GB/T 20975.26-2013 铝及铝合金化学分析方法 第26部分：碳含量的测定 红外吸收法

　　ICS 77. 120.20 H 12

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20975.26—2013

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 26部分 :碳含量的测定 红外吸收法

　　Methodsforchemicalanalysisofaluminium and aluminium alloys— Part26:Determination ofcarbon content—Infrared absorption method

　　2013-11-27发布 2014-08-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 20975.26—2013

　　前 言

　　GB/T 20975《铝及铝合金化学分析方法》分为 26个部分 :

　　— 第 1部分 :汞含量的测定 冷原子吸收光谱法 ;

　　— 第 2部分 :砷含量的测定 钼蓝分光光度法 ;

　　— 第 3部分 :铜含量的测定 ;

　　— 第 4部分 :铁含量的测定 邻二氮杂菲分光光度法 ;

　　— 第 5部分 :硅含量的测定 ;

　　— 第 6部分 :镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 7部分 :锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法 ;

　　— 第 8部分 :锌含量的测定 ;

　　— 第 9部分 :锂含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 10部分 :锡含量的测定 ;

　　— 第 11部分 :铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 12部分 :钛含量的测定 ;

　　— 第 13部分 :钒含量的测定 苯甲酰苯胲分光光度法 ;

　　— 第 14部分 :镍含量的测定 ;

　　— 第 15部分 :硼含量的测定 ;

　　— 第 16部分 :镁含量的测定 ;

　　— 第 17部分 :锶含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 18部分 :铬含量的测定 ;

　　— 第 19部分 :锆含量的测定 ;

　　— 第 20部分 :镓含量的测定 丁基罗丹明 B分光光度法 ;

　　— 第 21部分 : 钙含量的测定 火焰原子吸收光谱法 ;

　　— 第 22部分 :铍含量的测定 依莱铬氰兰 R分光光度法 ;

　　— 第 23部分 :锑含量的测定 碘化钾分光光度法 ;

　　— 第 24部分 :稀土总含量的测定 ;

　　— 第 25部分 : 电感耦合等离子体原子发射光谱法 ;

　　— 第 26部分 :碳含量的测定 红外吸收法 。

　　本部分为第 26部分 。

　　本部分按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归 口 。

　　本部分负责起草单位 : 中国铝业股份有限公司郑州研究院 。

　　本部分起草单位 :贵州 省 理 化 测 试 分 析 研 究 中 心 、北 京 有 色 金 属 研 究 总 院 、山 东 兖 矿 轻 合 金 有 限公司 。

　　本部分主要起草人 :张炜华 、李家华 、张继东 、周海收 、韦艳琴 、薛宁 、李健 、张颖 、陈然 、孔丽 。

　　Ⅰ

　　GB/T 20975.26—2013

　　铝及铝合金化学分析方法

　　第 26部分 :碳含量的测定 红外吸收法

　　1 范围

　　本部分规定了铝及铝合金中碳含量的测定方法 。

　　本部分适用于铝及铝合金中碳含量的测定 ,测定范围 :0. 010% ~ 1. 00% 。

　　2 方法提要

　　试样放入高频燃烧器中 ,在富氧条件下高频感应加热燃烧 。其中的碳被氧化为二氧化碳 , 由过剩的氧气载入红外气体分析仪的测量池 。二氧化碳在 4. 262μm 处具有很强的特征吸收带 ,此吸收能与其浓度成正比 ,根据检测器接受到能量的变化检测碳含量 。

　　3 试剂及材料

　　3. 1 高氯酸镁 :无水 、粒状 。

　　3.2 碱石棉 :粒状 。

　　3.3 玻璃棉 。

　　3.4 金属钨粒 :w(C) ≤0. 000 8% ,w(S) ≤0. 000 5% ,粒度 0. 4 mm~0. 8 mm。

　　3.5 金属锡粒 :w(C) ≤0. 000 8% ,w(S) ≤0. 000 5% ,粒度 0. 8 mm~ 1. 0 mm。

　　3.6 金属镍屑 :纯度大于 99. 8% ,w(C) ≤0. 000 5% ,w(S) ≤0. 000 5% ,粒度 0. 8 mm~ 1. 68 mm。

　　3.7 氧气 :纯度大于 99. 95% 。

　　3. 8 动力气源 :氮气或压缩空气 ,其杂质(水和油)小于 0. 5% 。

　　3.9 瓷坩埚 :25 mm×25 mm ,并在高于 120 0 ℃加热灼烧 4 h或通氧灼烧至空白值为最低 。

　　3. 10 有证系列国家标准样品(碳含量与样品相适应) 。

　　3. 11 基准碳酸钙 :于 105 ℃干燥 2 h,置于干燥器中冷却 ,备用 。

　　4 仪器及设备

　　4. 1 碳硫分析仪 : 附高频感应炉 ,应满足试样熔融温度的要求 。

　　4.2 分析天平 :精确至 0. 000 1 g。

　　5 试样

　　将试样加工成厚度不大于 0. 1 mm 的碎屑 。

　　1

　　GB/T 20975.26—2013

　　6 分析步骤

　　6. 1 试料

　　按表 1称取试样(5) ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1

　　质量分数/ %

　　试料/ g

　　0. 010~ 0. 050

　　0. 30

　　>0. 050~ 0. 50

　　0. 20

　　>0. 50~ 1. 00

　　0. 15

　　6.2 测定次数

　　独立地进行两次测定 ,取其平均值 。

　　6.3 分析前的准备

　　按仪器说明书更换失效的试剂管 ,调试检查仪器 ,使仪器处于正常稳定状态 。选用仪器最佳条件 ,测定前用标准样品及助熔剂进行测定 , 以确认仪器正常 。

　　6.4 校正试验

　　6.4. 1 根据试料中碳含量 ,选择相应的量程或通道 ,并选择 3个近似含量的标准样品,进行校正 ,测得结果的波动应在允许差范围内 , 以确认仪器的线性 ,否则应按仪器说明书校正仪器 ,得到精确的线性校正系数 。

　　6.4.2 不同系统的线性 ,应分别测定其空白值并校正 , 当分析条件变化时要重新测定空白值并校正 。

　　6.5 空白试验

　　称取 0. 80g金属镍屑(3. 6)和 0. 10g金属锡粒(3. 5)置于磁坩埚(3. 9)内 ,覆盖 1. 7 g金属钨粒(3. 4) ,置于高频燃烧器的坩埚托上 ,通入氧气(3. 7) 气流 ,燃烧 。 重复足够次数 。 直至得到低而比较一致的读数 ,记录至少三次读数 ,计算并记录平均空白值 。

　　6.6 样品测定

　　按试料的碳含量范围 ,分别选择仪器的最佳分析条件 ,将称取的试料均匀置于预先盛有 0. 40g金属镍屑(3. 6)的坩埚(3. 9)内 ,去皮 ,按表 1 加入试样 ,再加 0. 10 g金属锡粒(3. 5) ;覆盖 0. 40 g金属镍屑(3. 6)和1. 7 g金属钨粒(3.4) ,置于坩埚托上 ,按照仪器使用说明启动分析功能 ,进行分析并读取测试结果 。

　　7 分析结果

　　测量标准样品的红外池电压积分信号 ,得到积分面积与浓度的一次方程 ,求出校正系数 Κ,校准系数保留在存储器中 。根据未知样品的红外吸收积分信号面积 , 由计算机软件按照式(1)计算样品中碳的质量分数( %) 。

　　w ……………………( 1 )

　　2

　　GB/T 20975.26—2013

　　式中 :

　　w— 试样中碳的质量分数 ;

　　k— 校正系数 ;

　　s— 样品的红外吸收积分信号面积 ;

　　m— 称取的试料量 。

　　8 精密度

　　8. 1 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值 ,在以下给出的平均值范围内 ,这两个测定结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r)的情况不超过 5% 。重复性限(r)按表 2 中数据采用线性内插法求得 :

　　表 2 %

　　碳的质量分数

　　0. 027

　　0. 139

　　0. 406

　　1. 00

　　重复性限 r

　　0. 003

　　0. 009

　　0. 012

　　0. 03

　　8.2 允许差

　　试验室之间的分析结果的差值不应大于表 3所列允许差 。

　　表 3 %

　　碳的质量分数

　　允许差

　　>0. 010~ 0. 050

　　0. 005

　　>0. 050~ 0. 100

　　0. 010

　　>0. 100~ 0. 50

　　0. 015

　　>0. 50~ 1. 00

　　0. 05

　　9 试验报告

　　试验报告包括以下内容 :

　　— 试样 ;

　　— 使用的标准 ;

　　— 使用的方法(如果标准中包括几个方法) ;

　　— 分析结果及其表示 ;

　　— 与基本分析步骤的差异 ;

　　— 测定中观察到的异常现象 ;

　　— 试验日期 。