GB/T 4757-2013 煤粉（泥）实验室单元浮选试验方法

　　ICS 73. 040 D 27

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4757—2013代替 GB/T 4757—2001

　　煤粉(泥) 实验室单元浮选试验方法

　　Methodsforthebatch flotation testing offinecoal

　　2013-12-17发布 2014-05-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 4757—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 4757—2001《煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法》,本标准与 GB/T 4757—2001相比 ,主要变化如下 :

　　— 修改了规范性引用文件(见第 2 章 ,2001年版的第 2 章) ;

　　— 删除了 3. 4. 3 和 7. 5. 5(2001年版的 3. 4. 3 和 7. 5. 5) ;

　　— 修改了浮选剂用量单位(见 6. 1. 4 和 6. 1. 5,2001年版的 6. 1. 4 和 6. 1. 5) ;

　　— 删除了第 8章(2001年版的第 8章) 。

　　本标准由中国煤炭工业协会提出 。

　　本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归 口 。

　　本标准起草单位 :煤炭科学研究总院唐山研究院 、天地(唐山)矿业科技有限公司 。

　　本标准主要起草人 :石焕 、史英祥 、程宏志 、李红旗 、张孝钧 、安文华 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况为 :

　　—GB/T 4757—1984、GB/T 4757—2001。

　　Ⅰ

　　GB/T 4757—2013

　　煤粉(泥)实验室单元浮选试验方法

　　1 范围

　　本标准规定了煤粉(泥)实验室单元浮选试验的煤样 、试验设备和用具 、试验煤样与浮选剂用量计算 、可比性浮选试验和浮选参数试验 。

　　本标准适用于烟煤和无烟煤 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 211 煤中全水分的测定方法(ISO 589:2003,NEQ)

　　GB/T 212 煤的工业分析方法(ISO 11722:1999,ISO 1171:1997,ISO 562:1998,NEQ)

　　GB/T 213 煤的发热量测定方法(ISO 1928:1995,MOD)

　　GB/T 214 煤中全硫的测定方法(GB/T 214—2007,ISO 334:1992,NEQ)

　　GB/T 477煤炭筛分试验方法(GB/T 477—2008,ISO 1953:1994,MOD)

　　GB/T 30047 煤粉(泥)可浮性评定方法

　　MT/T 180 选煤厂浮选工艺效果评定方法

　　MT/T 808 选煤厂技术检查

　　MT/T 320 煤芯煤样可选性试验方法

　　3 煤样

　　3. 1 采自煤芯煤样

　　按照 MT/T 320第 5 章规定缩取筛分产品中粒度小于 0. 5 mm 的煤粉 ,质量不少于 1 kg。

　　3. 2 采自煤层煤样或生产煤样

　　按照 GB/T 477进行筛分试验后 ,分别缩取自然级和破碎级中粒度小于 0. 5 mm 的煤粉 ,并按其占原煤比例掺和 ,其质量不少于 10 kg。

　　3. 3 采自选煤厂浮选入料

　　按照 MT/T 808第 3 章的规定 ,采取未添加任何浮选药剂的浮选入料 ,总质量不少于 10 kg。 3. 4 分析化验与存放

　　3. 4. 1 按 GB/T 211、GB/T 212、GB/T 213和 GB/T 214标准有关规定进行以下项 目 (根据需要可适当增减)的分析 :

　　水分(Mt,Mad) 、灰分(Ad) 、全硫(St,d) 、发热量(Qnet,ar) 。

　　3. 4. 2 按 GB/T 477规定进行小筛分试验 。

　　3. 4. 3 试验煤样干燥至空气干燥状态后 ,置于密闭容器内存放 ,存放地点要保持干燥 ,存放时间不超过

　　1

　　GB/T 4757—2013

　　10个月 。

　　4 试验设备和用具

　　4. 1 试验设备

　　浮选机 :容积 1. 5 L,结构要求见附录 A。

　　4. 2 试验用具

　　试验用具见表 1。

　　表 1 试验用具

　　序号

　　名 称

　　单位

　　数量

　　规 格

　　1

　　计时装置

　　台

　　1

　　量程 :0~ 10 min;精度 :1 s

　　2

　　微量注射器

　　只

　　2

　　容量 :0. 5 mL; 分度值 :0. 02 mL

　　3

　　微量注射器

　　只

　　2

　　容量 :0. 25 mL; 分度值 :0. 01 mL

　　4

　　微量进样器

　　只

　　2

　　容量 :0. 1 mL; 分度值 :0. 002 mL

　　5

　　微量进样器

　　只

　　2

　　容量 :0. 025 mL; 分度值 :0. 000 5 mL

　　6

　　电子天平

　　台

　　1

　　最大称量 :2 000 g;感量 :0. 01 g

　　7

　　鼓风干燥箱

　　台

　　1

　　0 ℃ ~ 300 ℃ ,温度可调

　　8

　　大盆

　　个

　　50

　　容量 :3 L~ 6 L

　　9

　　中 、小盆

　　个

　　50

　　容量 :1. 5 L~ 2. 5 L

　　10

　　大量杯

　　个

　　2

　　容量 :2 L

　　11

　　中量杯

　　个

　　2

　　容量 :1 L

　　12

　　洗瓶

　　个

　　2

　　容量 :1 L

　　5 试验煤样与浮选剂用量计算

　　5. 1 试验煤样质量的计算

　　试验煤样的质量按式(1)计算 :

　　W …………………………( 1 )

　　式中 :

　　W — 试验用煤样质量 ,单位为克(g) ;

　　V — 浮选机槽体容积 ,单位为升(L) ;

　　C — 矿浆浓度 ,单位为克每升(g/L) ;

　　Mad — 试验用煤样空气干燥基水分 , % 。

　　5. 2 浮选剂用量计算

　　当需要时 ,可按下式把浮选剂的用量换算成以 “g/t”表示 :

　　2

　　GB/T 4757—2013

　　q …………………………( 2 )

　　式中 :

　　q — 浮选剂用量 ,单位为克每吨(g/t) ;

　　V — 加入浮选剂的体积 ,单位为立方厘米(cm3 ) ;

　　W — 试验用煤样质量 ,单位为克(g) ;

　　d — 浮选剂密度 ,单位为克每立方厘米(g/cm3 ) 。

　　6 可比性浮选试验

　　6. 1 试验条件

　　6. 1. 1 水质 :蒸馏水或离子交换水 ,也可使用自来水 。

　　6. 1. 2 矿浆温度 : (20±10) ℃ 。

　　6. 1. 3 矿浆浓度 : (100±1)g/L。

　　6. 1. 4 捕收剂及其单位消耗量 :正十二烷 , (1000±1)mL/t干煤 。

　　6. 1. 5 起泡剂及其单位消耗量 :4-甲基-2-戊醇 , (100±1) mL/t干煤 。

　　6. 1. 6 浮选机叶轮转速 :1 800 r/min。

　　6. 1. 7 浮选机叶轮直径 :60 mm。

　　6. 1. 8 浮选机单位充气量 :0. 25m3/(m2 · min) 。

　　6. 2 试验步骤

　　6. 2. 1 向浮选槽内加水至第二标线 ,开动并调试浮选机 ,使叶轮转速 、单位充气量达到规定值 ,停机 ,关闭进气阀门 ,放完浮选槽内的水 。

　　6. 2. 2 向浮选槽内加水至第一标线 ,开动浮选机后向槽内加入称量好的煤样(精确至 0. 1 g) ,搅拌至煤样全部润湿后 ,再加水使矿浆液面达到第二标线 。

　　6. 2. 3 搅拌 2 min后向矿浆液面下加入捕收剂 。再过 1 min后向矿浆液面下加入起泡剂 。

　　6. 2. 4 搅拌 10 s后 ,打开进气阀门 , 同时开始刮泡(人工刮泡或机械刮泡) ,应随着泡沫层厚度的变化全槽宽收取精矿泡沫(切勿刮出矿浆) ,控制补水速度 ,使矿浆液面在整个刮泡期间保持恒定 。刮泡后期应用洗瓶将浮选槽壁的颗粒冲洗至矿浆中 。

　　6. 2. 5 刮泡至 3 min后 ,停止刮泡 ,关闭进气阀门及搅拌电机 ,将尾煤放至盆内 。沉积在浮选槽下部的颗粒要清洗至尾煤盆中 。粘在刮板及浮选槽唇边 、槽壁的颗粒应收至精煤产品中 。

　　6. 2. 6 向浮选槽加入清水 ,并开动浮选机搅拌清洗直至浮选槽干净为止 ,放至盛放尾煤的容器内 。

　　6. 2. 7 将各产物分别脱水后置于不超过 75℃的鼓风干燥箱中进行干燥 。冷却至空气干燥状态后分别称量 ,测定灰分 ,必要时测定硫分 。

　　6. 2. 8 试验原始记录可参考附录 B 的表 B. 1。

　　6. 2. 9 重复试验一次(平行试验) 。

　　6. 3 试验结果整理

　　6. 3. 1 试验结果记录

　　将所得结果分别记录于附录 C(资料性附录)所示的表 C. 1 中 , 以精煤和尾煤质量之和作为 100% ,分别计算其产率 。

　　3

　　GB/T 4757—2013

　　6. 3. 2 试验允许差值

　　6. 3. 2. 1 质量损失

　　质量损失不得超过 3% 。

　　6. 3. 2. 2 灰分允许差值

　　灰分允许差值应符合以下规定 :

　　a) 当煤样(浮选入料)灰分小于 20%时 ,与计算原煤灰分的相对差值不得超过 ±5% ;

　　b) 当煤样(浮选入料)灰分大于或等于 20%时 ,与计算原煤灰分的绝对差值不得超过 ±1% 。

　　6. 3. 3 平行试验

　　两次平行试验的精煤产率允许误差应 ≤1. 6% 。精煤灰分允许误差 : 当精煤灰分 ≤10%时 ,绝对误差 ≤0. 4% ; 当精煤灰分大于 10%时 ,绝对误差 ≤0. 5% 。

　　7 浮选参数试验

　　7. 1 概述

　　分四个阶段进行试验 :浮选剂选择试验 ,浮选条件选择试验 ,分次加药试验及流程试验 。 除给出的外 ,其余试验条件均 同 第 6 章 , 宜 采 用 正 交 设 计 进 行 浮 选 参 数 试 验 。 各 阶 段 试 验 完 成 后 应 进 行 鉴 定试验 。

　　7. 2 浮选剂选择试验

　　7. 2. 1 基本要求 :成分稳定 、无毒无害(符合环保标准) 、来源丰富 、价格低廉 、性能良好 , 能得到符合质量要求的精煤及尾煤产品 。

　　7. 2. 2 宜采用表 2所列浮选剂品种和用量(可根据实际情况增减)进行试验 。

　　表 2 浮选剂品种及其用量

　　浮选剂种类

　　浮选剂名称

　　用量范围

　　mL/t

　　备 注

　　捕收剂

　　-10# 轻柴油或 0# 轻柴油

　　500~ 1 250

　　轻柴油密度 :0. 82g/cm3 ~ 0. 85 g/cm3

　　煤油

　　煤油密度 :0. 78g/cm3 ~ 0. 80g/cm3

　　起泡剂

　　GF油

　　50~ 200

　　密度 :0. 88g/cm3 ~0. 90g/cm3 ;羟基 :≥160mg/g(以 KOH 计) ;颜色 :深褐

　　LF油

　　密度 :0. 84g/cm3 ~ 0. 86g/cm3 ;羟基 :≥180mg/g(以 KOH 计) ;颜色 :浅黄

　　仲辛醇

　　辛醇含量不少于 87%

　　7. 2. 3 试验原始记录可参考附录 B 的表 B. 1,试验结果参照表 B. 2 整理 。

　　7. 2. 4 根据试验目的 ,采用浮选精煤灰分 、浮选精煤产率和 MT/T 180规定的浮选完善指标 ηωf综合评价试验结果 ,优选浮选剂配方 。

　　7. 2. 5 需考察浮选剂对精煤脱水的影响时 ,测定泡沫精煤浓度 ,作为选择浮选剂的条件之一 。

　　7. 2. 6 对选用的浮选剂品种及用量进行验证试验 。

　　4

　　GB/T 4757—2013

　　7. 3 浮选条件选择试验

　　7. 3. 1 本组试验在确定了浮选剂品种及用量的基础上进行 。宜进行下列条件试验(可根据实际情况 ,增减试验条件及试验水平) :

　　a) 矿浆浓度 :50 g/L、75 g/L、100 g/L、125g/L;

　　b) 单位充气量 :0. 15 m3/(m2 · min) 、0. 25 m3/(m2 · min) 、0. 35m3/(m2 · min) 。单位充气量与空气流量的换算关系见表 3;

　　c) 叶轮转速 :1 600 r/min、1 800 r/min、2 000r/min。

　　表 3 单位充气量与空气流量换算表

　　单位充气量/[m3 /(m2 · min)]

　　0. 15

　　0. 25

　　0. 35

　　空气流量

　　m3 /h

　　0. 10

　　0. 17

　　0. 23

　　L/min

　　1. 67

　　2. 75

　　3. 85

　　7. 3. 2 按 7. 2. 4选择最佳条件 。进行正交试验结果分析 ,得出最佳浮选条件 ,进行验证试验后确定 。

　　7. 4 分次加药试验及流程试验

　　7. 4. 1 分次加药方法

　　浮选剂分次加药试验分 A、B两组进行 。

　　A组试验药剂分两次进行添加 , 以 A1 、A2 分别表示两次加药量 。A1 量与 A2 量比值可选择总药量的 70% ∶ 30% ,或 50% ∶ 50% ,或 30% ∶ 70%中的一种进行 。加入 A1 后 ,浮选 1 min,加入 A2 ,再浮选 2 min,完成 A组试验 。

　　B组试验药剂分两次进行添加 , 以 B1 、B2 分别表示两次加药量 。B1 量应与 A1 量相同 ,B2 量应与A2 量相同 。加入 B1 后 ,浮选 2 min,加入 B2 ,再浮选 2 min,完成 B组试验 。

　　7. 4. 2 分次加药操作方法

　　在第一段浮选时间后 ,计时器增设第 2 次加药操作和搅拌时间 20 s。 刮泡至第一段浮选时间结束后 , 同时停止刮泡器和关闭进气阀门 , 向矿浆液面下第二次加入药剂 ,搅拌至 20 s 时 , 同时打开进气阀门 ,开始刮泡至浮选完为止 。

　　7. 4. 3 流程试验

　　当一次浮选流程不能选出符合质量要求的产品时 ,应进行流程试验 。按产品要求进行粗选精煤的精选试验或中煤精选试验 。

　　7. 4. 4 精选试验方法

　　将需精选的泡沫产品全部倒入浮选槽内 ,开动浮选机 ,加水至矿浆液面达第二标线 ,搅拌 30 s后打开进气阀门 ,刮泡 2 min。

　　如精选不完全 ,可按 7. 4. 2加入少量药剂 ,刮泡至浮选完为止 。

　　7. 4. 5 验证试验

　　按所得到的最佳试验结果 ,分别进行分次加药试验和流程试验的验证试验 。试验结果记录可参照附录 B 的表 B. 1 和表 B. 2。

　　5

　　GB/T 4757—2013

　　7. 5 鉴定试验(浮选速度试验)

　　7. 5. 1 采用 7. 2、7. 3、7. 4确定的最佳条件进行鉴定试验 ,浮选时间为 5 min,分批收取泡沫精煤产物 1 ~产物 6,各产物的接取时间依次为 0. 25 min、0. 25 min、0. 5 min、1 min、1 min、2 min,尾煤为产物 7。试验记录参照附录 B 的表 B. 3。鉴定试验结果记入附录 C 中的表 C. 2。

　　7. 5. 2 重复最佳条件试验 ,分选出最终产品分析所需试样 。

　　7. 5. 3 对最终产品测 定 其 矿 浆 浓 度(P) 、灰 分(Ad ) 、水 分(Mad ) 、硫 分(St,d ) 、发 热 量(Qnet,ar) 、挥 发 分(Vdaf) 、黏结指数(GR-I)或胶质层指数(X,Y)(后三项只限于精煤) 。

　　7. 5. 4 按照 GB/T 477进行最终产品(精煤和尾煤)粒度分析 。尾煤试样不得少于 50 g,筛分级别至少为 4级 :≥0. 25 mm、0. 25 mm~0. 125 mm 、0. 125 mm~0. 045 mm 和<0. 045 mm。

　　7. 6 试验结果整理及表述

　　7. 6. 1 试验结果整理按 6. 3执行 。

　　7. 6. 2 对最佳浮选参数及试验结果做简单综述 。

　　7. 6. 3 根据产品分析结果解释浮选试验结果 。

　　7. 6. 4 用浮选速度试验结果绘制可浮性曲线图(图 1) 。

　　7. 6. 5 按照 GB/T 30047评定煤粉(泥)的可浮性 。

　　β— 精煤产率-灰分曲线 ;

　　ν— 尾煤产率-灰分曲线 ;

　　t— 浮选时间(t)-精煤产率曲线 。

　　图 1 可浮性曲线示意图

　　6

　　GB/T 4757—2013

　　附 录 A

　　(规范性附录)

　　选煤实验室用单槽浮选机规格要求

　　单位为毫米

　　图 A. 1 浮选槽

　　7

　　GB/T 4757—2013

　　单位为毫米

　　注 : 所有圆角为 R1. 5

　　图 A. 2 叶轮

　　8

　　GB/T 4757—2013

　　单位为毫米

　　图 A. 3 定子

　　9

　　GB/T 4757—2013

　　单位为毫米

　　图 A. 4 刮板

　　10

　　附 录 B

　　(资料性附录)

　　试验记录表

　　表 B. 1 单元浮选试验原始记录

　　试验编号 : 煤样名称 : 煤样粒度 : mm 浮选机容积 : L

　　GB/T 4757— 20

　　试验日期 : 矿浆预搅拌时间 : min 矿浆与捕收剂接触时间 : min

　　序号

　　固定条件

　　可变条件

　　精煤

　　尾煤

　　计算入料

　　产品

　　编号

　　盘号

　　质量W/g

　　产率Y/%

　　灰分Ad /%

　　硫分st , d /%

　　产品

　　编号

　　盘号

　　质量W/g

　　产率Y/%

　　灰分Ad /%

　　硫分st , d /%

　　质量W/g

　　灰分Ad /%

　　硫分st , d /%