—84 镁合金加工制品显微组织检验方法

　　3 仪器设备和材料

　　3. 1 试样切割设备 。

　　3. 2 镶样机 。

　　3. 3 金相抛磨机 。

　　3. 4 金相显微镜 。

　　3. 5 超声波清洗器 。

　　3. 6 天平 。

　　3. 7 酒精灯 , 坩埚 。

　　3. 8 烘箱 。

　　3. 9 镶嵌材料 。

　　3. 10 研磨材料 。

　　3. 11 导电胶 , 双面导电胶带 。

　　4 样品要求

　　样品与样品座之间导电良好 , 样品表面平整光滑 , 无污染 , 导电良好 。在分析区域内无划痕 , 无孔洞 。

　　5 样品制备方法

　　5. 1 样品制备的主要步骤

　　5. 1 . 1 切割样品 :对大块样品将其切割成适合所用仪器的样品座尺寸 。对小样品 , 可采用压嵌 、嵌镶等

　　方法制备成合适尺寸的样品 。

　　5. 1 . 2 样品表面作金相机械抛磨 , 抛磨方法见 GB4296 , 抛光过程不应改变原试样的组织和成分 。一般不进行浸蚀 。制备好的样品必须放在干燥器里保存 。

　　5. 2 制备试样的注意点

　　5. 2. 1 分析基体的试样 , 必须磨去表层 、热影响区和变形层 。

　　5. 2. 2 用横断面分析表面层时 , 必须用试样夹具夹好后或镶嵌后抛磨 。夹具或嵌镶材料应与试样硬度相近 。

　　5. 2. 3 分析显微组织的试样 , 用背反射电子像 , 不能清晰显示组织形貌时 , 可作轻度腐蚀 。

　　5. 2. 4 热不稳定试样的镶嵌要选用室温镶样材料 。

　　5. 2. 5 分析钢中碳的试样时 , 试样和标样在分析前必须作超声波清洗 , 干燥 。

　　5. 2. 6 易氧化的试样 , 避免用水抛磨 , 可用无水乙醇 。抛光后立即清洗 , 干燥 , 放入样品室 。

　　5. 3 试样的镶嵌

　　5. 3. 1 环氧树脂镶嵌

　　5. 3. 1 . 1 用环氧树脂 100 g 加磷苯二甲酸二丁脂 15~20 g, 在 20~30℃条件下搅拌均匀后制成环氧树脂胶备用 。

　　5. 3. 1 . 2 在镶样时 , 将按 5 . 3. 1 . 1 配好的胶放在 40~50℃下加温 , 待胶有较好的流动性为止 。

　　5. 3. 1 . 3 按在 100 g 胶中加固化剂乙二胺 6~8 g 和适量的石墨粉 (使之导电为准 )的比例配好 , 搅匀 。

　　5. 3. 1 . 4 试样的分析面向下放在玻璃片上 , 套上镶管 。再将上述配好镶料注入镶管中 。

　　5. 3. 1 . 5 将注满镶料的镶管放入烘箱内 , 在 50~60℃条件下 , 固化约 3~4 h 。

　　5. 3. 2 电木粉嵌镶

　　5. 3. 2. 1 按电木粉 : 碳粉 =7 : 1 的比例混合拌匀 。

　　5. 3. 2. 2 镶样台预加热 , 约至 120℃ 。

　　5. 3. 2. 3 试样分析面向下放在镶样台上 , 套上镶管 。

　　5. 3. 2. 4 将 5 . 3. 2. 1 配好的粉 , 注满镶管 。

　　5. 3. 2. 5 120℃下保温 、加压 , 7 min 后 , 试样成形 , 取出 。

　　5. 3. 3 伍德合金嵌镶

　　5. 3. 3. 1 将试样分析面向下放在玻璃片上 , 套上镶管 。

　　5. 3. 3. 2 将装有伍德合金的坩锅 , 放在酒精灯上加热至伍德合金全部熔化 , 倒入镶管中 , 冷却 、凝固 。

　　5. 3. 4 牙托粉嵌镶

　　5. 3. 4. 1 把镶样管放在玻璃片上 , 将试样放入 , 分析面向下 , 并紧靠镶管管壁 。

　　5. 3. 4. 2 在试样与镶管壁之间点上导电胶 , 凉干 。

　　5. 3. 4. 3 在镶管中加半管牙托粉并用滴管滴入牙托水 。

　　5. 3. 4. 4 再用牙托粉加满镶管并滴入牙托水使之呈糊状 。

　　5. 3. 4. 5 常温下凉干 、固结 。