GB/T 40508-2021 生物质燃气中焦油和灰尘含量的测定方法

　　ICS 27 . 010 CCS F 01

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 40508—2021

　　生物质燃气中焦油和灰尘

　　含量的测定方法

　　Determinati0n 0f tar and dust c0ncentrati0ns in bi0mass-based synthetic gas

　　2021-08-20 发布 2022-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 40508—2021

　　GB/T 40508—2021

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件由全国能源基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC20)提出并归口 。

　　本文件起草单位:华东理工大学 、国电长源湖北生物质气化科技有限公司 、广东宝杰环保科技有限公司 、中国标准化研究院 、上海澄清能源科技有限公司 。

　　本文件主要起草人:吴幼青 、黄胜 、何培红 、陈恩富 、朱志宏 、潘珂 、徐秉声 、吴诗勇 、胡志波 、伍焕婷 、谢颖崎 。

　　GB/T 40508—2021

　　生物质燃气中焦油和灰尘

　　含量的测定方法

　　1 范围

　　本文件规定了生物质原料燃气中焦油和灰尘含量的测定方法 、结果计算和重复性要求 。

　　本文件适用于农业源 、林业源 、工业源和生活源生物质废物等原料通过热解或气化等热化学转化方式产生的可燃气体 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中,注 日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 1914—2017 化学分析滤纸

　　GB/T 12206—2006 城镇燃气热值和相对密度测定方法

　　GB/T 12208—2008 人工煤气组分与杂质含量测定方法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3.1

　　生物质燃气 biomass-based synthetic gas

　　生物质原料通过热解或气化等热化学转化方式产生的可燃气体 。

　　3.2

　　灰尘 dust

　　在测试条件下燃气中不溶于溶剂的固体颗粒物 。

　　3.3

　　焦油含量 tar concentration

　　在温度 273 . 15 K 和大气压力 100 kpa 的标准状态下,单位体积干燃气中焦油的质量 。 3.4

　　灰尘含量 dust concentration

　　在温度 273 . 15 K 和大气压力 100 kpa 的标准状态下,单位体积干燃气中灰尘的质量 。

　　4 测定方法

　　4 . 1 试剂和材料

　　4 . 1 . 1 三氯甲烷(CHCl3 ) :分析纯 。

　　4 . 1 . 2 慢速定量滤纸:符合 GB/T 1914—2017 要求 。

　　GB/T 40508—2021

　　4 . 2 仪器设备

　　4 . 2 . 1 燃气取样装置:燃气取样装置如图 1 所示,主要由取样管 、6 个 250 mL气体洗瓶以及湿式气体流量计等组成o

　　标引序号说明 :

　　1 — 燃气管 ;

　　2 — 取样管 ;

　　3 — 取样阀 ;

　　4 — 温度计 ;

　　5 — 气体洗瓶 1 ;

　　6 — 气体洗瓶 2 ;

　　7 — 气体洗瓶 3 ;

　　8 — 气体洗瓶 4 ;

　　9 — 气体洗瓶 5 ;

　　10— 气体洗瓶 6 ;

　　11 — 冷却池 ;

　　12— 湿式气体流量计o

　　图 1 燃气取样系统示意图

　　4 . 2 . 2 气体洗瓶:容积 250 mLo

　　4 . 2 . 3 湿 式 气 体 流 量 计: 分 度 值 小 于 0 . 02 L, 最 小 流 量 0 . 02 m3 /h , 最 大 流 量 3 m3 /h , 最 大 读数99 . 999 m3 o

　　4 . 2 . 4 冷却池:长 1 200 mm,宽 200 mm , 高 150 mm,材质金属 、塑料和玻璃均可o

　　4 . 2 . 5 取样管: 内径 8 mm,材质不锈钢o

　　4 . 2 . 6 U 型压力计:最小分度值 10 pa,量程 10 kpao

　　4 . 2 . 7 温度计:最小分度值 1 ℃ ,量程 —50 ℃ ~100 ℃ o

　　4 . 2 . 8 循环水式多用真空泵:真空度 0 kpa~98 kpao

　　4 . 2 . 9 分析天平:最大称量 200 g,感量 0 . 1 mgo

　　4 . 2 . 10 真空干燥箱:控温范围 室温 ~200 ℃ ,控温精度 ±1 ℃ ,真空度范围 0 kpa~98 kpao

　　4 . 2 . 1 1 布氏漏斗 : 内径 80 mmo

　　4 . 2 . 12 抽滤瓶:容积 1 000 mLo

　　4 . 2 . 13 干燥器:内盛变色硅胶或粒状无水氯化钙o

　　4 . 2 . 14 干燥皿:直径 150 mmo

　　4 . 2 . 15 圆底烧瓶:容积为 250 mL,瓶颈有直径 24/29 标准磨 口 o

　　GB/T 40508—2021

　　4 . 3 取样要求和步骤

　　4 . 3 . 1 取样要求

　　4 . 3 . 1 . 1 取样位置及要求:燃气取样位置及要求按照 GB/T 12208—2008 中 5 . 3 . 1 执行 。

　　4 . 3 . 1 . 2 取样时燃气生产装备应处于稳定运行状态,测试过程中应确保设备运行参数稳定和原料种类不变 。

　　4 . 3 . 1 . 3 如取样点处燃气压力低于大气压,湿式气体流量计后需连接一个真空度可控的抽气泵以确保燃气能顺利经过取样装置 。经湿式气体流量计计量体积后的燃气应排放至室外空旷处以避免可能的安全风险 。

　　4 . 3 . 2 取样步骤

　　4 . 3 . 2 . 1 在 6 个气体洗瓶中分别加入三氯甲烷 150 mL~200 mL,将气体洗瓶全部置于冷却池中,冷却池中冰水混合物高度应高于气体洗瓶内溶剂的高度,取样过程中应确保冷却池始终处于冰水共存状态 。按照图 1 连接取样装置,检查装置气密性,确认装置气密性良好后记录湿式气体流量计读数 V1 。

　　4 . 3 . 2 . 2 打开取样阀,将燃气流速调节至 5 L/min~10 L/min,记录取样燃气平均温度(t 1 ) 、燃气压力(p 1 )和大气压力(p) 。

　　4 . 3 . 2 . 3 取样过程中实时监测气体洗瓶 1 中溶剂温度不超过 45 ℃ ,如溶剂温度超过 45 ℃ , 燃气经降温后才能进入取样装置;如降温过程中有焦油和灰尘从燃气中析出,用三氯甲烷将析出的焦油和灰尘充分转移至后续抽滤环节(见 4 . 4 . 1 . 2) 。

　　4 . 3 . 2 . 4 取样过程中密切关注气体洗瓶 5 中溶剂颜色,如溶剂出现变色,及时更换气体洗瓶 1~5 中的溶剂 。

　　4 . 3 . 2 . 5 关闭取样阀 3 , 依次将气体洗瓶 1~5 中的溶液转移至烧杯中 ; 向气体洗瓶 1~5 中依次添加三氯甲烷 150 mL~200 mL,经气密性检查合格后打开取样阀 3 ,重复 4 . 3 . 2 . 2~4 . 3 . 2 . 4 ,继续取样 。

　　4 . 3 . 2 . 6 关闭取样阀,记录此时湿式气体流量计读数 V2 ;将气体洗瓶 1~6 中的溶液转移至 4 . 3 . 2 . 5 的烧杯中 。

　　4 . 4 样品测定

　　4 . 4 . 1 溶液过滤

　　4 . 4 . 1 . 1 将干燥且质量已知 m 1 的定量滤纸置于布氏漏斗内,用少量三氯甲烷润湿滤纸使其与漏斗紧密贴合 。

　　4 . 4 . 1 . 2 将布氏漏斗与抽滤瓶和真空泵连接,检查抽滤装置气密性;气密性合格后将烧杯中的溶液全部经布氏漏斗过滤,并用适量三氯甲烷清洗烧杯 、气体洗瓶以及洗瓶间的连接管,将清洗溶剂全部经布氏漏斗过滤 。

　　4 . 4 . 1 . 3 取约 30 mL三氯甲烷冲洗滤饼,重复该步骤至洗出液接近无色 。

　　4 . 4 . 2 焦油含量测定

　　4 . 4 . 2 . 1 取抽滤瓶中适量(约 100 mL)滤液至洗净干燥且质量已知 m 2 的 250 mL烧瓶中 。

　　4 . 4 . 2 . 2 连接烧瓶与旋转蒸发仪,设置旋转蒸发仪内的压力为 10 kpa,启动旋转蒸发仪,缓慢升高水浴(或油浴)温度至溶剂滴落速度为 1 滴/s~2 滴/s,恒定水浴温度;当旋转蒸发仪中溶剂滴落速度约0 . 25滴/s 时,停止旋转蒸发仪 。

　　4 . 4 . 2 . 3 分批将抽滤瓶中滤液转移至烧瓶中,重复 4 . 4 . 2 . 2 ;用约 30 mL三氯甲烷清洗抽滤瓶两次,并将清洗溶剂全部转移至烧瓶中进行旋蒸 。

　　GB/T 40508—2021

　　4 . 4 . 2 . 4 当旋转蒸发仪中液体滴落速度约 0. 25 滴/s 时,继续旋蒸 30 min后结束;如观察到烧瓶中仍存在少量水分,向烧瓶中加入三氯甲烷约 20 mL。

　　4 . 4 . 2 . 5 重复 4. 4. 2 . 4 ,直至烧瓶内不能观察到水分 。

　　4 . 4 . 2 . 6 取下烧瓶放入干燥器中冷却至室温后称重,读数精确至 0. 1 mg,称量质量 m 3 作为结果计算依据 。若得到的焦油质量小于 100 mg,应以本次焦油质量结果换算调整燃气取样量以确保后续实验测得的焦油质量大于 100 mg,并以后一次测试结果为准 。

　　4 . 4 . 3 灰尘含量测定

　　4 . 4 . 3 . 1 将滤饼和滤纸转移至洗净干燥且质量已知 m 4 的干燥皿中 。

　　4 . 4 . 3 . 2 将干燥皿置于真空干燥箱中干燥 12 h ,干燥箱温度设置为 80 ℃ ,取出干燥皿后放入干燥器中冷却至室温后称重,读数精确至 0. 1 mg 。

　　4 . 4 . 3 . 3 进行检查性干燥,每次 0. 5 h ,直到最后两次称量结果之差不超过 0. 3 mg,以最后一次称量的质量 m 5 作为结果计算的依据 。

　　4 . 4 . 3 . 4 若得到的灰尘质量小于 100 mg,应以本次灰尘质量结果换算调整燃气取样量以确保后续实验测得的灰尘质量大于 100 mg,并以后一次测试结果为准 。

　　5 结果计算

　　5 . 1 生物质燃气中焦油含量按照式(1)计算:

　　TC …………………………( 1 )

　　式中:

　　TC — 生物质燃气中焦油含量,单位为毫克每立方米(mg/m3 ) ;

　　m 2 —250 mL烧瓶的质量,单位为毫克(mg) ;

　　m 3 —250 mL烧瓶和焦油质量之和,单位为毫克(mg) ;

　　V0 — 标准状态下燃气体积的数值[按照附录 A 中的式(A. 1)计算] ,单位为升(L) 。

　　5 . 2 生物质燃气中灰尘含量按照式(2)计算:

　　DC …………………………( 2 )

　　式中:

　　DC — 生物质燃气中灰尘含量,单位为毫克每立方米(mg/m3 ) ;

　　m 1 — 定量滤纸质量,单位为毫克(mg) ;

　　m 4 — 干燥皿质量,单位为毫克(mg) ;

　　m 5 — 定量滤纸 、干燥皿和灰尘质量之和,单位为毫克(mg) 。

　　6 重复性

　　当生物质燃气中焦油或灰尘含量小于 5 mg/m3 时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 14%;当焦油或灰尘含量大于或等于 5 mg/m3 时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的 7% 。

　　GB/T 40508—2021

　　附 录 A

　　(规范性)

　　标准状态下燃气体积的换算方法

　　A. 1 标准状态:温度 273 . 15 K,大气压力 100 kpa 。

　　A. 2 不同温度下的饱和水蒸气压力数值符合 GB/T 12206—2006 的规定 。

　　A. 3 标准状态下燃气体积 V0 的换算公式见式(A. 1) :

　　×f

　　式中:

　　V0 — 标准状态下燃气的体积,单位为升(L) ;

　　V1 — 取样前流量计读数,单位为升(L) ;

　　V2 — 取样后流量计读数,单位为升(L) ;

　　f — 湿式气体流量计的校正系数,可用标准量瓶对湿式气体流量计的体积进行校正,体积校正系数等于标准量瓶体积与湿式气体流量计上读取的体积之比 ;

　　T1 — 取样时燃气平均温度的数值,单位为开(K) ;

　　fi — 取样时大气压力,单位为千帕(kpa) ;

　　fi 1 — 取样时燃气压力,单位为千帕(kpa) ;

　　fi 2 — 取样时燃气温度下的饱和水蒸气压力,单位为千帕(kpa) 。