GB/T 24993-2010 造纸湿部Zeta电位的测定

　　ICS 85-010 Y 30

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 24993—2010

　　造纸湿部 Zeta电位的测定

　　MeasurementofZetapotentialatpapermachinewetend

　　2010-08-09发布 2010-12-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 24993—2010

　　前 言

　　本标准的附录 A 和附录 B均为规范性附录 。

　　本标准由中国轻工业联合会提出 。

　　本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归 口 。

　　本标准起草单位 : 中国印钞造币总公司成都印钞公司 、中国制浆造纸研究院 、国家纸张质量监督检验中心 。

　　本标准主要起草人 :林莉 、岳保民 、邓知明 、苏新宇 、曾文卫 。

　　Ⅰ

　　GB/T 24993—2010

　　造纸湿部 Zeta电位的测定

　　1 范围

　　本标准规定了用流动电位测定造纸湿部 Zeta电位的方法 。

　　本标准适用于造纸水性溶液中纤维 、填料及颜料 Zeta电位的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注 日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准 ,然而 ,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本适用于本标准 。

　　GB/T 5399 纸浆 浆料浓度的测定

　　GB/T 7977 纸 、纸板和纸浆 水抽提液电导率的测定

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本标准 。

　　3. 1

　　表面电荷 surfacecharge

　　分散在水性溶液中的颗粒 、纤维和填料电荷的总合 。

　　3. 2

　　Zeta电位 Zeta potential

　　带电颗粒之间相互作用的程度 ,可间接显示颗粒 、纤维和填料表面电荷的大小 。

　　3. 3

　　流动电位 streamingpotential

　　带电粒子流里的相反离子被分离或受到剪切所测得的电位 ,用 mV 表示 。 电位符号表明颗粒带正电荷(阳性电荷)或负电荷(阴性电荷) 。

　　零电荷点表示样品中存在的所有电荷被中和 。

　　4 原理

　　利用带环形电极及栅电极的取样容器 ,在真空状态下 ,试样被吸入进口管 ,进入取样容器 ,在栅电极处形成颗粒/纤维塞 。施加一设定压力变量 ,产生一个通过颗粒/纤维塞的振荡液体流 。相反离子间剪切产生一个可在电极处测量的流动电位 , 即可获得试样的 Zeta电位(见图 1) 。

　　图 1 测量原理图

　　1

　　GB/T 24993—2010

　　5 仪器和设备

　　常规的试验室仪器 、设备及下述仪器和设备 :

　　a) 测量装置(见图 2) : 由测量部和样品输送系统组成 ,其主体部分是取样容器 、真空手阀及泄气阀 。取样容器由一对带特氟隆内衬的金属环和锥体承接管组成 , 每个金属环横嵌一根棒形铂金电极 ,其中的一个金属环下带有可更换的塑料格栅 , 简称栅电极 ,另一个金属环称为环形电极 。松开固定支架并拆开电极连接线 ,取样容器可从测量装置上移走 ,从而进行清洁(见附录

　　A) 。 吸取试样以及测量所需的真空度可通过旋动真空手阀获得 。泄气阀用来调节真空压力的最大值和最小值 。

　　注 : 在测量填料或颜料的 Zeta电位时 ,应使用特殊电极 。特殊电极由一对特氟隆圆环电极组成 ,每个圆环横嵌一根棒形黄金电极 ,其中的一个圆环电极下带有可更换的塑料格栅 。

　　1— 滤出液容器 ;

　　2— 真空泵电源接 口 ;

　　3— 电极电缆 ;

　　4— 真空手阀 ;

　　5— 真空管接头 ;

　　6— 真空软管 ;

　　7— 泄气阀 ;

　　8— 带吸入管的取样容器 ;

　　9— 固定支架 ;

　　10— 打印装置 ;

　　11— 控制面板 。

　　图 2 测量装置示意图

　　b) 真空泵 :与测量装置相配套 。

　　c) RS232接 口 。

　　d) 试样杯 :500 mL。

　　e) 打孔装置 :与测量装置相配套 。

　　f) 色谱过滤纸 。

　　6 试剂

　　10%氯化钾溶液 。

　　2

　　GB/T 24993—2010

　　7 试样的技术要求

　　7. 1 试样的浓度

　　测量悬浮液浓度应为 0. 05% ~ 4% 。浓度太高 ,应用试样滤液进行稀释 ;浓度太低 ,应用滤纸或玻璃滤器过滤 。

　　7. 2 颗粒大小及密度

　　7. 2. 1 测定 Zeta电位的颗粒/纤维尺寸比所用的塑料格栅的开孔直径要大 。 一般仪器配有两种不同规格的塑料格栅 :标准塑料格栅 308μm 和精细塑料格栅 40 μm。

　　7. 2. 2 将色谱过滤纸嵌入栅电极上 ,可测量比 40 μm 更小的颗粒试样 。 色谱过滤纸嵌入栅电极的操作方法为 :用打孔装置裁切出相应规格的滤纸 ,用蒸馏水或去离子水润湿滤纸 ; 打开固定架 , 断开电极 ,将试样杯从测量装置上取下 ;将取样容器的吸入管朝上放置在工作台上 ,将滤纸放进栅电极上的吸入管里 ;将取样容器安装回测量装置上 , 固定支架 ,接上电极 。

　　7. 3 电导率

　　试样的电导率应为 0. 3 mS/cm~ 3 mS/cm。如果试样的电导率大于 3 mS/cm ,应用蒸馏水或去离子水直接稀释试样 ;也可用筛将颗粒/纤维与滤液分离 ,再将颗粒/纤维重新悬浮于蒸馏水或去离子水中 。如果试样的电导率小 于 0. 3 mS/cm , 应 加 入 10%氯 化 钾 溶 液 , 以 使 试 样 的 电 导 率 提 高 到 测 量 范围内 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 按附录 A清洁仪器 。

　　8. 2 按仪器说明书 ,检查连接仪器的供电线路和真空泵的真空度调节旋钮是否置于关闭状态 ,确认吸入管下端未放置试样 。

　　8. 3 将 500 mL搅拌均匀的待测试样倒入试样杯 ,置试样杯于取样容器吸入管下端的橡胶圆盘上 。缓慢放下取样容器并按压容器 ,使真空管与系统的连接处密封 。

　　8. 4 启动真空泵 ,缓慢手动旋转真空泵调节旋钮 ,试样进入吸入管并在 “锥形部 ”形成均匀的 “颗粒塞 ”。逐渐增大旋钮至全开状态 ,此时颗粒不再移动 。检查 “锥形部 ”的液面是否有气泡 ,如有气泡则应停止测量 ,将仪器复位 ,重新吸入试样 。

　　8. 5 启动电位仪进行电位测定 ,此时仪器真空度最小压力 pmin应设置为 0. 2 bar,最大压力 pmax应设置为 0. 4 bar。若真空度设置不正确 ,则应停止测量 ,将系统复原 ,校正真空度设置并锁定后 ,重新吸入试

　　样进行测量 。

　　注 : 1 bar= 100 kPa。

　　8. 6 测定完毕 ,系统恢复到等待状态后 ,将真空泵的真空度调节旋钮置于关闭状态 。等待浆料吸入管“锥形部 ”的 “颗粒塞 ”落下后 ,提升测量头 ,将试样从仪器上取出 。

　　8. 7 再次按附录 A清洁仪器 。

　　8. 8 仪器更换电极时 ,应按附录 B对仪器电导率进行校对 。

　　注 : 取样容器及电极的洁净度影响测量的准确性 。通常情况下 ,在每次测量前应清洁取样容器 。 每次测量后 ,应将取样容器放置在水中以防止样品残留物干结在电极上 。清洁程序与所测量的样品类型有关 。如果依次测量的是同类样品,则只需用水冲洗取样容器及电极 。

　　9 计算与结果表示

　　Zeta电位按式(1)计算 :

　　ζ= SPCη/[ε· Δp] …………………………( 1 )

　　3

　　GB/T 24993—2010

　　式中 :

　　ζ— 试样的 Zeta电位 ,单位为毫伏(mV) ;

　　SP — 流动电位 ,单位为毫伏(mV) ;

　　C— 液体电导率 ,单位为毫西门子每厘米(mS/cm) ;

　　η— 流体粘度 ,单位为帕 · 秒(Pa · s) ;

　　ε— 液体的介电常数 ;

　　Δp— 穿过塞子的液体压力降 ,单位为帕(Pa) 。

　　平行测定两次 ,取其算术平均值作为测定结果 ,结果应准确至小数点后一位 ,且两次测定结果的差值应不超过 5% 。

　　10 试验报告

　　试验报告应包括以下内容 :

　　a) 本国家标准编号 ;

　　b) 完整鉴定样品的所有必要数据 ;

　　c) 试验过程中观察到的任何异常现象 ;

　　d) 所有偏离本标准并可能影响结果的任何操作 。

　　4

　　GB/T 24993—2010

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　仪器的清洁

　　A. 1 仪器受轻度污染时的清洁

　　当仪器受轻度污染时 ,按下述步骤清洁取样容器 :

　　a) 拆开电极 ,松开固定支架 ,将取样容器稍稍倾斜向下拉 ,从装置中移出 ,取下取样容器中的密封件置于一边 。用水冲洗取样容器(如图 A. 1 所示) ,再倒转冲洗 , 直至洁净为止 。 清洗时尽量避开电极连接线插孔 。

　　图 A. 1 清洁取样器

　　b) 将密封件放置于取样容器上 ,将取样容器稍稍倾斜向上推压嵌入测量装置 , 确认密封件落入凹槽内 ,紧固取样器的固定支架 ,接上电极 。

　　A. 2 仪器受重度污染时的清洁

　　当仪器受重度污染时 ,按下述步骤清洁取样容器 :

　　a) 拆开电极 ,松开固定支架 ,将取样容器稍稍倾斜向下拉 ,从装置中移出 。将取样容器放置在干净的桌面上 , 固定支架面朝下 ,拧开滚花螺母 ,解体取样容器(如图 A. 2所示) 。

　　b) 用超声波浴或小毛刷及洗净剂清洁电极和格栅网后 ,用清水彻底冲洗 。如果格栅网已经严重变形或损坏 ,应当及时更换新的相应规格的格栅网 。

　　c) 将取样容器的盖板 、锥体承接管 、环形电极和吸入管等部件放入水中浸泡 ,用小毛刷仔细清洁 。注 : 未按上述步骤正确清洁取样容器 ,会导致随后的测量结果重复性差且不正确 。

　　d) 按图 A. 2所示 ,连接取样容器的各部件 ,承接管的细端朝向栅电极 ,确认栅电极的密封件与环形电极的密封件未互换 。

　　e) 旋动滚花螺母 , 同时向下轻压吸入管 ,直到它恰好贴近吸入管的卡环 ,轻轻拧紧滚花螺母 。

　　5

　　GB/T 24993—2010

　　6

　　1— 吸入管 ;

　　2— 滚花螺母 ;

　　3— 环形电极 ;

　　4— 环形电极密封圈 ;

　　5— 锥体承接管 ;

　　6— 栅电极密封圈 ;

　　

　　7— 滤纸 ;

　　8— 塑料格栅网 ;

　　9— 栅电极 ;

　　10— 盖板 ;

　　11— 测量室密封圈 。

　　图 A. 2 取样容器拆装图

　　GB/T 24993—2010

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　仪器电导率的校对

　　B. 1 电导率是用来计算 Zeta电位的一个参数 。测量电导率所用的电极与测量流动电位的电极相同 。 B. 2 为保证测量的准确性 ,每一套电极有其特定的 EL 系数 , 一般情况下 , 仪器在使用前已对电极的EL系数进行了预设置 。 当更换电极时 ,需要对 EL系数进行校对 。

　　B. 3 校对步骤

　　B. 3. 1 按附录 A清洗电极 。

　　B. 3. 2 用一经过校对的不带温度补偿的电导率测定仪测量纤维悬浮液的电导率 X1 ;用电位仪按照标准试验步 骤 测 量 试 样 的 Zeta 电 位 , 并 从 仪 器 中 读 取 试 样 的 电 导 率 数 值 X, 找 出 仪 器 预 设 置 EL 系 数(EL旧 ) 。

　　B. 3. 3 按式(B. 1)计算新的 EL系数(EL新 ) :

　　EL新 …………………………( B. 1 )

　　注 1: 校对后的 EL系数值应在仪器预设置 EL系数范围内 。如果计算值超出此范围 ,则可能是电极受污染或校对不正确 。

　　注 2: 当依次用标准栅电极及精密栅电极测量同一样品时 ,测 量 结 果 会 显 示 超 出 系 统 本 身 正 常 一 致 性 的 偏 差 。在此情况下 ,必须在每次测量前 ,先对每一个电极各自的 EL系数进行计算并相应地在设定菜单里进行调节 。