GB/T 25934.1-2010 高纯金化学分析方法 第1部分：乙酸乙脂萃取分离ICP-AES法 测定杂质元素的含量

　　ICS 77. 040. 30 H 15

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25934. 1—2010

　　高纯金化学分析方法

　　第 1 部分 : 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量

　　Methodsforchemicalanalysisofhigh puritygold—

　　Part1:Ethylacetateextraction separation-inductively

　　coupledplasma-atomicemission spectrometry—

　　Determination ofimpurity elementscontents

　　2010-12-23发布 2011-09-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25934. 1—2010

　　前 言

　　GB/T 25934《高纯金化学分析方法》分为 3个部分 :

　　— 第 1部分 : 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 ;

　　— 第 2部分 :ICP-MS-标准加入校正-内标法 测定杂质元素的含量 ;

　　— 第 3部分 : 乙醚萃取分离-ICP-AES法 测定杂质元素的含量 。

　　本部分为第 1部分 。

　　本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)提出并归 口 。

　　本部分由长春黄金研究院负责起草 。

　　本部分由长春黄金研究院 、沈阳造币厂 、北京有色金属研究总院 、北京矿冶研究总院 、长城金银精炼厂 、江西铜业股份有限公司 、江苏天瑞仪器股份有限责任公司起草 。

　　本部分主要起草人 : 陈菲菲 、黄蕊 、陈永红 、张雨 、王德雨 、龙淑杰 、刘红 、李爱嫦 、李万春 、于力 、陈杰 、张波 、梁亚群 、郭惠 、李鹤 。

　　Ⅰ

　　GB/T 25934. 1—2010

　　高纯金化学分析方法

　　第 1 部分 : 乙酸乙酯萃取分离-ICP-AES法测定杂质元素的含量

　　1 范围

　　GB/T 25934的本部分规定了高纯金中杂质元素的测定方法 。

　　本部分适用于 99. 999%高纯金中杂质元素的测定 ,测定元素及测定的含量范围见表 1。

　　表 1

　　元 素

　　含量范围/%

　　元 素

　　含量范围/%

　　元 素

　　含量范围/%

　　元 素

　　含量范围/%

　　Ag

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Al

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　As

　　0. 000 02~ 0. 000 98

　　Bi

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Cd

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Cr

　　0. 000 02~ 0. 000 99

　　Cu

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Fe

　　0. 000 10~ 0. 001 00

　　Ir

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Mg

　　0. 000 10~ 0. 001 00

　　Mn

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Ni

　　0. 000 02~ 0. 000 99

　　Pb

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Pd

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Pt

　　0. 000 02~ 0. 000 99

　　Rh

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Sb

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Se

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Te

　　0. 000 02~ 0. 001 00

　　Ti

　　0. 000 02~ 0. 000 99

　　Zn

　　0. 000 10~ 0. 001 00

　　2 方法原理

　　试料用混合酸溶解 ,在 1 mol/L的盐酸介质中 ,用乙酸乙酯萃取分离金 ,水相浓缩后制成一定酸度的待测试液 ,用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素的谱线强度 。

　　3 试剂

　　除 非 另有 说 明 , 在 分 析 中 仅 使 用 确 认 为 优 级 纯 的 试 剂 和 二 次 蒸 馏 水 或 相 当 纯 度 (电 阻 率≥18. 2 MΩ/cm)的水 。

　　3. 1 盐酸(ρ1. 19g/mL) , 优级纯 。

　　3. 2 硝酸(ρ1. 42 g/mL) , 优级纯 。

　　3. 3 硫酸(ρ1. 84g/mL) , 优级纯 。

　　3. 4 氢氟酸(ρ1. 15g/mL) , 优级纯 。

　　3. 5 盐酸(1+1) 。

　　3. 6 硝酸(1+1) 。

　　3. 7 盐酸(1+9) 。

　　3. 8 盐酸(1+11) 。

　　3. 9 混合酸 : 以 1体积硝酸(3. 2) 、3体积盐酸(3. 1)和 3体积水混合均匀 。

　　3. 10 乙酸乙酯 :用盐酸溶液(3. 8)洗涤 2~ 3 次后备用 。

　　3. 11 标准贮存溶液 。

　　3. 11. 1 银标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属银(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 10 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100mL容量瓶中 ,加入 25mL盐酸(3. 1) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg银 。

　　1

　　GB/T 25934. 1—2010

　　3. 11. 2 铝标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铝(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,用盐酸溶液(3. 7)移入 100 mL容量瓶中并稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铝 。

　　3. 11. 3 砷标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 132 0 g 三 氧 化 二 砷(基 准 试 剂 , 于 100 ℃ ~ 105 ℃烘 1 h) , 置 于100 mL 烧杯中 ,加入 5 mL氢氧化钠溶液(200g/L) ,低温加热至完全溶解 ,加入 50 mL水 、1滴酚酞乙醇溶液(1g/L) ,用硫酸溶液(1+4)中和至红色刚消失再过量 2 mL,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg砷 。

　　3. 11. 4 铋标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铋(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1mL含 1mg铋 。

　　3. 11. 5 镉标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属镉(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镉 。

　　3. 11. 6 铬标准贮存溶液 :称取 0. 282 9重铬酸钾(基准试剂 , 于 100 ℃ ~ 105 ℃烘 1 h) ,置于 100 mL烧杯中 ,加入 20mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热至完全溶解 ,冷却至室温 ,移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铬 。

　　3. 11. 7 铜标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铜(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铜 。

　　3. 11. 8 铁标准贮存溶液 :称取 0. 1000 g金属铁(质量分数 ≥99. 99%)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 , 挥发氮的氧化物 , 冷却至室温 , 移入 100 mL容 量 瓶 中 , 用 水 稀 释 至 刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铁 。

　　3. 11. 9 铱标准贮存溶液 :称取 0. 2294 g氯铱酸铵(光谱纯)于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 7) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 7) 稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铱 。

　　3. 11. 10 镁 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 165 8 g 预 先 经 780 ℃灼 烧 1 h 的 氧 化 镁 (氧 化 镁 的 质 量 分 数≥99. 99%) ,置于 100 mL烧杯中 ,加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 。将溶液移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镁 。

　　3. 11. 11 锰 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锰 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锰 。

　　3. 11. 12 镍 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 镍 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg镍 。

　　3. 11. 13 铅 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 00 g 金 属 铅(质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铅 。

　　3. 11. 14 钯 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 钯 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 9) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg钯 。

　　3. 11. 15 铂 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 铂 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 9) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铂 。

　　2

　　GB/T 25934. 1—2010

　　3. 11. 16 铑标准贮存溶液 :称取 0. 359 3 g 氯铑酸铵[光谱纯 ,分子式 : (NH4 ) 3RhCl6 ] ,加入20 mL 盐酸溶液(3. 7) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用盐酸溶液(3. 7)稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg铑 。

　　3. 11. 17 锑 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锑 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 9) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锑 。

　　3. 11. 18 硒 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 硒 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 盐酸溶液(3. 5) ,低温加热溶解 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg硒 。

　　3. 11. 19 碲 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 碲 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg碲 。

　　3. 11. 20 钛标准贮存溶液 :称取 0. 100 0 g金属钛(质量分数 ≥99. 99%) 于铂皿中 ,加入 1 mL氢氟酸(3. 4) 、5 mL硫酸(3. 3) ,加热溶解并蒸发至冒三氧化硫白烟使氟除尽 ,冷却 ,加入 20 mL水和 2 mL硫酸(3. 3) ,加热溶解盐类 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含1 mg钛 。

　　3. 11. 21 锌 标 准 贮 存 溶 液 : 称 取 0. 100 0 g 金 属 锌 (质 量 分 数 ≥99. 99%) 于 100 mL 烧 杯 中 , 加 入20 mL 硝酸溶液(3. 6) ,低温加热溶解 ,挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 ,移入 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg锌 。

　　3. 12 混合标准 溶 液 : 分 别 移 取 1 mL 标 准 贮 存 溶 液(3. 11. 1~ 3. 11. 21) 于 100 mL 容 量 瓶 中 , 加 入20 mL 混合酸(3. 9) ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 10 μg 银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、硒 、碲 、钛和锌 。

　　4 仪器

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。

　　银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、硒 、碲 、钛和锌的分析谱线参见附录 A。

　　5 试样

　　将试样碾成 1 mm 厚的薄片 ,用不锈钢剪刀剪成小碎 片 , 放 入 烧 杯 中 , 加 入 20 mL 乙 醇 溶 液(1+ 1) ,于电热板上加热煮沸 5 min取下 ,将乙醇溶液倾去 ,用水反复洗涤金片 3 次 ,继续加入 20 mL盐酸溶液(3. 5) ,加热煮沸 5 min,倾去盐酸溶液 ,用水反复洗涤金片 3 次 ,将金片用无尘纸包裹起来放入烘箱在 105 ℃烘干 ,取出备用 。

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　称取 5. 0 g高纯金试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。独立进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6. 2 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　6. 3 测定

　　6. 3. 1 将试料(6. 1)分别置于 250mL烧杯中 ,加入 30mL混合酸溶液(3. 9) ,盖上表皿 ,低温加热使试料完全溶解 ,继续蒸发至试液颜色呈棕褐色(冷却后不应析出单体金)取下 , 打开表皿挥发氮的氧化物 ,冷却至室温 。

　　6. 3. 2 用盐酸溶液(3. 8)洗涤表皿并将试液转移至 125 mL分液漏斗中定容至 40 mL,加入 25 mL 乙

　　3

　　GB/T 25934. 1—2010

　　酸乙酯(3. 10) ,振荡 20 s,静置分层 。有机相放入另一分液漏斗中 ,加入 2 mL盐酸溶液(3. 8)轻轻振荡数次 ,洗涤有机相和漏斗 ,静置分层 ,水相合并(有机相保留回收金) 。

　　6. 3. 3 水相中加入 20 mL乙酸乙酯(3. 10) ,振荡 20 s,静置分层 ,水相放入另一分液漏斗中 。有机相加入 2 mL盐酸溶液(3. 8)轻轻振荡数次 ,静置分层 ,水相合并(有机相保留回收金) 。

　　6. 3. 4 合并后的水相按 6. 3. 3 重复操作一次 ,静置分层后水相均放入原烧杯中 。

　　6. 3. 5 将试液(6. 3. 4)低温蒸发至 2 mL~ 3 mL(切勿蒸干) ,取下冷却至室温 ,用盐酸溶液(3. 7)按表 2转移至相应的容量瓶中 ,稀释至刻度 ,混匀 。

　　表 2

　　元素

　　质量分数/%

　　试液体积/mL

　　Ag、Al、As、Bi、Cd、Cr、Cu、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Sb、 Se、Te、Ti

　　0. 000 02~ 0. 000 10

　　10

　　Fe、Mg、Zn

　　0. 000 10~ 0. 000 20

　　Ag、Al、As、Bi、Cd、Cr、Cu、Ir、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Sb、 Se、Te、Ti

　　>0. 000 10~ 0. 001 00

　　25

　　Fe、Mg、Zn

　　>0. 000 20~ 0. 00 100

　　6. 3. 6 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上 ,测量被测元素的谱线强度 ,扣除空白值 , 自工作曲线上查出相应被测元素的质量浓度 。

　　6. 4 工作曲线的绘制

　　6. 4. 1 分别移取 0. 00 mL、1. 00 mL、5. 00 mL、10. 00 mL含有银 、铝 、砷 、铋 、镉 、铬 、铜 、铁 、铱 、镁 、锰 、镍 、铅 、钯 、铂 、铑 、锑 、硒 、碲 、钛 和 锌 的 混 合 标 准 溶 液(3. 12) , 置 于 一 组 50 mL容 量 瓶 中 , 用 盐 酸 溶 液 (3. 7)定容至刻度 ,混匀 。

　　6. 4. 2 在与试料溶液测定相同的条件下 ,测量标准溶液中各元素的谱线强度 , 以各被测元素的质量浓度为横坐标 ,谱线强度为纵坐标绘制工作曲线 。

　　7 分析结果的计算

　　按式(1)计算被测杂质元素的质量分数 w(X) ,数值以 %表示 :

　　w

　　式中 :

　　ρX — 试料溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　VX — 试料溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　ρ0— 空白溶液中被测元素的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V0— 空白溶液的体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m— 试料质量 ,单位为克(g) 。

　　分析结果保留至小数点后第五位 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 3数据采用线性内插法求得 。

　　4

　　GB/T 25934. 1—2010

　　表 3

　　银的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铝的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 05

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 18

　　砷的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 98

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铋的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　镉的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　铬的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 99

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铜的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　铁的质量分数/%

　　0. 000 10

　　0. 000 21

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　0. 000 15

　　铱的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　镁的质量分数/%

　　0. 000 10

　　0. 000 20

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 03

　　0. 000 05

　　0. 000 15

　　锰的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　镍的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 99

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铅的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　钯的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铂的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 99

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　铑的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　锑的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　硒的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00102

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　5

　　GB/T 25934. 1—2010

　　表 3 (续)

　　碲的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00102

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　钛的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 99

　　r/%

　　0. 000 01

　　0. 000 03

　　0. 000 15

　　锌的质量分数/%

　　0. 000 10

　　0. 000 20

　　0. 00101

　　r/%

　　0. 000 04

　　0. 000 06

　　0. 000 18

　　8. 2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R) ,超过再现性限(R)的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 4 数据采用线性内插法求得 。

　　表 4

　　银的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铝的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 05

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 21

　　砷的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 98

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 20

　　铋的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　镉的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　铬的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 000 99

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铜的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 00101

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　铁的质量分数/%

　　0. 000 10

　　0. 000 21

　　0. 00101

　　R/%

　　0. 000 06

　　0. 000 10

　　0. 000 20

　　铱的质量分数/%

　　0. 000 02

　　0. 000 10

　　0. 001 00

　　R/%

　　0. 000 01

　　0. 000 02

　　0. 000 15

　　镁的质量分数/%

　　0. 000 10

　　0. 000 20

　　0. 00101

　　R/%

　　0. 000 05

　　0. 000 08

　　0. 000 15

　　锰的质量分数/%

　　0. 000 02