GB/T 15344-2020 滑石物理检验方法
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资料介绍
ICS 73 . 080
Q 64
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 15344—2020
代替 GB/T 15344—2012
滑石物理检验方法
Methodsforphysicaltestoftalc
2020-03-31 发布 2021-02-01 实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 15344—2020
GB/T 15344—2020
前 言
本标准按照 GB/T 1 . 1—2009 给出的规则起草。
本标准代替 GB/T 15344—2012《滑石物理检验方法》。
本标准与 GB/T 15344—2012 相比,除编辑性修改外主要技术变化如下:
— 规范性引用文件中增加了 GB/T 8170 和 GB/T 19077(见第 2 章);
— 删除了试样量(见 2012 年版的 3 . 3) ;
— 删除了试验方法中的方法提要(见 2012 年版的第 4 章);
— 修改了滑石粉水分含量测定方法中电热干燥箱的要求[见 4 . 1 . 1b) ,2012 年版的 4 . 1 . 2 . 3] ;
— 修改了滑石粉水分含量的测定方法,将“水分天平法”改为“水分测定仪法”(见 4 . 1 . 2 . 2 , 2012 年版的 4 . 1 . 3 . 2) ;
— 增加了结果计算依据 GB/T 8170 修约(见 4 . 1 . 3、4 . 2 . 3、4 . 3 . 3、4 . 4 . 3、4 . 5 . 3、4 . 6 . 3、4 . 8 . 3、4 . 10 . 3 、 4 . 11 . 3、4 . 12 . 3、4 . 13 . 3) ;
— 修改了微细和超细滑石粉细度的测定方法,将“透光法沉降式”改为“激光粒度法”(见 4. 9 , 2012 年版的 4. 9) ;
— 在滑石粉吸油量测定方法中,增加了“全部操作应在 25 min 内完成”(见 4 . 13 . 2 . 3) ;
— 增加了“滑石粉烧成白度”的测定方法(见 4 . 14) ;
— 删除了“30%乙醇溶液的密度和黏度系数”(见 2012 年版的附录 B) 。
本标准由中国建筑材料联合会提出。
本标准由全国非金属矿产品及制品标准化技术委员会(SAC/TC 406)归口 。
本标准起草单位:桂林桂广滑石开发有限公司、咸阳非金属矿研究设计院有限公司、广西龙胜华美滑石开发有限公司、国家非金属矿制品质量监督检验中心、苏州优矿塑新材料股份有限公司、佛山市顺德区质量技术监督标准与编码所、中国人民解放军空军军医大学、深圳冠亚水分仪科技有限公司。
本标准主要起草人:李宁宁、陈向波、朱萌、赵尉麟、王银木、周到、尚子田、尚翠方、张明权、杜铭。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
—GB/T 15344—1994、GB/T 15344—2012 。
GB/T 15344—2020
滑石物理检验方法
1 范围
本标准规定了滑石水分、尘埃量、水萃取液 pH 值、沉降速度、真密度、磨细滑石粉细度、湿白度、松体积密度、微细和超细滑石粉细度、磁铁吸出物、表观密度、刮板细度、吸油量、烧成白度等物理性能试验方法。
本标准适用于天然滑石块和滑石粉。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注 日期的引用文件,仅注 日期的版本适用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 2010 散装滑石取样、制样方法
GB/T 5950 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法
GB/T 6003 . 1 试验筛 技术要求和检验 第 1 部分:金属丝编织网试验筛
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 15342 滑石粉
GB/T 19077 粒度分析 激光衍射法
DZ/T 0118 实验室用标准筛振荡机技术条件
3 试样
3 . 1 试样的采取
3 . 1 . 1 滑石块试样的采取按照 GB/T 2010 进行。
3 . 1 . 2 滑石粉试样的采取按照 GB/T 15342 进行。
3 . 2 试样的制备
3.2. 1 滑石块按照 GB/T 2010 破碎缩分后全部通过 1 mm筛(φ200×50—1.0/0.05, GB/T 6003.1) ,再研磨至样品全部通过 75 μm筛(φ200×50—0.075/0.05, GB/T 6003.1),充分拌匀,备用。
3 . 2 . 2 滑石粉用四分法混匀缩分后备用。
4 试验方法
4 . 1 滑石粉水分测定方法
4 . 1 . 1 材料和仪器设备
滑石粉水分测定所需的材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g ;
b ) 电热干燥箱:最高温度不低于 120 ℃ , 控温精度 ±2 ℃ ;
GB/T 15344—2020
c) 干燥器:内装变色硅胶;
d) 称量瓶:直径约 50 mm,高约 30 mm;
e) 水分测定仪:分度值不小于 0 . 001 g, 控温精度± 0 . 5 ℃;温度分辨率± 0 . 1 ℃ ,实验室温度为23 ℃ ±2 ℃ ,相对湿度为 45%±5%。
4 . 1 . 2 试验步骤
4 . 1 . 2 . 1 烘箱法(A 法)
4 . 1 . 2 . 1 . 1 称取约 5 g试样(精确至 0 . 000 1 g),放入预先恒重的称量瓶中,使试样在瓶底均匀铺开。
4 . 1 . 2 . 1 . 2 称量试样和称量瓶质量(精确至 0 . 000 1 g) ,记录。
4 . 1 . 2 . 1 . 3 将称量瓶置入 105 ℃ ~110 ℃的电热干燥箱中,取下瓶盖,烘 1 . 5 h~2 h后,再将瓶盖盖上,取出,置于干燥器中冷却至室温,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
4 . 1 . 2 . 1 . 4 反复烘干,冷却,称量,直至恒重。
4 . 1 . 2 . 1 . 5 滑石粉水分含量 犡1[以百分数(%)表示]按式(1)计算 :
犡 …………………………( 1 )
式中:
犿1 —试样与称量瓶干燥前质量,单位为克(g) ;
犿2 —试样与称量瓶干燥后质量,单位为克(g) ;
犿0 —称量瓶质量,单位为克(g) 。
4 . 1 . 2 . 2 水分测定仪法(B法)
4. 1 .2.2. 1 开机预热 0.5 h,环境温度低于 5 ℃需要预热 1 h。
4 . 1 . 2 . 2 . 2 将水分测定仪开机,设置加热参数;温度窗口显示当下环境温度,放入空样品盘,清零。
4. 1 .2.2.3 在样品盘上称取约 10 g试样,精确至 0.001 g, 温度设定 105.0 ℃ ,精确至 0.1 ℃。
4 . 1 . 2 . 2 . 4 将样品盘放入水分测定仪中,启动仪器,加热烘干样品至恒重,读取测量结果。
4 . 1 . 3 结果和允许差
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。 两个平行试验结果的绝对误差应不大于表 1 规定。 否则,应重新测定。
表 1 水分测定平行试验结果的允许差
4 . 2 滑石粉尘埃量测定方法
4 . 2 . 1 材料和仪器设备
滑石粉尘埃量测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g ;
b ) 布氏漏斗:内径约 90 mm;
c) 烧杯:150 mL;
d) 快速定性滤纸:无黑点;
GB/T 15344—2020
e) 尘埃标准图片;
f) 蒸馏水。
4 . 2 . 2 试验步骤
4.2.2. 1 称取约 1 g试样(精确至 0.000 1 g), 放入烧杯中。
4 . 2 . 2 . 2 在烧杯中加入 20 mL蒸馏水,搅拌均匀,倒入放有快速定性滤纸的布氏漏斗中过滤。 用少量蒸馏水洗净杯壁,将洗液全部倒入布氏漏斗中。 轻轻摇动漏斗使试样均匀分布在滤纸上。
4 . 2 . 2 . 3 过滤完毕,取出滤纸与尘埃标准图片对照,检查并记录不小于 0 . 05 mm2 的黑点数量及面积。
4 . 2 . 3 结果计算
滑石粉尘埃量 A[单位为平方毫米每克(mm2 /g)]按式(2)计算:
A …………………………( 2 )
式中:
B —黑点面积总和,单位为平方毫米(mm2 ) ;
m —试样质量,单位为克(g)。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。
4 . 2 . 4 允许差
两个平行试验结果的绝对误差应不大于 0 . 2 mm2 /g,否则应重新测定。
4 . 3 滑石粉水萃取液 PH值测定方法
4 . 3 . 1 材料和仪器设备
滑石粉水萃取液 pH 值测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g;
b) 带石棉网的调温电炉;
c) 酸度计:精度为 0 . 02 ;
d) 烧杯:250 mL, 100 mL;
e) 量筒:100 mL;
f) 漏斗 ;
g) 滤纸:慢速;
h) 蒸馏水:经煮沸除去二氧化碳,冷却至室温,pH 值为 6 . 8~7 . 2 。
4 . 3 . 2 试验步骤
4.3.2. 1 称取约 5 g试样(精确至 0.000 1 g) ,置于 250 mL烧杯中。
4 . 3 . 2 . 2 往烧杯中倒入 10 mL蒸馏水,用玻璃棒仔细搅拌,使试样完全润湿后,再倒入 90 mL蒸馏水,并在烧杯外壁标出液面高度。
4 . 3 . 2 . 3 置烧杯于电炉上煮沸后,将电炉的调温旋钮调至 300 W 以下,低温微沸 5 min(在微沸过程中,应不断搅拌并补充蒸失的水量),取下,冷却到室温。 用酸度计测定悬浮液的 pH 值 。
4 . 3 . 3 结果表示和允许差
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。 若两个平行试
GB/T 15344—2020
验结果的绝对误差大于 0 . 2,则应重新制样测定。
4 . 4 滑石粉沉降速度测定方法
4 . 4 . 1 材料和仪器设备
滑石粉沉降速度测定所需材料和仪器设备如下所示:
a) 量筒:两个,容积 100 mL,分度值不大于 1 mL,具有磨口玻璃塞;
b ) 天平:感量不大于 0 . 01 g ;
c) 烧杯:100 mL;
d) 秒表 ;
e) 蒸馏水:温度 23 ℃ ±2 ℃ 。
4 . 4 . 2 试验步骤
4 . 4 . 2 . 1 准确称取 10 . 00 g试样,置于烧杯中,加入约 30 mL蒸馏水,用玻璃棒搅拌均匀。
4 . 4 . 2 . 2 将烧杯中的样品溶液全部移入量筒中,并用蒸馏水洗净烧杯及玻璃棒,将洗液全部移入量筒中 。将溶液用蒸馏水稀释至 100 mL,塞上塞子。
4 . 4 . 2 . 3 按 4 . 4 . 2 . 1 和 4 . 4 . 2 . 2 再制备另一个试样 。
4 . 4 . 2 . 4 以左右手分别紧握两个量筒,用拇指按住塞子,垂直充分摇动 15 次;然后交换左右手,继续摇动量筒 15 次 。
4 . 4 . 2 . 5 将两个量筒放在温度为 23 ℃ ±2 ℃试验室不受震动的平台上,静置 15 min。 然后观察并记录每个量筒中较清液层和浑浊层分界线的毫升数(精确到 0 . 5 mL) 。
4 . 4 . 3 结果计算
滑石粉沉降速度 U[单位为毫升(mL)]按式(3)计算:
U= 100 -犞 …………………………( 3 )
式中:
犞—静置 15 min后量筒中较清浊液层和浑浊层分界线的毫升数,单位为毫升(mL) 。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至一位小数。
4 . 4 . 4 允许差
两个平行试验结果的绝对误差应不大于 2 mL。 否则,应重新进行测定。
4 . 5 滑石粉真密度测定方法
4 . 5 . 1 材料和仪器设备
滑石粉真密度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g ;
b ) 电热恒温水浴锅:灵敏度 ±1 ℃ ;
c) 带石棉网的调温电炉;
d) 附真空抽气泵的真空干燥器;
e) 比重瓶:50 mL;
f) 温度计;
g) 煤油 ;
h) 蒸馏水;
GB/T 15344—2020
4 . 5 . 2 试验步骤
4 . 5 . 2 . 1 比重瓶抽真空法(A法)
4 . 5 . 2 . 1 . 1 在清洁、干燥、已知质量的比重瓶中装满蒸馏水(如比重瓶中有气泡应排除)。
4 . 5 . 2 . 1 . 2 将装满液体的比重瓶盖上瓶盖,在 25 ℃ ± 1 ℃的恒温水浴锅中放置 0 . 5 h(当比重瓶毛细管中液面下降时,应及时添加相同液体补满),取出比重瓶,用滤纸迅速擦干比重瓶外部,但勿将毛细管端水擦掉,称量(精确至 0 . 000 1 g) ,得 犿3 。
4 . 5 . 2 . 1 . 3 将比重瓶中蒸馏水倒出并重新干燥后,在比重瓶中再装满煤油,重复 4 . 5 . 2 . 1 . 2 步骤,得 犿4 。
4 . 5 . 2 . 1 . 4 将比重瓶再次洗刷干净并干燥后,称取干燥后的试样约 5 g,放入比重瓶中,盖上瓶盖,称量(精确至 0.000 1 g) ,得 犿5 。
4 . 5 . 2 . 1 . 5 将少量煤油注入比重瓶中,慢慢摇动,使试样全部润湿,再将煤油注入比重瓶至 2/3 处 。
4 . 5 . 2 . 1 . 6 置比重瓶于真空干燥器内进行抽气,保持 20 min, 以排除试样中所含的空气,此时干燥器中的压力不大于 0 . 02 MPa。
4 . 5 . 2 . 1 . 7 取出比重瓶,摇动 1 min, 再继续抽气至试样中的空气全部排除,此时比重瓶中应无气泡逸出。
4.5.2. 1 .8 用煤油注满比重瓶,重复 4.5.2.1.2 步骤,得 犿6 。
4.5.2. 1 .9 试样密度 ρ[单位为克每立方厘米(g/cm3 )]按式(4)计算 :
式中:
犿5 — 比重瓶与试样的质量,单位为克(g) ;
犿7 — 比重瓶的质量,单位为克(g) ;
犿4 — 比重瓶与煤油的质量,单位为克(g) ;
0.997 1 — 25 ℃时水的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) ;
犿3 — 比重瓶与蒸馏水的质量,单位为克(g) ;
犿6 — 比重瓶与煤油和试样的质量,单位为克(g) 。
4 . 5 . 2 . 2 比重瓶简易法(B法)
4 . 5 . 2 . 2 . 1 称取干燥后的试样约 5 g(精确至 0 . 000 1 g),放入清洁、干燥、已知质量的比重瓶中,盖上瓶塞,称量得 犿5 。
4 . 5 . 2 . 2 . 2 在比重瓶中注入约 25 mL新煮沸过的蒸馏水,摇动比重瓶使试样润湿后,放在电炉上(垫上石棉网)。将电炉调至低温,加热煮沸并保持微沸约 30 min,直至试样全部下沉为止。 此时应注意勿使试样溅到比重瓶颈部。
4 . 5 . 2 . 2 . 3 取下比重瓶,冷却至室温,再注入新煮沸并冷却至室温的蒸馏水,使瓶里的水面低于比重瓶口 2 mm~3 mm,慢慢盖上瓶塞(此时毛细管内应充满水,但不应有气泡),迅速擦干比重瓶外部,但勿将毛细管端水擦掉,称量(精确至 0 . 000 1 g) ,得 犿8 。
4 . 5 . 2 . 2 . 4 倒出比重瓶中的试样和水,洗干净后,注入新煮沸过并冷却至室温的蒸馏水,使瓶里水面低于比重瓶口 2 mm~3 mm,将瓶塞盖上,迅速擦干外部,勿将毛细管端水擦掉,称量(精确至 0 . 000 1 g) ,得 犿3 。记录室温下水的温度。
4.5.2.2.5 试样密度 ρ1[单位为克每立方厘米(g/cm3 )]按式(5)计算 :
…………………………( 5 )
GB/T 15344—2020
式中:
ρ2 —水在 t(℃)时的密度,单位为克每立方厘米(g/cm3 ),参见附录 A ;
m8 — 比重瓶与蒸馏水和试样的质量,单位为克(g) 。
4 . 5 . 3 结果和允许差
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。 两个平行试验结果的绝对误差不应大于 0 . 1 g/cm3 。否则,应重新测定。
4 . 6 磨细滑石粉细度测定方法
4 . 6 . 1 材料和仪器设备
磨细滑石粉细度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 试验筛:应符合 GB/T 6003.1,筛框直径为 200 mm;
b ) 振筛机:振击次数 147 次/min, 回转半径 125 mm,其他应符合 DZ/T 0118 的规定;
c) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g ;
d) 天平:感量不大于 0 . 01 g ;
e) 旋转气流筛:工作负压为 2 000 Pa~6 000 Pa;
f) 电热干燥箱:最高温度不低于 120 ℃ , 控温精度 ±2 ℃ ;
g) 带石棉网的调温电炉;
h) 水压控制装置;压力为 0.02 MPa~0.03 MPa;
i) 表面皿:直径 50 mm~70 mm;
j) 烧杯:400 mL, 150 mL;
k) 小木锤;
l ) 乙醇:95% ;
m ) 秒表;
n) 干燥器:内装变色硅胶;
o ) 盛水盆;
p) 小毛刷。
4 . 6 . 2 试验步骤
4 . 6 . 2 . 1 湿筛法(A 法)
4 . 6 . 2 . 1 . 1 称取烘干后的试样约 20 g(精确至 0 . 01 g),倒入 400 mL 的烧杯中,加入适量的乙醇或干净水,用玻璃棒搅拌,使试样完全润湿、分散。
4 . 6 . 2 . 1 . 2 将已分散的试样倒入规定孔径的试验筛中,用蒸馏水将烧杯及玻璃棒反复冲洗数次,每次冲洗水均应倒入筛内。
4 . 6 . 2 . 1 . 3 双手握住筛框,将试验筛浸入注满水的盛水盆中,保持水面高出筛网 1 . 0 cm~ 1 . 5 cm,轻轻摇动试验筛,仔细淘洗 1 min~2 min,直至大部分物料透过试验筛。
4 . 6 . 2 . 1 . 4 用压力为 0 . 02 MPa~0 . 03 MPa 的低压水仔细冲洗筛面上的物料(不应有试液溅出筛外),直至透过筛网的水为清液时,即认为达到筛分终点,冲洗时间约 10 min。
4 . 6 . 2 . 1 . 5 用蒸馏水将筛余物全部移至已知质量的烧杯中,置烧杯于调温电炉上,低温蒸发至干。
4 . 6 . 2 . 1 . 6 将烧杯置于电热干燥箱中,在 105 ℃ ~110 ℃的温度下烘 0 . 5 h~ 1 h, 取出,放入干燥器中,冷却至室温,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
GB/T 15344—2020
4 . 6 . 2 . 2 振筛机法(B法)
4 . 6 . 2 . 2 . 1 称取烘干后的试样约 20 g(精确至 0 . 01 g),放入带筛底的规定孔径的试验筛内,轻轻摇动,使试样在筛网上均匀地铺开,盖上筛盖,放在振筛机架上,固定好。
4 . 6 . 2 . 2 . 2 开动振筛机,同时按下秒表计时。
4 . 6 . 2 . 2 . 3 筛分 5 min后,切断电源,停止筛分。
注:如果手筛能达到同样效果,也可不用振筛机,直接用手筛。
4 . 6 . 2 . 2 . 4 将试验筛连同筛盖、筛底一起取出,用小毛刷(不应掉毛)将筛盖内和筛框内周附着的滑石扫入筛内,手筛 15 s,拍打次数约 20 次 。
4 . 6 . 2 . 2 . 5 按照 4 . 6 . 2 . 4 检查筛分终点,当筛下物质量与试样质量之比小于 0 . 035%时,即认为达到筛分终点。 否则按照 4 . 6 . 2 . 2 . 2 的步骤继续筛分 2 min后,再检查筛分终点,如此反复,直至达到筛分终点。
4 . 6 . 2 . 2 . 6 达到筛分终点后,将筛余物全部移至已知质量的表面皿中,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
4.6.2.3 气流筛法(C法)
4 . 6 . 2 . 3 . 1 称取烘干后的试样约 20 g(精确至 0 . 01 g),放入规定孔径的试验筛内,轻轻摇动,使试样在筛网上均匀地铺开。
4 . 6 . 2 . 3 . 2 将筛子放在旋转气流筛的筛座上,盖上筛盖。
4 . 6 . 2 . 3 . 3 开动气流筛,同时按下秒表计时。 筛分时控制工作负压为 3 × 10 3 Pa,并用小木锤轻轻敲打筛盖或筛框,使附着在筛盖或筛框上的滑石粉落入筛网。
4 . 6 . 2 . 3 . 4 筛分 30 s后,切断电源,停止筛分。
4 . 6 . 2 . 3 . 5 将试验筛连同筛盖一起取出,用小毛刷(不应掉毛)将筛盖内面和筛框内周附着的滑石粉扫入试验筛内,手筛 15 s,拍打次数约 20 次 。
4 . 6 . 2 . 3 . 6 按照 4 . 6 . 2 . 4 检查筛分终点,当筛下物质量与试样质量之比小于 0 . 035%时,即认为达到筛分终点。 否则,按照 4 . 6 . 2 . 3 . 2 ~ 4 . 6 . 2 . 3 . 4 继续筛分 15 s 后,再检查筛分终点,如此反复,直至达到筛分终点。
4 . 6 . 2 . 3 . 7 达到筛分终点后,将筛余物全部移至已知质量的表面皿中,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
4 . 6 . 2 . 4 筛分终点检查
4 . 6 . 2 . 4 . 1 将带有筛余物的试验筛套在干净的筛底上,端起筛子,轻轻拍打筛框,拍打次数约为每分钟80 次,筛 1 min后停止筛分。
4 . 6 . 2 . 4 . 2 取下筛底,用小毛筛将筛底的筛下物移入已知质量的表面皿中,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
4 . 6 . 2 . 4 . 3 当筛下物质量与试样质量之比小于 0 . 035%时,即认为筛分已到终点,筛分结束。
4 . 6 . 3 结果计算
通过率 x2[以百分数(%)表示]按式(6)计算:
x …………………………( 6 )
式中:
m9 —烧杯(或表面皿)和筛余物质量,单位为克(g) ;
m10 —烧杯(或表面皿)质量,单位为克(g) ;
m —试样质量,单位为克(g) 。
GB/T 15344—2020
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。
4 . 6 . 4 允许差
两个平行试验结果的筛余量绝对误差应不大于表 2 规定。 否则,应重新测定。
表 2 筛余量测定平行试验结果允许差
4 . 7 滑石粉湿白度测定方法
4 . 7 . 1 材料和仪器设备
滑石粉湿白度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 白度仪:应符合 GB/T 5950 规定;
b) 天平:感量不大于 0 . 1 g;
c) 邻苯二甲酸二甲酯:分析纯;
d) 量杯:20 mL;
e) 调样用的瓷碗。
4 . 7 . 2 试样板制备
4 . 7 . 2 . 1 准确称取烘干后的试样 15 . 0 g,倒入小瓷碗中,然后逐渐加入邻苯二甲酸二甲酯,充分搅拌混合,使试样恰好润湿粉体成团块。
4 . 7 . 2 . 2 将混合好的湿试样放入试样盒中,用干净薄刀片沿试样盒边缘轻轻刮平,制成表面平整、无纹理、无斑点、无污点的试样板。
4 . 7 . 3 试验步骤
按 GB/T 5950 进行测定。
4 . 8 滑石粉松体积密度测定方法
4 . 8 . 1 材料和仪器设备
滑石粉松体积密度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 01 g;
b) 毛刷 ;
c) 刮具:合适的刮刀、纸板条、木条或尺子等;
d) 松体积密度仪:见图 1, 筛网至承受器上表面 155 mm ± 5 mm, 承受器深度 80 mm, 容积30 mL。
GB/T 15344—2020
说明:
1 — 筛网;
2 — 漏斗台;
3 — 漏斗;
4 — 支承杆;
5 — 承受器;
6 — 水准仪;
7 — 承受器台;
8 — 架台板;
9 — 调整螺栓。
图 1 松体积密度仪示意图
4 . 8 . 2 试验步骤
4 . 8 . 2 . 1 将松体积密度仪放在平面台上,调整水平面。 准确称量承受器的质量(精确至 0 . 01 g)并记录。将承受器放在漏斗正下方。
4 . 8 . 2 . 2 称取烘干后的试样约 25 g,放入筛网上,用毛刷沿筛网边沿顺时针方向轻轻扫动,使试样沿漏斗缓缓流入承受器,直至试样溢出承受器。
4 . 8 . 2 . 3 用刮具刮平试样承受器锥顶。 移出承受器,将承受器与试样一起称量(精确至 0 . 01 g)并记录。
4 . 8 . 3 结果计算
滑石粉松体积密度 E[单位为克每毫升(g/mL)]按式(7)计算:
E …………………………( 7 )
式中:
m11 —试样与承受器的质量,单位为克(g) ;
m12 —承受器的质量,单位为克(g) ;
30 —承受器固定容积,单位为毫升(mL)。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。
4 . 8 . 4 允许差
两个平行试验结果之间的绝对误差应不大于 0 . 02 g/mL。否则,应重新测定。
GB/T 15344—2020
4 . 9 微细和超细滑石粉细度测定方法
4 . 9 . 1 材料和仪器设备
微细和超细滑石粉细度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 超声波分散器;
b) 烧杯:200 mL;
c) 激光粒度仪:0.1 μm~1 000 μm;
d) 分散介质:六偏磷酸钠溶液(2 g/L)或其他合适的分散剂。
4 . 9 . 2 试验步骤
按 GB/T 19077 进行测试。
4 . 10 滑石粉中磁铁吸出物含量测定方法
4 . 10 . 1 材料和仪器设备
滑石粉中磁铁吸出物含量测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 000 1 g ;
b ) 天平:感量不大于 0 . 1 g ;
c) U形永久磁铁:磁通量不小于 0 . 9 × 10 - 4 Wb;
d) 洁净纸;
e) 毛刷 ;
f) 表面皿。
4 . 10 . 2 试验步骤
4 . 10 . 2 . 1 称取试样约 200 g(精确至 0 . 1 g),放在洁净纸上,铺成厚度不大于 2 mm 的薄层。
4 . 10 . 2 . 2 用洁净薄纸包住磁铁,将磁铁在离开试样表面 5 mm~10 mm 的上方来回移动数次。
4 . 10 . 2 . 3 将磁铁放到另一张洁净纸上,打开包住磁铁的纸,使磁性颗粒落到纸上。
4 . 10 . 2 . 4 将试样重新混匀,铺成厚度不大于 2 mm 的薄层。
4. 10.2.5 按照 4.10.2.2~4.10.2.4 步骤重复操作 3 次。
4 . 10 . 2 . 6 将吸出的磁性颗粒全部放入已知质量的表面皿中,称量(精确至 0 . 000 1 g) 。
4 . 10 . 3 结果计算
滑石粉中磁铁吸出物含量 x3[以百分数(%)表示]按式(8)计算:
x …………………………( 8 )
式中:
m13 —表面皿和磁铁吸出物的质量,单位为克(g) ;
m14 —表面皿的质量,单位为克(g) ;
m —试样质量,单位为克(g) 。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,按 GB/T 8170 修约至三位小数。
4 . 10 . 4 允许差
两个平行试验结果的绝对误差应不大于 0 . 005%。 否则,应重新测定。
GB/T 15344—2020
4 . 1 1 滑石粉表观密度测定方法
4 . 1 1 . 1 材料和仪器设备
滑石粉表观密度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 装填体积测定仪:振动频率 250 次/min±15 次/min,振幅 3 mm±0.1 mm;
b) 天平:感量不大于 0 . 01 g;
c) 量筒:容积 250 mL,分度值不大于 5 mL,质量 220 g±40 g。
4 . 1 1 . 2 试验步骤
4 . 1 1 . 2 . 1 准确称量量筒的质量(精确至 0 . 01 g)并记录。
4 . 1 1 . 2 . 2 量取烘干后的试样 200 mL±10 mL,加入量筒中。 加试样时,倾斜量筒并相对轴线做转动,以避免形成空隙。
4 . 1 1 . 2 . 3 称取量筒加试样的质量(精确至 0 . 01 g),并记录。
4 . 1 1 . 2 . 4 轻拍量筒使样品的表面接近水平,塞上塞子。 然后把量筒放到装填体积测定器的座架上,使量筒振动 1 250 次 。
4 . 1 1 . 2 . 5 读取量筒中试样的体积(精确至 1 mL)。
4 . 1 1 . 3 结果计算
滑石粉的表观密度 ρt[单位为克每毫升(g/mL)]按式(9)计算:
…………………………( 9 )
式中:
m15 —量筒和试样的质量,单位为克(g) ;
m16 —空量筒的质量,单位为克(g) ;
vt —振实后试样的体积,单位为毫升(mL)。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。
4 . 1 1 . 4 允许差
两个平行试验结果之间的绝对误差应不大于 0 . 03 g/mL。否则,应重新测定。
4 . 12 滑石粉刮板细度测定方法
4 . 12 . 1 材料和仪器设备
滑石粉刮板细度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 天平:感量不大于 0 . 1 g;
b) 刮板细度计;
c) 搅拌机:转速为 1 000 r/min~2 000 r/min;
d) 醇酸树脂;
e) 醋酸丁酯;
f) 塑料烧杯:500 mL;
g) 刮刀:钢制。
4 . 12 . 2 试验步骤
4 . 12 . 2 . 1 准确称取 55 . 0 g醇酸树脂,放入塑料烧杯中。
GB/T 15344—2020
4 . 12 . 2 . 2 准确称取 25 . 0 g试样,也放入塑料烧杯中,然后再加入 5 mL醋酸丁酯。
4 . 12 . 2 . 3 将烧杯放在搅拌机上,搅拌 5 min,使试样与树脂充分混合。 然后将烧杯静置 10 min。
4 . 12 . 2 . 4 用干净调刀取适量混合好的被测试液置于刮板细度计斜槽的最深处。
4 . 12 . 2 . 5 以双手拇指、食指及中指抓稳刮刀,横置刮板细度计上端,使刮刀边棱垂直接触刮板细度计表面并完全吻合。 然后由斜槽深处向浅处迅速拉过,并立即(5 s 内)观察并记录槽内颗粒均匀显露处的最大刻度(精确到 1 μm),该数值即为试样的刮板细度。
4 . 12 . 3 结果表示和允许差
连续进行 4 . 12 . 2 . 4~4 . 12 . 2 . 5 步骤 5 次,以 5 个数据中的第 2 个大数据为准。
取两个平行试验结果的算术平均值作为报告值,并按 GB/T 8170 修约至整数。
两个平行试验结果之间的绝对误差应不大于 10 μm。否则,应重新测定。
4 . 13 滑石粉吸油量测定方法
4 . 13 . 1 材料和仪器设备
滑石粉吸油量测定所需材料和仪器设备如下:
a) 平板:磨砂玻璃或大理石板,尺寸不小于 300 mm×400 mm;
b) 调墨刀:钢制,锥形刀身,长约 140 mm~150 mm,最宽处为 20 mm~25 mm,最窄处不小于
12 . 5 mm ;
c) 天平:感量不大于 0 . 001 g;
d) 滴瓶:容量 100 mL;
e) 精制亚麻油:酸值(以 KOH 计)为 5.0 mg/g~7.7 mg/g。
4 . 13 . 2 试验步骤
4 . 13 . 2 . 1 准确称量装精制亚麻油的滴瓶的质量(精确到 0 . 001 g)并记录。
4 . 13 . 2 . 2 称取干燥后的滑石粉试样约 5 g(精确到 0 . 001 g),置于平板上。
4 . 13 . 2 . 3 将滴瓶中的精制亚麻油用点滴的方式加入平板上的试样中。 每次加油量不超过 10 滴,加完油后用调墨刀压研,使油渗入试样中,继续滴加至油和试样可成团块为止。 从此时起,每加一滴油后需用调墨刀充分压研,形成稠度均匀,恰好润湿粉体的团块,不裂不碎,又能粘附在平板上时,即为终点,全部操作应在 25 min 以内完成。
4 . 13 . 2 . 4 称量终点后滴瓶和精制亚麻油的质量(精确到 0 . 001 g)并记录。
4 . 13 . 3 结果计算
滑石粉的吸油量 W[单位为克每百克(g/100 g)]按式(10)计算:
W …………………………( 10 )
式中:
m17 —滴油前滴瓶和精制亚麻油的质量,单位为克(g) ;
m18 —滴油后滴瓶和精制亚麻油的质量,单位为克(g) ;
m —试样的质量,单位为克(g)。
取两个平行试验结果的平均值为报告值,并按 GB/T 8170 修约至两位小数。
4 . 13 . 4 允许差
两个平行试验结果之间的绝对误差应不大于 2 . 0 g/100 g。否则,应重新测定。
GB/T 15344—2020
4 . 14 滑石粉烧成白度测定方法
4 . 14 . 1 材料和仪器设备
滑石粉烧成白度测定所需材料和仪器设备如下:
a) 白度仪:应符合 GB/T 5950 规定。
b ) 天平:感量不大于 1 g。
c) 箱式高温炉:最高温度不低于 1 400 ℃ , 控温精度 ±10 ℃ 。
4 . 14 . 2 试样处理
4 . 14 . 2 . 1 称取约 100 g滑石粉样品,放入坩埚中。
4 . 14 . 2 . 2 将盛样的坩埚置入高温炉中,从低温缓慢升温至 1 280 ℃ ,在此温度下,保持 60 min。
4 . 14 . 2 . 3 然后取出盛样的坩埚,放入干燥器中冷却至室温。
4 . 14 . 3 试验步骤
按 GB/T 5950 进行测定。
GB/T 15344—2020
附 录 A
(资料性附录)水 的 密 度
表 A. 1 给出了蒸馏水在 10 ℃ ~31 ℃时的密度值:
表 A.1 蒸馏水在 10 ℃ ~3 1 ℃ 时的密度值
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