GB/T 28786-2012 真空技术 真空镀膜层结合强度测量方法 胶带粘贴法

　　ICS 23. 160 J 78

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 28786—2012

　　真空技术 真空镀膜层结合强度测量方法

　　胶带粘贴法

　　Vacuum technology—Methodsofbondingstrength measurementforvacuum

　　coatingfilm—Measuring adhesion bytapetest

　　2012-11-05发布 2013-03-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 28786—2012

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准由中国机械工业联合会提出 。

　　本标准由全国真空技术标准化技术委员会(SAC/TC18)归 口 。

　　本标准负责起草单位 :东莞劲胜精密组件股份有限公司 。

　　本标准参加起草单位 :合肥工业大学 、成都南光机器有限公司 、安徽皖仪科技股份有限公司 、沈阳真空技术研究所 。

　　本标准主要起草人 :王长明 、张学章 、欧胤 、胡冰 、王旭迪 、胡焕林 、彭宏 、靳毅 、黄文平 、刘磊 、李春影 、王玲玲 。

　　Ⅰ

　　GB/T 28786—2012

　　真空技术 真空镀膜层结合强度测量方法

　　胶带粘贴法

　　1 范围

　　本标准规定了用胶带粘贴检测真空镀膜膜层结合强度的测试方法 ,对试验工具 、样本的采集要求和步骤 、结果评估与评定等内容作了规定 ,适用于膜层与塑料基片之间的结合强度测试 。

　　本标准适用于在 10-4 Pa~ 10Pa的压力范围内 ,用蒸发 、溅射 、离子镀等真空镀膜方式在聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA) 、聚对苯二甲酸乙二醇脂(PET)和聚碳酸酯(PC)等塑料基片上制备金属膜层和非金属膜层 ,也适用于其他真空镀膜方法制备的膜层 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 2547—2008 塑料 取样方法

　　GB/T 2918—1998 塑料试样状态调节和试验的标准环境(ISO 291:1997)

　　GB/T 3163—2007 真空技术 术语(ISO 3529:1981)

　　IEC 60454-2:2007 电工用压敏粘带 第 2 部分 :试验方法(Pressure-sensitive adhesive tapes for electricalpurposes—Part2:Methodsoftest)

　　3 术语和定义

　　GB/T 3163—2007界定的以及下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　真空镀膜 vacuum coating

　　真空环境下 ,在基片上制取膜层的一种方法 。

　　3. 2

　　基片 substrate

　　膜层承受体 。

　　3. 3

　　膜层样本 coated sample

　　已制备的真空镀膜膜层测试样品或产品 。

　　3. 4

　　真空蒸镀 vacuum evaporation coating

　　使膜层材料蒸发到基片上的真空镀膜过程 。

　　3. 5

　　真空溅射 vacuum sputtering

　　真空环境下 ,惰性气体离子从靶表面轰击出原子(分子)或原子团在基片上成膜的过程 。

　　1

　　GB/T 28786—2012

　　3. 6

　　离子镀 ion plating

　　真空环境下 ,利用气体放电使气体或被蒸发物质部分电离 ,在气体离子或被蒸发物质离子轰击作用的同时 ,将蒸发物质或其反应物沉积在基片上的过程 。

　　3. 7

　　膜层结合强度 bondingstrength ofcoated film

　　真空镀膜的膜层和基片之间的附着力 。

　　3. 8

　　胶带粘贴法 measuring adhesion bytape test

　　通过在试样的测试区域以网格图形切割膜层穿透至基片 ,利用压敏胶带粘贴剥离膜层 , 以膜层脱落程度定性判别结合强度的一种测试方法 。

　　3. 9

　　重复性 repeatability

　　指在相同测量条件下 ,对同一被测量对象进行连续多次测量所得结果之间的一致性 。

　　3. 10

　　再现性 reproducibility

　　又称复现性 。指在改变了测量条件下 , 同一被测量对象的测量结果之间的一致性 。

　　4 试验工具

　　4. 1 切割工具

　　4. 1. 1 一般要求

　　确保所使用的切割工具符合 4. 1. 2 和 4. 1. 3 的规定 。

　　在所有情形下优先选用单刃切割工具 。

　　4. 1. 2 和 4. 1. 3 中规定的工具适用于手工操作 ,这是较常用的方法 ,刀具也可以安装在切割线条更均匀的电动驱动装置上 。

　　4. 1. 2 单刃切割工具

　　单刃切割工具的刀刃为 20°~ 30°, 刀刃厚度为 0. 43 mm ± 0. 03 mm , 如 图 1a) 所 示 。 当 刀 尖 磨 损0. 1 mm 时 ,应将其重新研磨 。

　　4. 1. 3 多刃切割工具

　　多刃切割工具至少具有六个切割刀 ,刀刃间隔为 1 mm、2 mm 或 3 mm ,见图 1b) 。

　　六刃的宽度为 L,刀刃间隔为 1 mm 时 L为 5 mm ,刀刃间隔为 2 mm 时 L为 10 mm ,刀刃间隔为3 mm 时 L为 15 mm。

　　2

　　GB/T 28786—2012

　　单位为毫米

　　a) 单刃切割工具

　　b) 多刃切割工具

　　说明 :

　　L— 表示六个切割刀刃的宽度 。

　　b — 表示所有的切割刀刃须落在同一水平面上 ;

　　c — 表示切割方向 。

　　当刀尖磨损 0. 1 mm 时重新研磨 。

　　图 1 切割工具

　　4. 2 导向与刀刃间隔工具

　　为了把间隔切割得正确 , 当用单刃切割工具时 ,需要一系列导向和刀刃间隔装置 ,如图 2所示 。

　　3

　　GB/T 28786—2012

　　说明 :

　　1— 间距 1 mm 的 10条边 ;

　　2— 层状塑料或钢 ;

　　3— 橡胶 。

　　图 2 刀 口间距系列

　　4. 3 透明的压敏粘胶带

　　采用粘着力 6 N/25 mm2 ~ 10 N/25 mm2 (按照 IEC 60454-2: 2007 的要求测定) 的透明压敏粘胶带 。此粘胶带的宽度应在 50 mm 以上 。

　　4. 4 放大镜

　　使用手持式放大镜 ,放大倍数为 2倍或 3倍 。

　　5 采样

　　按 GB/T 2547—2008的规定取受试产品的代表性试样 。

　　6 样本

　　6. 1 基片选定

　　基片应平整 ,无变形 、折痕 、污物 、划伤等缺陷 ,基片的长度不小于 150 mm ,宽度不小于 100 mm。

　　6. 2 试样制备

　　用蒸发 、溅射 、离子镀等真空镀膜方式制备试样 。

　　4

　　GB/T 28786—2012

　　7 胶带粘贴试验

　　7. 1 试验原理

　　首先通过在试样的测试区域以网格图形切割膜层穿透至基片 ,然后在膜层切割区粘贴和剥离压敏粘胶带的方式 ,对膜层与塑料基片之间的结合强度进行测试 。

　　7. 2 试验要求

　　7. 2. 1 试验条件

　　按照 GB/T 2918—1998的规定 ,试样在 23 ℃ ±2 ℃和相对湿度 50%±5%的环境中进行测试 。

　　7. 2. 2 切割数

　　在相互垂直的两个方向上切割数量应各为 11条 。

　　7. 2. 3 切割间距

　　每个方向上的切割间距应相等 ,且切割间距以 1 mm 或 2 mm 为宜 。

　　7. 2. 4 测定次数

　　至少在 3个不同位置对试样进行试验 。如果 3个测试位置的试验结果偏差大于一个等级 ,则需在同一试样的另外 3个位置进行重复试验 。

　　7. 3 手动切割法

　　7. 3. 1 将制备好的试样放置在坚硬的平面上 , 以防试样在试验过程中变形 。

　　7. 3. 2 在试验前 ,检查刀具的切割刀刃 ,并通过研磨或更换刀片使其符合 4. 1. 2 和 4. 1. 3 的要求 。

　　7. 3. 3 握住切割刀具使刀刃垂直于试样表面 ,使用间距导向装置(参考 4. 2) ,对刀具均匀施力并以均匀的切割速率在真空镀膜层上形成规定的切割数 ,每条切割线都需划透至基片 。

　　7. 3. 4 重复 7. 3. 3操作 ,再切割相同数量的平行线 ,与原先切割线成 90°角相交 ,形成网格图形 。

　　7. 3. 5 用软毛刷将试样测试区域内切割后的碎屑清扫干净 。

　　7. 3. 6 对试样进行粘贴前 ,应将透明压敏粘胶带前 2 圈拉取出并丢弃 。再以均匀速度拉取出后面的一段粘胶带 ,切取长度约 75 mm。

　　7. 3. 7 将切取的粘胶带的中心置于网格上方 ,并与其中的一组切割线平行 ,如图 3所示 ,然后用手指压平粘胶带网格上方的部位 ,粘胶带长度至少超过网格 20 mm。

　　7. 3. 8 为了确保粘胶带与真空镀膜层接触良好 ,用橡皮擦来回压粘胶带至目视切割区域的胶带与镀膜层完全贴合 。

　　7. 3. 9 在贴上胶带后应将试样静置 5 min,再抓住胶带的一端 ,并以约 60°的角度 ,在 0. 5 s~ 1 s 内匀速地剥离胶带(见图 3) 。

　　7. 3. 10 试验完成后 ,建议保留胶带以作参考 。

　　5

　　GB/T 28786—2012

　　a) 根据网格定粘胶带位置

　　b) 直接从网格上撕离前的位置

　　说明 :

　　1 — 胶带 ;

　　2 — 膜层 ;

　　3 — 切割线 ;

　　4 — 基片 。

　　A — 撕离方向 。

　　图 3 粘胶带定位及剥离

　　8 结果评估与评定

　　按附录 A 的规定对测试结果进行评估与评定 。

　　6

　　GB/T 28786—2012

　　附 录 A

　　(规范性附录)结果评估与评定

　　A. 1 评估

　　在 600 lx~ 1 000 lx照明环境下 ,用手持放大镜(4. 4) 仔细检查试样的测试区域 。在观察过程中转动试样 ,使操作者对测试区域的观察不局限于一个方向 。

　　以类似方式检查胶带也是有效的 。

　　将测试后的试样测试区域状况与表 A. 1进行对比 ,对试验结果进行评估 ,并按照表 A. 1 中给出的六个级别进行分级 。

　　表 A. 1 试验结果分级

　　分 级

　　说 明

　　发生脱落的十字交叉切割区的表面外观

　　(以六条平行切割线为例)

　　0

　　切割边缘完全光滑 ,无一格脱落

　　—

　　1

　　在切割交叉处有 少 许 膜 层 脱 落 ,交 叉 切 割面积受影响不能大于 5%

　　2

　　切割边 缘 和/或 交 叉 处 有 膜 层 脱 落 , 受 影响的切割面积大于 5% ,但小于 15%

　　3

　　膜层沿 切 割 边 缘 部 分 或 全 部 以 大 碎 片 脱落 ,或在格 子 不 同 部 位 部 分 或 全 部 脱 落 , 受影 响 切 割 面 积 大 于 或 等 于 15% , 但 小于 35%

　　4

　　膜层沿切割边缘 部 分 或 全 部 大 片 脱 落 , 或一些格子部分或全 部 脱 落 ,受 影 响 切 割 面 积大于或等于 35% ,但小于 65%

　　5

　　超过等级 4 的任何程度的脱落

　　—

　　A. 2 精度

　　A. 2. 1 重复性限 r

　　3. 9 中的 “一致性 ”是定量的 ,可以用重复性条件下对同一量进行多次测量所得结果的分散性来表示 。而表示测量结果分散性的量 ,最为常用的是实验标准〔偏〕差 。在重复性条件下按贝塞尔(Bessel)公式算得的实验标准〔偏〕差被称为 “重复性标准差 ”,并记以 Sr 。下标 r被称为 “重复性限 ”, 它是重复性条件下两次测量结果之差以 95%的概率所存在的区间 , 即两次测量结果之差落于 r这个区间内或这

　　GB/T 28786—2012

　　GB T 28786 2012

　　— /

　　个差小于或等于 r 的概率为 95% 。假定多次测量所得结果呈正态分布 ,而且算得的 Sr 充分可靠(自由度充分大) ,则可求得 , 即重复性限约为重复性标准差的 3倍 。观测者通常可以利用重复性限 ,来了解测量方法导致的不确定度 ,并用于评定测量结果是否符合要求 。

　　A. 2. 2 再现性限 R

　　当给出再现性时 ,应说明哪些条件是变化的 。可改变的条件包括 :测量原理 、测量方法 、观测人员 、测量仪器 、参考测量标准 、地点 、使用条件和时间 。再现性用实验标准偏差表达 ,并称之为再现性标准偏差 SR (reproducibility standard deviation) 。在给定再现性条件下 ,两测量结果之间的差以 95%的概率不致被超出的范围称为再现性限 R(reproducibility limit) 。 当 SR 充分可靠的条件下 ,R≈2. 83SR 。

　　A. 3 试验报告

　　试验报告应至少包括以下内容 :

　　a) 识别受试产品所需的所有信息 ;

　　b) 注明参照本标准 ;

　　c) 使用切割刀具的类型 ;

　　d) 与规定步骤的任何不同之处 ;

　　e) 试验中观察到的任何不同寻常的特征 ;

　　f) 试验结果(判定等级) ;

　　g) 报告出具单位 、测试人员 、试验日期 。