GB/T 25494-2010 吸气剂成分分析测试方法

　　ICS 31-030 L 90

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 25494—2010

　　代替 GB/T 9506. 3—1998,GB/T 6626. 2—1986,GB/T 6625—1986

　　吸气剂成分分析测试方法

　　Testmethodsforcomposition analysisofgetters

　　2010-12-01发布 2011-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 25494—2010

　　前 言

　　本标准是将以下标准整合后进行修订的 :

　　—GB/T 9506. 3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》;

　　—GB/T 6626. 2—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂含汞量的测试方法》;

　　—GB/T 6625—1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。

　　本标准与原标准相比主要变化如下 :

　　— 在规范性引用文件中新增 GB/T 4314《吸气剂术语》;

　　— 将原标准中非国际单位制的体积百分比浓度 、体积比浓度 、当量浓度等修订为国际单位制 ;

　　— 取消了原 GB/T 9506. 3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》中对测试仪器的产地 、型号的限制 ,并将相应的操作步骤进行了修订 ;

　　— 修订了原 GB/T 9506. 3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》中一些标准溶液配制的计算错误 ;

　　— 增加蒸散型吸气剂镍含量测试原理 、测试方法 ;

　　— 将各测试方法的内容结构调整为一致 ;

　　— 根据 GB/T 1. 1—2000的要求进行格式修订 。

　　本标准代替下列标准 :

　　—GB/T 9506. 3—1988《蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定》;

　　—GB/T 6626. 2—1986《释汞吸气剂性能测试方法 释汞吸气剂含汞量的测试方法》;

　　—GB/T 6625—1986《掺氮吸气剂含氮量测试方法》。

　　本标准由全国半导体设备和材料标准化技术委员会提出并归 口 。

　　本标准起草单位 :南京华东赛斯真空材料有限公司 、工业和信息化部电子工业标准化研究所 、中国电子科技集团公司第十二研究所 。

　　本标准主要起草人 :薛函迎 、郭卫斌 、张巨先 、刘筠 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 9506. 3—1988;

　　—GB/T 6626. 2—1986;

　　—GB/T 6625—1986。

　　Ⅰ

　　GB/T 25494—2010

　　吸气剂成分分析测试方法

　　1 范围

　　本标准规定了蒸散型钡吸气剂载料和蒸散钡膜中钡量的测定方法 、释汞吸气剂含汞量的测试方法 、掺氮吸气剂载料中含氮量的测试方法 、蒸散型吸气剂镍含量检测方法 。

　　本标准适用于真空器件用吸气剂 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 4314 吸气剂术语

　　3 术语

　　GB/T 4314所确定的术语和定义适用于本标准 。

　　4 蒸散型钡吸气剂载料和膜中钡量的测定

　　4. 1 重量法

　　4. 1. 1 适用范围

　　重量法适用于吸气剂载料中钡的测定 , 当蒸着钡膜中的钡量大于 20 mg时 ,也适用于蒸着钡膜中钡的测定 。

　　4. 1. 2 原理

　　将吸气剂载料中的钡或蒸着钡膜中的钡以硫酸钡的形式沉淀 ,沉淀物经过过滤 、灰化和灼烧后称重 ,换算成钡量 。

　　4. 1. 3 试剂与材料

　　a) 盐酸溶液(21%) :将分析纯浓盐酸和等体积的去离子水混匀 ;

　　b) 盐酸溶液(0. 5%) :1份分析纯浓盐酸和 87. 5 份去离子水混匀 ;

　　c) 硫酸溶液(36%) :1份分析纯浓硫酸与 3份去离子水混匀 。

　　4. 1. 4 设备与器皿

　　a) 分析天平 ,精度达到 0. 1 mg;

　　b) 箱式电炉 ,最高温度 1 000 ℃ ;

　　c) 陶瓷坩埚 ;

　　d) 三角烧杯 ;

　　e) 容量瓶 ;

　　f) 无灰过滤滤纸 。

　　4. 1. 5 分析步骤

　　4. 1. 5. 1 取一个或多个吸气剂载料 0. 5 g左右 ,置于 500 mL烧杯中(对于蒸着钡膜 ,可将蒸在玻壳上的钡用少量 0. 5%盐酸溶液洗涤到 500 mL烧杯中) ,加入 21%盐酸溶液 25 mL,加热溶解并煮至近干 。

　　4. 1. 5. 2 加去离子水至 200 mL,加热沸腾 ,缓缓加入 36%硫酸溶液 15 mL,不断搅拌 ,使硫酸钡完全沉淀后 ,再加入 36%硫酸 1 mL左右(加入硫酸溶液应缓慢 ,并不断搅拌 ,避免沉淀飞溅出伤人) 。

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　　4. 1. 5. 3 用表面皿盖上烧杯 ,在(70±5) ℃保温 30min。然后静置 12h 以上 ,用无灰滤纸过滤 ,并用热去离子水洗清至无硫酸根为止 。

　　4. 1. 5. 4 将滤纸一起放入已经恒重并已知重量的素瓷坩埚中灰化 ,然后在箱式炉内于(800~ 900) ℃温度下灼烧 ,取出称重 ,再次在箱式炉内于(800~ 900) ℃温度下灼烧 ,取出称重 ,直至重量不变 ,将此重量减去已经恒重的素瓷坩埚的重量得到硫酸钡沉淀重量 m。

　　4. 1. 6 结果计算

　　4. 1. 6. 1 吸气剂填料中钡的百分含量按式(1)计算 :

　　Ba …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m— 硫酸钡沉淀重量 ,g;

　　m0— 称取吸气剂载料重量 ,g。

　　4. 1. 6. 2 蒸着钡膜的钡含量按式(2)计算 :

　　Ba= 0. 5884 × m …………………………( 2 )

　　式中 :

　　Ba— 蒸着钡膜的钡含量 ,g;

　　m— 硫酸钡沉淀重量 ,g。

　　4. 2 原子吸收法

　　4. 2. 1 适用范围

　　原子吸收法适用于钡膜中钡含量低于 20 mg时钡的测定 。

　　4. 2. 2 原理

　　原子吸收法采用火焰原子吸收法测定 。将试样喷入火焰 ,使待测元素的化合物离解形成原子蒸气 ,当锐线光源(空心阴极灯或无极放电灯等)发射该元素特征谱线光辐射通过原子蒸气层时 ,该金属的基态原子对特征谱线产生选择性吸收 。在一定条件下 ,特征谱线的光强的减弱与试样中被测元素的浓度成正比 。通过自由基态原子对选用吸收线吸光度的测量 。确定试样中该元素的浓度 。

　　钡在空气—乙炔火焰中灵敏度低 。本方法采用氧化亚氮—乙炔火焰 , 在波长 553. 55 nm 处 , 钡有较高的灵敏度 。在吸气剂不发生过蒸散的条件下 ,被蒸散的其他元素及其微量 ,对钡膜中的钡的测定不产生化学干扰 ,钡的电离干扰可加入大量的钾离子克服 。

　　4. 2. 3 试剂与材料

　　a) 盐酸溶液(0. 5%) :1份分析纯浓盐酸和 87. 5 份去离子水混匀 ;

　　b) 盐酸溶液(4%) :1份分析纯浓盐酸和 10份去离子水混匀 ;

　　c) 钡标准溶液(1mg/mL) :将 1. 517g分析纯的氯化钡溶于去离子水中后 ,稀释至 1 L;

　　d) 钾离子溶液(20mg/mL) :将 38. 134g分析纯的氯化钾用去离子水溶解后 ,稀释至 1 L;

　　e) 钢瓶装乙炔气 ;

　　f) 钢瓶装氧化亚氮气 。

　　4. 2. 4 设备与仪器

　　a) 分析天平 ,精度达到 0. 1 mg;

　　b) 原子吸收分光光度计 ;

　　c) 容量瓶 。

　　4. 2. 5 仪器准备

　　a) 把钡空心阴极灯装在灯架上 ,将波长调整为 553. 55 nm ,通带调整为 0. 5 nm;

　　b) 接通仪器电源 ,根据仪器说明书调整灯电流 ,灯 、吸收线的位置 ,使仪器工作在最佳状态 ;

　　c) 接上仪器的燃烧头 ,根据仪器说明书先开空气 、再开乙炔气 ,点燃乙炔火焰 ,并将压力 、流量调

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　　整至合适位置 ;

　　d) 将空气—乙炔火焰逐步过渡到氧化亚氮—乙炔火焰 ,并调整乙炔和氧化亚氮的流量 ,使燃(乙炔)助(氧化亚氮)比约为 44 ∶ 34;

　　e) 用一定浓度的标准溶液(如含钡 5 μg/mL) ,调节燃烧头到最佳位置 , 同时适当调节溶液的提升量以获得仪器的最好响应性能 , 即灵敏度高 ,噪音小 。

　　4. 2. 6 测定步骤

　　4. 2. 6. 1 试样的准备

　　将蒸散在玻壳上的钡膜用少量 0. 5%盐酸溶液洗涤 3 次 ,再用少量去离子水洗涤 3 次 ,倒入500 mL烧杯中在电炉上加热蒸发至 20mL左右 。移入 100mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。根据钡膜含钡量的多少 , 吸取一定量上述溶掖 ,至适当体积(最终使含钡量达 5 μg/mL左右)的容量瓶中 ,分别加入最终选择稀释体积的 5%的 4%盐酸溶液和 20 mg/mL钾离子溶液(例如 :最终选择体积为 100 mL,则加入 5 mL 4%盐酸溶液和 5 mL 的 20 mg/mL钾离子溶液) 。用水稀释至刻度 ,摇匀待测 。

　　4. 2. 6. 2 标准系列溶液的配制

　　取 10 mL 的 1 mg/mL钡标准溶液至 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。 吸取上述溶液 0, 2,4,6,8,10 mL分别加入 6 只 100 mL容量瓶中 ,各加入 5 mL 4%盐酸溶液和 5 mL 的 20 mg/mL 的钾离子溶液后 ,用水稀释至刻度 ,摇匀待测 。

　　4. 2. 6. 3 测定

　　将试祥和标准系列溶液在已经准备好了的仪器上同时进行吸光度测定 ,并利用标准溶液的吸光度 ,绘制吸光度与钡含量的标准曲线 。

　　4. 2. 7 结果计算

　　由测得的试样吸光度 ,在绘制的标准系列溶液曲线上查出试样的浓度 。

　　蒸散在玻壳上的钡含量按式(3)计算 :

　　Ba …………………………( 3 )

　　式中 :

　　Ba— 蒸散在玻壳上的钡含量 ,mg;

　　Ba0— 在标准曲线上查出的试样的钡浓度,μg/mL;

　　V— 试样稀释后的体积 ,mL。

　　4. 2. 8 注意事项

　　4. 2. 8. 1 测定时 ,仪器零点可能会漂移 ,要不断使用空白液进行调零 。

　　4. 2. 8. 2 操作时点火必须遵循先开空气 ,再开乙炔气 , 由空气—乙炔火焰过渡到氧化亚氮—乙炔火焰的顺序 ,灭火时必须遵循先将氧化亚氮—乙炔火焰过渡到空气—乙炔火焰 ,再关闭乙炔气源 ,灭火后关闭空气气源 。

　　4. 2. 8. 3 必须在通风良好的条件下进行测定 。

　　5 释汞吸气剂含汞量的测试方法

　　5. 1 测试原理

　　试样溶解于硫酸和硝酸中 ,在有三价铁离子存在下用硫氰酸根离子滴定二价汞离子 , 出现硫氰化铁血红色沉淀指示终点 。

　　主要反应式如下 :

　　Hg2+ +2CNS- → Hg(CNS) 2 ↓ (白色)

　　3CNS- (过量的) +Fe3+ → Fe(CNS) 3 ↓ (血红色)

　　5. 2 试剂

　　a) 浓硝酸(密度 1. 40) ,分析纯 ;

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　　b) 浓硫酸(密度 1. 84) ,分析纯 ;

　　c) 高锰酸钾 ,分析纯(0. 02 mol/L) ;

　　d) 双氧水 ,分析纯 ;

　　e) 硝酸铁 ,分析纯 ;

　　f) 0. 1 mol/L硫氰酸铵标准溶液 。

　　5. 3 测试设备

　　a) 分析天平 ;

　　b) 250 mL三角烧瓶 ;

　　c) 5 mL微量滴定管 ;

　　d) 电炉 ,1 kW ;

　　e) 家用冰箱 。

　　5. 4 测试步骤

　　5. 4. 1 成捆带状试样 ,从待测剂带上剪下(5. 0±0. 1) cm 长的试样 ,若为单只成品试样 ,则直接使用 。

　　5. 4. 2 将试样放在三角烧瓶中 ,加入 1 g左右的硝酸铁(试样中的载体若为含铁材料 ,则不必加入硝酸铁) 。然后 ,再依次加入 25 mL去离子水 ,10 mL硫酸和 10 mL硝酸 。

　　5. 4. 3 将三角烧瓶置于电炉上加热,直至烧瓶内放出白色气体并出现结晶状态的物质 。

　　5. 4. 4 从电炉上取下三角烧瓶 ,经冷却后 ,加入 50 mL去离子水 ,并再次加热使结晶溶解 。

　　5. 4. 5 加入 5 mL 0. 02 mol/L高锰酸钾溶液并加热,使溶液呈褐色 。

　　5. 4. 6 再次从电炉上取下三角烧瓶 ,经冷却后 ,缓慢加入 3~ 4 滴双氧水并加热沸腾 ,直至变成黄色澄清溶液 。

　　5. 4. 7 水冷到室温 ,放入冰箱内降温至 15 ℃左右 。

　　5. 4. 8 用 0. 1 mol/L硫氰酸铵标准溶液滴定 ,直至形成稳定的血红色为止 。

　　5. 5 结果计算

　　试样中含汞量 W c 可按式(4)计算 :

　　W c …………………………( 4 )

　　式中 :

　　W c— 含汞量 ,mg/cm 或 mg/只 ;

　　N— 硫氰酸铵标准溶液的浓度 ,其值是经 0. 1 mol/LAgNO3 准确标定后的标定值 ;

　　V— 滴定时所消耗的硫氰酸铵标准溶液的体积 ,mL;

　　L— 成捆带状试样为 5,单只成品试样为 1;

　　100. 3— 汞原子量的 1/2。

　　6 掺氮吸气剂含氮量测试方法

　　6. 1 直接加热蒸馏法

　　6. 1. 1 原理

　　掺氮吸气剂载料中的氮以金属氮化物的形式存在 ,将试样用盐酸加热溶解 ,使氮以铵离子的形式存在于溶液中 ,加氢氧化钠溶液碱化 ,加热蒸馏出氨气 ,用标准硫酸溶液吸收 ,再用氢氧化钠标准溶液滴定剩余的硫酸 ,计算出氮的含量 。

　　主要反应式如下 :

　　2Me4N+18HCl→ 8MeCl2 +2NH4Cl+5H2 ↑

　　NH4Cl+NaOH→ NaCl+H2 O+NH3 ↑

　　2NH3 +H2SO4→ (NH4 ) 2SO4

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　　H2SO4 +2NaOH→ Na2SO4 +2H2 O

　　6. 1. 2 仪器设备及试验材料

　　a) 基耶达定氮仪 1套(见图 1) ;

　　1— 基耶达烧瓶 ;

　　2— 冷却管 ;

　　3— 吸收瓶 ;

　　4— 电炉 ;

　　5— 分液漏斗 。

　　图 1 基耶达定氮仪

　　b) 专用电炉(能放置基耶达烧瓶的深凹底座)1只 ;

　　c) 调压器(1kW)1只 ;

　　d) 盐酸溶液(21%) :将分析纯浓盐酸和等体积的水混匀 ;

　　e) 氢氧化钠溶液(24%) :将 320g优级纯氢氧化钠溶于 1 L水中 ;

　　g) 硫酸标准溶液 ,0. 025 mol/L;

　　f) 溴甲酚绿—甲基红混合指示剂 :将 30 mg溴甲酚绿和 20 mg 甲基红溶于 50 mL 甲醇中 。 在pH= 5. 1 时 ,此指示剂以酒红色变为绿色 ;

　　h) 氢氧化钠标准溶液 ,0. 05 mol/L;

　　i) 氩气 ,纯度为 99. 99% ,钢瓶装 , 附氧气减压阀 ;

　　j) 真空油脂 。

　　6. 1. 3 样品制备

　　将吸气剂填料从载体中剥离下来 ,并磨成粉状 。

　　6. 1. 4 操作步骤

　　6. 1. 4. 1 称取剥离下来的粉状样品 3. 000 0 g(对于含氮量低的吸气剂应适当增加重量) ,放入基耶达

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　　GB/T 25494—2010

　　烧瓶中 。

　　6. 1. 4. 2 加入 40 mL 21%盐酸溶液 ,在专用电炉上加热使样品溶解 。

　　6. 1. 4. 3 用水冲洗瓶壁 ,并轻轻摇动 ,使生成的沉淀溶解 。

　　6. 1. 4. 4 按图 1 连接好基耶达定氮仪装置 ,磨口接头处涂上真空油脂 ,用金属夹子夹牢 。

　　6. 1. 4. 5 在 250 mL三角烧瓶(吸收瓶)中 ,加入 20 mL浓度为 0. 025 mol/L硫酸标准溶液(用刻度为1/20的 25 mL滴定管加入) ,用水冲洗瓶壁至溶液总量约为 50 mL。

　　6. 1. 4. 6 接上氩气 ,打开氩气钢瓶开关 ,并调节至适当流量 。打开冷却管水龙头 ,并调节至适当流量 。

　　6. 1. 4. 7 通过分液漏斗将 90 mL浓度为 24%氢氧化钠溶液分数次加入至基耶达烧瓶中 。

　　6. 1. 4. 8 加入时 ,慢慢拔起氩气导管磨口塞 ,让溶液流下 , 当溶液快要流完时 ,塞上氩气导管磨口塞 ,造成液封 。

　　6. 1. 4. 9 再向分液漏斗中加入一些氢氧化钠溶液 ,按照上述方法再次加入 。如此数次将氢氧化钠溶液加完 。

　　6. 1. 4. 10 用水冲洗分液漏斗 ,一并放入烧瓶内 , 直至烧瓶内溶液体积约达烧瓶体积的三分之二时为止 ,塞上氩气导管塞 ,在分液漏斗中加满水 。

　　6. 1. 4. 11 打开电炉加热蒸馏 。 当吸收瓶中收集溶液的体积约达 175 mL时 , 即为蒸馏完毕 。

　　6. 1. 4. 12 关上电炉 ,将吸收瓶放低 ,使冷却管导管离开吸收瓶液面 ,关闭氩气及冷却水 。

　　6. 1. 4. 13 用水冲 洗 冷 却 管 导 管 口 , 取 下 吸 收 瓶 , 用 水 冲 洗 瓶 壁 , 加 入 0. 5 mL 混 合 指 示 剂 , 用0. 05 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定 , 当溶液颜色从酒红色变为灰绿色即为终点 。

　　6. 1. 5 结果计算

　　氮的百分含量按式(5)计算 :

　　N

　　式中 :

　　N1— 硫酸溶液的摩尔浓度 ;

　　V1— 加到吸收瓶中硫酸溶液的体积 ,mL;

　　N2— 氢氧化钠溶液的摩尔浓度 ;

　　V2— 滴定时消耗的氢氧化钠的体积 ,mL;

　　m— 称取试样的质量 ,g;

　　0. 014— 氮的毫克当量 。

　　6. 1. 6 允许误差

　　相对误差不超过 ±5% 。

　　6. 2 间接加热蒸馏法

　　6. 2. 1 原理

　　掺氮吸气剂载料中的氮主要以金属氮化物的形式存在 ,为测定其氮量 ,将试样用盐酸溶解 ,使氮转变为氯化铵 ,再用氢氧化钠使氯化铵分解 ,蒸馏出氨气 ,用硼酸饱和溶液吸收后 ,用盐酸标准溶液滴定 ,最后计算出氮量 。

　　主要反应式如下 :

　　试样中金属氮化物与盐酸作用 ,生成氯化铵 :

　　2Me4N+18HCl→ 8MeCl2 +2NH4Cl+5H2 ↑

　　蒸馏前加入氢氧化钠溶液 ,使氯化铵分解 :

　　NH4Cl+NaOH→ NaCl+H2 O+NH3

　　用饱和硼酸溶液吸 收 游 离 氨 气 , 然 后 用 盐 酸 标 准 溶 液 滴 定 硼 酸 铵 水 解 后 生 成 的 氢 氧 化 铵 , 直 至终点 :

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　　GB/T 25494—2010

　　3NH3 +H3BO3→ (NH4 ) 3BO3

　　(NH4 ) 3BO3 +3H2 O→ 3NH4 OH+H3BO3 3NH4 OH+3HCl→ 3NH4Cl+3H2 O

　　6. 2. 2 仪器设备

　　a) 蒸馏氮装置(见图 2) ;

　　1— 2 000 mL水蒸气发生器 ;

　　2— 橡皮塞 ;

　　3— 镍铬电阻丝 600W ;

　　4— 缓冲管 ;

　　5— 万能夹 ;

　　6、8、11— 无硫橡皮管 ;

　　7— 加氢氧化钠的锥形分液漏斗 ;

　　9— 带磨口的 500 mL蒸馏瓶 ;

　　10— 缓冲球 ;

　　12— 冷凝管 ;

　　13— 接收三角瓶 。

　　图 2 蒸馏氮装置

　　b) 氢 氧 化 钠 溶 液(33%) : 称 取 分 析 纯 氢 氧 化 钠 50 g 于 带 刻 度 的 烧 杯 中 , 加 水 稀 释 至 100 mL混匀 ;

　　c) 盐酸标准溶液 ,0. 05 mol/L;

　　d) 盐酸溶液(21%) :将分析纯浓盐酸和等体积的水混匀 ;

　　e) 甲基红—次甲基蓝混合试剂 :称取 0. 125 g 甲基红和 0. 083g次甲基蓝溶于 100 mL无水乙纯

　　f) 硼(中)酸,饱和溶液(指示剂变色)。范围 pH= 5. 2~ 5. 6;

　　6. 2. 3 样品制备同 4. 1. 3。

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　　GB/T 25494—2010

　　6. 2. 4 操作步骤

　　6. 2. 4. 1 称取 1. 000 0 g(含氮量低的吸气剂应适当增加称量)样品于 250 mL烧杯中 。

　　6. 2. 4. 2 加入 30 mL 21%盐酸 ,加热溶解完毕后 ,冷却 。

　　6. 2. 4. 3 移入事先蒸洗(空蒸)过的蒸馏瓶内 。

　　6. 2. 4. 4 用水冲洗烧杯和蒸馏瓶 口 ,安装好蒸馏瓶 ,通冷却水 。

　　6. 2. 4. 5 将盛有 25 mL饱和硼酸溶液和 1滴混合指示剂的三角瓶套存冷凝管下端 ,使液面侵入管 口 。

　　6. 2. 4. 6 经分液漏斗加入 33%氢氧化钠溶液 50 mL于蒸馏瓶中 。

　　6. 2. 4. 7 控制加热器 ,用蒸汽加热蒸馏瓶 , 当三角瓶内溢出溶液体积为 150 mL 时 ,放低三角瓶 ,使溶液离开冷凝管 口 。

　　6. 2. 4. 8 30 s后 ,用水洗净冷凝管外壁 。取下三角瓶 ,滴入 4 滴混合指示剂 ,用 0. 05 mol/L盐酸标准溶液滴定 。

　　6. 2. 4. 9 待瓶内溶液山绿色变为紫色即为终点 。 同时 ,用同样方法做一空白试验 。

　　6. 2. 5 结果计算

　　氮的百分比含量按式(6)计算 :

　　N

　　式中 :

　　N— 盐酸标准溶液的摩尔浓度 ;

　　V— 样品所消耗的盐酸标准溶液体积 ;

　　V1— 空白试验所消耗的盐酸标准溶液体积 ;

　　m— 称取试样的质量 ,g;

　　0. 014— 氮的毫克当量 。

　　6. 2. 6 允许误差

　　相对误差不超过 ±5% 。

　　6. 2. 7 注意事项

　　6. 2. 7. 1 每次测定前 ,蒸馏仪器必须空蒸几次 ,直至空白试验所消耗的 0. 05 mol/L盐酸标准溶液体积不超过 0. 1 mL为止 。

　　6. 2. 7. 2 试验结束后 ,必须用水将蒸馏皿洗净 。

　　7 蒸散型吸气剂镍含量测试方法

　　7. 1 测试原理

　　样品用盐酸溶解后 ,加入硫酸铵将钡离子沉淀去除 ,然后加入三乙醇胺和氨水作为掩蔽剂掩蔽铝离子 ,然后用紫脲酸铵-氯化钠指示剂 ,EDTA二钠络合滴定镍离子 , 当溶液颜色由黄变紫为终点 。

　　7. 2 试剂

　　a) 氨水 ,分析纯 ;

　　b) 浓硝酸 ,分析纯 ;

　　c) 盐酸(21%) :将分析纯浓盐酸和等体积的水混匀 ;

　　d) EDTA二钠 ,分析纯 ,0. 02 mol/L溶液 ;

　　e) 硫酸铵[(NH4 ) 2SO4] ,分析纯 ,12 g/L溶液 ;

　　f) 三乙醇胺 ,分析纯 ,50%(V/V)溶液 ;

　　g) 紫脲酸铵-氯化钠固体指示剂(1. 0%粉末指示剂 m/m) 。

　　在分析天平上准确秤取分析纯紫脲酸铵指示剂 1. 000 g,优级纯氯化钠 99. 000 g 置于玛瑙研钵中研细混匀装入专用试剂瓶中密封备用 。

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　　GB/T 25494—2010

　　配制镍标准溶液(0. 001 g/mL) ,准确称取 1. 000 0 g 纯镍(纯度 99. 99%)放入 50 mL 21%的盐酸中 ,加热至 镍 完 全 溶 解 后 取 下 冷 却 至 室 温 , 然 后 移 入 1 000 mL 容 量 瓶 , 用 去 离 子 水 稀 释 至 刻 度 混 匀备用 。

　　7. 3 操作方法

　　在分析天平上准确称取 0. 4 g样品(精度至 0. 0001 g)置于 250mL锥形瓶中 ,加 30mL21%盐酸 ,滴加 5滴浓硝酸 ,加热溶解后取下冷却至室温后移入 200 mL容量瓶 ,用去离子水稀释到刻度后混匀 ,用移液管吸出 10mL置于 250mL锥形瓶中 ,加入 10mL硫酸铵溶液 ,放置 5 min,加入 5 mL三乙醇胺溶液和 10 mL 氨 水 , 加 入 稍 许 紫 脲 酸 铵-氯 化 钠 固 体 指 示 剂 , 用 50 mL 去 离 子 水 洗 涤 瓶 壁 , 以0. 02 mol/L的 EDTA二钠标准滴定液 滴 定(用 10 mL 0. 02刻 度 滴 定 管) , 当 溶 液 颜 色 由 黄 变 紫 为 终点 。 同时用移液管吸取 10 mL镍标准溶液 ,和样品同样操作 。

　　7. 4 计算样品中镍的百分含量

　　样品中镍的百分含量按式(7)计算 :

　　Ni

　　式中 :

　　V—EDTA标准滴定液滴定样品的体积 ,mL;

　　m— 样品的质量 ,g;

　　0. 058 7— 与 1 mL EDTA相当的以 g表示的镍的质量 ;

　　C— 用镍标准溶液标定过的 EDTA标准滴定液的实际浓度 ,单位为 mol/L,按式(8)计算 :

　　C …………………………( 8 )

　　式中 :

　　V1—EDTA标准滴定液滴定镍标准溶液的体积 ,mL。

　　8 试验报告

　　所有试验报告应包括 :

　　a) 材料制造单位 ;

　　b) 试样名称及编号 ;

　　c) 试验条件 ;

　　d) 试验设备 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 试验日期及人员 。

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