GB/T 4701.8-2009 钛铁 碳含量的测定 红外线吸收法

　　ICS 77 . 100 H 1 1

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 4701 . 8—2009代替 GB/T 4701 . 8—1988

　　钛铁 碳含量的测定

　　红外线吸收法

　　Ferrotitanium—Determination ofcarbon content—

　　Theinfrared absorption method

　　2009-07-08 发布 2010-04-01 实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 470 1 . 8—2009

　　前 言

　　本部分代替 GB/T 4701 . 8—1988《钛铁化学分析方法 红外线吸收法测定碳量》。

　　本部分与 GB/T 4701 . 8—1988 比较，其主要变化为：

　　— 允许差第一档 ≤0 . 025%修改为 0 . 010% ~ 0 . 025% 。

　　本部分由中国钢铁工业协会提出 。

　　本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归 口 。

　　本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司 。

　　本部分主要起草人：唐华应 、方艳 、蒋晓红 。

　　本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

　　—GB/T 4701 . 8—1988 。

　　Ⅰ

　　GB/T 470 1 . 8—2009

　　钛铁 碳含量的测定

　　红外线吸收法

　　警告 — 使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本部分并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 。

　　1 范围

　　本部分规定了用红外线吸收法测定钛铁中的碳含量 。

　　本部分适用于钛铁中碳含量的测定 。测定范围(质量分数)：0 . 010% ~ 0 . 400% 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本 。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本部分 。

　　GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备

　　3 原理

　　试料于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外分析的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳量 。

　　4 试剂和材料

　　4 . 1 丙酮，蒸发后的残余物碳量小于 0 . 000 5% 。

　　4 . 2 高氯酸镁，无水，粒状 。

　　4 . 3 烧碱石棉，粒状 。

　　4 . 4 玻璃棉 。

　　4 . 5 钨粒，碳量小于 0 . 002%,粒度 0 . 8 mm ~ 1 . 4 mm 。

　　4 . 6 锡粒，碳量小于 0 . 002%,粒度 0 . 4 mm ~ 0 . 8 mm 。必要时用丙酮清洗表面，并在室温下干燥 。

　　4 . 7 氧气，纯度大于 99 . 95%,其他级别氧气若能获得低而一致的空白时，也可以使用 。

　　4 . 8 动力气源，氮气或压缩空气，其杂质(水和油)含量小于 0 . 5% 。

　　4 . 9 瓷坩埚，直径 ×高度：23 mm×23 mm 或 25 mm×25 mm,并在高于 1 200 ℃的高温加热炉中灼烧4 h 或通氧灼烧至白值为最低 。

　　5 仪器及设备

　　5 . 1 红外线吸收定碳仪(灵敏度为 0 . 1×10-6 ) , 其装置如图 1 。

　　5 . 1 . 1 洗气瓶，内装烧碱石棉(4 . 3) 。

　　5 . 1 . 2 干燥管，内装高氯酸镁(4 . 2) 。

　　5 . 2 气源

　　5 . 2 . 1 载气系统包括氧气容器，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。

　　5 . 2 . 2 动力气源系统包括动力气(氮气或压缩空气)，两级压力调节器及保证提供合适压力和额定流量的时序控制部分 。

　　1

　　GB/T 470 1 . 8—2009

　　1 — 氧气瓶; 7 — 燃烧管;

　　2 — 两级压力调节器; 8 — 除尘器;

　　3 — 洗气瓶; 10 — 流量控制器;

　　4 , 9 — 干燥管; 11 — 一氧化碳转化为二氧化碳转换器;

　　5 — 压力调节器; 12 — 除硫器;

　　6 — 高频感应炉; 13 — 二氧化碳红外检测器 。

　　图 1 红外线吸收定碳仪

　　5 . 3 高频感应炉

　　应满足试样熔融温度要求 。

　　5 . 4 控制系统

　　5 . 4 . 1 微处理系统包括中央处理机 、存储器 、键盘输入设备 、信息中心显示屏 、分析结果打印机等 。

　　5 . 4 . 2 控制功能包括自动装卸坩埚和炉台升降自动清扫，分析条件选择设置，分析过程的监控和报警中断，分析数据的采集，计算，校正及处理等 。

　　5 . 5 测量系统

　　主要由微处理机控制的电子天平(感量不大于 1 . 0 mg) ,红外线分析器和电子测量元件组成 。

　　6 制取样

　　按照 GB/T 4010 的规定进行取制样，试样应全部通过 0 . 125 mm筛孔 。

　　7 分析步骤

　　7 . 1 试料量

　　称取 0 . 50 g试样，准确至 0 . 001 g 。

　　7 . 2 分析准备

　　按仪器使用说明书调试检查仪器，使仪器处于正常稳定状态，并选用最佳分析条件 。

　　7 . 3 空白试验

　　随同试料做空白试验，重复足够次数，记录最小的 、比较稳定一致的三次读数，计算平均值并输入到仪器中，在测定试样时仪器会自动扣除空白值 。

　　2

　　GB/T 470 1 . 8—2009

　　7 . 4 校准曲线的绘制

　　根据待测试样的含碳量，选择相应的量程或通道，并选择三个同类型有证标准物质(待测试样含碳量应落在所选三个有证标准物质含碳量的范围内)依次进行校正，以确认系统的线性 。校正后测得有证标准物质的结果波动应在允许差范围内 。

　　7 . 5 测定

　　称取试料(7 . 1)置于预先盛有 0 . 50 g锡粒(4 . 6)的坩埚(4 . 9)内，覆盖 1 . 50 g 钨粒(4 . 5) ,进行分析测定，由校准曲线查得分析结果 。

　　8 允许差

　　实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差 。

　　表 1 允许差 %

　　碳含量(质量分数)

　　允许差

　　0 . 010 ~ 0 . 025

　　0 . 003

　　>0 . 025 ~ 0 . 070

　　0 . 006

　　>0 . 070 ~ 0 . 120

　　0 . 008

　　>0 . 120 ~ 0 . 400

　　0 . 012

　　9 试验报告

　　试验报告应包括下列内容：

　　a) 鉴别试料 、实验室和分析日期等资料;

　　b) 遵守本部分规定的程度;

　　c) 分析结果及其表示;

　　d) 测定中观察到的异常现象;

　　e) 对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作 。

　　GB/T 4 7 0 1 8 2 0 0 9

　　—

　　.

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　　钛铁 碳含量的测定

　　红外线吸收法

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　　开本 880 × 1230 1/16 印张 0 . 5 字数 7 千字

　　2009 年 10 月第一版 2009 年 10 月第一次印刷

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