GB/T 40792-2021 烧结钕铁硼永磁体失重试验方法

　　ICS 77 . 120 . 99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40792—2021

　　烧结钕铁硼永磁体失重试验方法

　　Testmethodofweightlossofsinteredneodymium ironboronpermanentmagnets

　　2021-10-1 1 发布 2022-05-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

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　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口 。

　　本文件起草单位：北京中科三环高技术股份有限公司、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、三环瓦克华(北京)磁性器件有限公司、宁波韵升股份有限公司、福建省长汀金龙稀土有限公司、钢铁研究总院、天津三环乐喜新材料有限公司、安徽大地熊新材料股份有限公司、包头稀土研究院、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司、赣州富尔特电子股份有限公司、宁波科宁达工业有限公司、北京金风科创风电设备有限公司。

　　本文件主要起草人：金国顺、曹朔豪、薛慧力、王 滢、宋 振 纶、宋 冠 禹、陈 国 安、李 玲 玲、李 海 英、朱明刚、刘伍利、黄秀莲、刘国 征、王 荣 霞、戚 植 奇、辜 程 宏、宋 侄、姜 建 军、沈 国 迪、张 世 福、贺 云 芳、石晓宁、付建龙。

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　　烧结钕铁硼永磁体失重试验方法

　　1 范围

　　本文件规定了烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件下的失重试验方法。

　　本文件适用于评定烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件中的耐蚀性。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 626—2006 化学试剂 硝酸

　　GB/T 678 化学试剂 乙醇(无水乙醇)

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3.1

　　烧结钕铁硼永磁体 sinteredneodymium ironboronpermanentmagnet

　　具有一定几何外形的块状烧结钕铁硼永磁材料。

　　注：包括烧结钕铁硼永磁体毛坯、半成品及成品。

　　3.2

　　磁取向面 surfaceperpendiculartothemagneticorientationdirection

　　规则形状的各向异性永磁体与其易磁化方向垂直的表面或不规则形状的永磁体加工成规则形状的试样后与其易磁化反方向垂直的表面。

　　注 1 ：永磁体规则形状如方形、柱状、圆环等;不规则形状如瓦型等。

　　注 2：磁化取向方向为磁体的易磁化方向。

　　3.3

　　失重 weightloss

　　W L

　　烧结钕铁硼永磁体试样暴露在高温高压水蒸气环境条件下，因腐蚀导致每单位磁取向面表面积对应的质量损失。

　　注：失重单位为毫克每平方厘米(mg/cm2 ) 。

　　4 方法提要

　　将经过准确质量称量和尺寸测量的烧结钕铁硼永磁体试样放入高压容器中，试样在高温高压水蒸气的作用下，表层晶粒与水蒸气发生反应，导致晶粒剥落，表层腐蚀粉化。 持续试验一定时间后，取出试

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　　样，将表面疏松腐蚀物清除后再称量，依据试样的质量变化计算失重。

　　5 试剂和材料

　　5 . 1 试验用水：应使用蒸馏水或去离子水作为试验用水。 室温条件下，试验用水的电阻率不应低于

　　0.5 MΩ · cm, pH 值应在 6.0~7.2 之间。

　　5 . 2 稀硝酸溶液：应使用符合 GB/T 626—2006 规定的分析纯硝酸试剂，硝酸与试验用水按体积比(1 ∶ 24)配制成体积分数为 4 . 0%±0 . 5% 的稀硝酸溶液。

　　5 . 3 酒精：应使用符合 GB/T 678 规定的分析纯无水乙醇。

　　5 . 4 试样框：宜采用实验室用高硼、高硅、耐高温玻璃棒支架或培养皿，在试验条件下不应产生肉眼可见的腐蚀。

　　6 仪器设备

　　6 . 1 常用高温高压蒸汽试验装置结构示意图如图 1 。

　　标引序号说明：

　　A — 试验箱门;

　　B — 试验箱和蒸汽发生器的压力容器;

　　C — 压力表;

　　D — 安全阀;

　　E — 湿气的温度传感器;

　　F — 工作空间;

　　G — 风扇;

　　H — 湿汽加热器;

　　I — 排气阀;

　　J —加湿用水;

　　K — 加湿用水的温度传感器;

　　L — 加湿用水的加热器。

　　图 1 常用高温高压蒸汽试验装置结构示意图

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　　6 . 2 试验装置内所有零部件不应引起试样腐蚀或劣化试验用水水质。

　　6 . 3 试验装置应能产生表 1 给出的温度和与饱和模式相对应的湿度环境，维持与温度、湿度相对应水蒸气压力值，并保证试验持续的时间。

　　表 1 试验条件

　　6 . 4 试验持续时间应结合试样耐蚀性或需方要求来选择(不包括升降温时间)，持续时间只允许上偏差

　　且不应大于 2 h。

　　6 . 5 试验装置中心试验区温度的最大允许偏差为 ±2 ℃ 。

　　注：相同温度情况下，相对湿度为 100%的不饱和模式与 PCT饱和模式相比，烧结钕铁硼永磁体失重检测结果可能约小一个数量级(特殊工艺生产的磁体有例外可能)。

　　7 试样

　　7 . 1 试样数量

　　同一批次试样数量不应少于 3 块，宜为 5 块 。

　　7 . 2 试样的加工

　　7 . 2 . 1 优先采用切片的方式将烧结钕铁硼永磁体毛坯料加工成方块试样，对不便加工成方块的毛坯

　　→

　　料，可采用线切割等方式加工成圆柱试样。 方块试样尺寸为 (12×12×8) mm, 圆柱试样尺寸为 (φ13.5

　　→ →

　　×8) mm,其中8 mm 高度方向均为试样易磁化方向。

　　7 . 2 . 2 对于条件不允许加工为以上标准尺寸的试样，试样加工宜符合下述要求：

　　a) 试样磁取向面面积尽可能大;

　　b ) 便于试样易磁化方向沿水平方向放置于试样框架上。

　　7 . 2 . 3 如试样含有防护层，应打磨去除防护层后按 7 . 2 . 1 或 7 . 2 . 2 加工。

　　7 . 3 试验前试样表面的清洗

　　7 . 3 . 1 加工后的试样，应清除试样表面油污。

　　7 . 3 . 2 将 7 . 3 . 1 处理过的试样置于尼龙滤网(或不锈钢滤网)中，放入稀硝酸溶液(5 . 2) 中，漂洗约 35 s,用试验用水(5 . 1)冲洗约 3 s,再立即用试验用水进行超声清洗约 20 s。 上述过程应重复 3 次 ~5 次，累计用酸液漂洗时间宜不少于 105 s,最后一次超声清洗所用的水应为未使用过的试验用水。 最后一次超声清洗完毕后，应立即将试样放入酒精(5 . 3)中脱水约 1 min。 最后一次将试样从酸洗槽中取出，经过冲洗、超声清洗至放入酒精中脱水，这一操作过程持续时间(不包括酒精脱水所用时间)不应超过 25 s。

　　7 . 3 . 3 然后将试样从酒精中取出后用吹风机吹干约 1 min,吹风温度不应大于 60 ℃ 。

　　7 . 3 . 4 清洗完毕的试样应表面平整，无肉眼可见的砂眼、裂纹，表面色泽均匀，呈银灰色;不应变色发黄或有剩余黑色氧化皮。

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　　8 试验步骤

　　8 . 1 试样的尺寸测量与称量

　　8 . 1 . 1 试样表面清洗后，不应与皮肤直接接触，应在 2 h 内完成尺寸测量与称量。

　　8 . 1 . 2 测量试样尺寸时，对同一尺寸选取有代表性的测量位置不应少于 3 处，精确至 0 . 01 mm,取其平均值。

　　8. 1 .3 称量试样，精确至 0.1 mg。

　　8 . 2 试验装置准备及试样放置

　　8 . 2 . 1 试验前应用试验用水(5 . 1)清洗试验箱及试样框。

　　8 . 2 . 2 拍照并记录试样表面状态，将所有试样放入试样框内，绘制试样框中试样摆放的位置图。

　　8 . 2 . 3 将试样框放入试验箱内，试样与箱内壁间距不应小于 50 mm,试样的易磁化方向应沿水平方向，磁取向面不应与试样框架接触，试样之间距离不应小于 10 mm。

　　8 . 3 试验装置的升温与降温

　　8 . 3 . 1 试验装置到达试验条件的升温时间不应大于 2 h,到达试验条件后再开始保温计时。

　　8 . 3 . 2 在规定的保温计时结束后，试样在试验箱内的降温及保存时间累计不应大于 2 h。

　　8 . 3 . 3 试验中因停电或补充试验用水等原因导致试验临时中断的，不应打开试验箱;累计中断时间不应大于 3 h(含降温及升温恢复时间)，并在试验报告中进行说明。 如中断时间大于 3 h,应重新取样进行试验。

　　8 . 4 试验后试样表面清洗

　　8 . 4 . 1 试验结束后，从试验箱内取出试样，在室温大气环境下放置 0 . 5 h, 随后检查试样外观并拍照，用软毛刷清除试样表面疏松腐蚀产物。

　　8 . 4 . 2 将 8 . 4 . 1 处理过后的试样放入试验用水 (5 . 1) 中超声清洗约 1 min, 取出后用吹风机吹干约1 min,吹风温度不应超过 60 ℃ 。试样应逐个清洗。

　　8 . 4 . 3 称量 8 . 4 . 2 处理过后的试样，精确至 0 . 1 mg。 试验后，如果试样腐蚀成几小块，则只称量最大的一块。

　　9 试验数据处理

　　9 . 1 计算公式

　　烧结钕铁硼永磁体的失重 犠L 按公式(1)计算：

　　犠 ……………………( 1 )

　　式中：

　　犠L —烧结钕铁硼永磁体的失重，单位为毫克每平方厘米(mg/cm2 ) ;

　　犿0 —试验前试样质量，单位为克( g ) ;

　　犿1 —试验后试样表面腐蚀物被清除后的质量，单位为克( g ) ;

　　犛 —试验前试样所有磁取向表面的面积之和，单位为平方厘米(cm2 ) 。

　　计算结果按 GB/T 8170 进行数值修约，保留至小数点后一位。

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　　9 . 2 试验数据说明

　　9 . 2 . 1 失重试验属破坏性试验，只能用同一批次的不同试样来进行试验的复现，但是不同试样之间微观组织结构、表层缺陷分布存在一定的差异，腐蚀行为的发生具有偶然性，一次试验的平行试样之间的失重可能存在较大的离散度。

　　9 . 2 . 2 烧结钕铁硼永磁体在高温、高压、水蒸气环境条件下的腐蚀主要来自试样磁取向面，腐蚀沿易磁化方向向试样内部推进。 但在某些特殊情况下，如制样过程不合理、试验时试样摆放方向不合理、试样框不合适或试样微观组织结构比较特殊等，试验后试样非磁取向面也可见明显腐蚀。 若目测非磁取向面可见明显腐蚀坑(边角除外)，宜用试样暴露在试验环境中的总表面积来计算失重。

　　9 . 2 . 3 对非常规磁取向试样，如径向磁取向、辐射磁取向和倾斜磁取向等，试样的失重仅适合同形状试样间横向比较，宜采用试样暴露总表面积计算失重。

　　9 . 2 . 4 试样表面轻微锈蚀时，有时锈蚀产物不易彻底清除，导致试验后试样质量有轻微增加，宜统一按零表示失重。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 试样来源、种类、标识;

　　b ) 试验设备型号、试样框材质种类;

　　c) 执行标准(本文件编号);

　　d) 试验条件;

　　e) 试样尺寸、磁取向方向及试验时试样摆放方向、试验前后试样的质量;

　　f) 计算失重时所使用的磁取向表面积 s(如果不采用磁取向表面积计算失重，须具体说明);

　　g) 每个试样的失重、多个平行试样失重的中位值;

　　h) 试验前后试样外观描述(必要时提供照片);

　　i ) 试验过程的描述：包括试验前后试样表面处理方式，影响试验结果的中间试验过程说明;

　　j) 试验日期。