GB/T 10255-2013 γ放射免疫计数器

　　ICS 17. 240 F 87

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10255—2013代替 GB/T 10255—1996

　　γ 放射免疫计数器

　　Gamma radioimmunoassay counter

　　2013-02-07发布 2013-07-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10255—2013

　　目 次

　　前言 Ⅰ

　　引言 Ⅱ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 技术要求 1

　　5 试验方法 4

　　6 检验规则 7

　　7 标志 、包装 、运输 、贮存和随行文件 9

　　附录 A (规范性附录) 用标准偏差表示重复性的试验方法 10

　　参考文献 11

　　表 1 γ计数器的本底计数率 、探测效率和 8 h不稳定性 2

　　表 2 χ2 检验值 2

　　表 3 各影响量对 γ计数器的影响量误差 3

　　表 4 参考条件 、标准试验条件和正常大气条件 4

　　表 5 γ计数器检验项目一览表 8

　　GB/T 10255—2013

　　前 言

　　本标准按照 GB/T 1. 1—2009给出的规则起草 。

　　本标准代替 GB/T 10255—1996《 γ 放 射 免 疫 计 数 器》, 与 GB/T 10255—1996相 比 主 要 技 术 变 化如下 :

　　— 增加引言 ,将 γ放射免疫计数器的基本组成纳入引言 ;

　　— 第 2 章 “规范性引用文件 ”,使用最新的文件和增加新的文件 ;

　　— “术语和定义 ”中将原 “活度响应 ”改为 “探测效率 ”,增加 “探测效率的非线性 ”,“附加误差 ”修改为 “影响量误差 ”(见第 3 章) ;

　　— 修改表 1产品分级中 Ⅰ 级产品的指标(本底计数率 ≤50 min- 1 ,探测效率 ≥80%)(见 4. 3. 1) ;

　　— 删除 “定时准确度 ”的要求及其试验方法(见 1996版的 4. 7) ;

　　— 将 “计数精密度 ”改为 “重复性 ”,并增加用标准偏差表示的试验方法 ,将其写入附录 A(资料性附录)(见 5. 5) ;

　　— “与影响量有 关 的 技 术 特 性 ”中 , 根 据 GB/T 8993—1998《核 仪 器 环 境 条 件 与 试 验 方 法》中

　　4.2.2 a)和 4. 2. 6 e) 、c)的环境条件分组规定 ,按其表 1 和表 3. 1 的要求修改了本标准表 3 中“温度 ”和 “相对湿度 ”两个影响量的额定范围 ;将表 3 中贮存试验和包装运输试验后 , “能正常工作 ”改为 “探测效率等级不变 ”(见 4. 10) ;

　　— 在“标准试验条件 ”中 ,根据 GB/T 8993—1998表 8 的要求修改了本标准表 4 中“相对湿度 ”的标准试验条件和 “环境辐射 ”的参考条件(见 5. 1. 1) ;

　　— 在“检验规则 ”中 ,根据 GB/T 10257—2001 中 5. 1 的要求修改了本标准表 5 中的试验顺序及分组(见第 6章) 。

　　本标准由国防科技工业局提出 。

　　本标准由全国核仪器仪表标准化技术委员会(SAC/TC30)归 口 。

　　本标准起草单位 :西安核仪器厂 。

　　本标准主要起草人 :孙力平 、杨妮莹 、任敏 。

　　本标准所代替标准的历次版本发布情况如下 :

　　—GB 10255—1988、GB/T 10255—1996。

　　Ⅰ

　　GB/T 10255—2013

　　引 言

　　γ放射免疫计数器是用于 γ放射免疫测量 ,通常是由一个或多个 NaI(TI)闪烁探头 、基本功能单元和数据处理系统组成的仪器 ;其基本组成如下 :

　　— 碘化钠(铊)晶体与光电倍增管等构成 γ辐射探头(包括单探头和多探头两类) ;

　　— 由放大器 、脉冲幅 度 分 析 器 和 定 时 计 数 器 等 电 子 学 线 路 组 成 的 计 数 装 置(包 括 单 通 道 和 多通道) ;

　　— 数据处理系统 ;

　　— 自动换样的产品还有样品自动传输机构 。

　　Ⅱ

　　GB/T 10255—2013

　　γ放射免疫计数器

　　1 范围

　　本标准规定了 γ放射免疫计数器(以下简称 “γ 计数器 ”) 的技术要求 、试验方法 、检 验 规 则 以 及 标志 、包装 、运输 、贮存和随行文件等 。

　　本标准适用各类 γ放射免疫计数器 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注 日期的引用文件 ,仅注 日期的版本适用于本文件 。凡是不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 191—2008 包装储运图示标志

　　GB/T 4078—2008 放射性测量用样品托盘 、瓶子和试管的尺寸

　　GB/T 8993—1998 核仪器环境条件与试验方法

　　GB 9706. 1—2007 医用电气设备 第 1部分 :安全通用要求

　　GB/T 10257—2001 核仪器和核辐射探测器质量检验规则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　能量响应 energy response

　　脉冲幅度与核素辐射能量之间的关系 。

　　3. 2

　　探测效率 detection efficency

　　γ计数器的测量值与被测检查源活度之间的关系 。

　　3. 3

　　探测效率的非线性 non-linearity ofdetection efficency

　　γ计数器的探测效率与被测检查源的活度之间的关系 。

　　3. 4

　　影响量误差 influencequantity error

　　γ计数器在影响量变化条件下测得的数值与该装置在标准试验条件下 测 得 的 数 值 之 间 的 相 对 偏差 , 以百分数表示 。

　　4 技术要求

　　4. 1 外观

　　各种标志应醒目 、清晰和牢固 ;表面涂覆层应牢固 、光滑 ,不应有锈蚀 、裂纹 、涂层剥落 ; 紧固件不应有松动等现象 。

　　1

　　GB/T 10255—2013

　　4. 2 机械特性

　　样品试管的尺寸应符合 GB/T 4078—2008第 5 章的规定 。

　　测量室应有防探测器污染的装置且易于更换(如尼龙保护套) 。传动机构应灵活 、到位准确 ,样品在测量室中应升降自如 ,不应有机械故障 。

　　4. 3 本底计数率、探测效率及多探头一致性、8 h 不稳定性

　　4. 3. 1 γ计数器在标准试验条件下 ,测量 125I放射性核素时 ,本底计数率 、探测效率和 8 h 不稳定性的分级见表 1。表中的分级三项技术要求应同时满足 。对于适用其他核素的计数器 ,应提供相应核素的活度响应的非线性 。

　　表 1 γ计数器的本底计数率、探测效率和 8 h 不稳定性

　　产品级别

　　本底计数率/min- 1

　　探测效率/%

　　8 h不稳定性

　　Ⅰ 级

　　≤50

　　≥80

　　探测效率的变化不应大于 3%

　　本底计数率在等级要求范围内

　　Ⅱ 级

　　≤60

　　≥75

　　探测效率的变化不应大于 4%

　　Ⅲ级

　　≤80

　　≥70

　　探测效率的变化不应大于 5%

　　4. 3. 2 凡配备两个或两个以上探头的多探头 γ计数器 ,各探头的探测效率与其平均探测效率的相对偏差不应大于 2% 。

　　4. 4 重复性

　　γ计数器的重复性采用 χ2 双侧检验法 ,其 χ2 检验值应在表 2要求的范围内 。

　　表 2 χ2 检验值

　　测量次数

　　n

　　概率

　　测量次数

　　n

　　概率

　　0. 95

　　0. 05

　　0. 95

　　0. 05

　　10

　　3. 325

　　16. 919

　　21

　　10. 851

　　31. 410

　　11

　　3. 940

　　18. 307

　　22

　　11. 591

　　32. 671

　　12

　　4. 565

　　19. 675

　　23

　　12. 338

　　33. 924

　　13

　　5. 226

　　21. 026

　　24

　　13. 091

　　35. 172

　　14

　　5. 892

　　22. 362

　　25

　　13. 848

　　36. 415

　　15

　　6. 571

　　23. 685

　　26

　　14. 911

　　37. 652

　　16

　　7. 261

　　24. 996

　　27

　　15. 379

　　38. 885

　　17

　　7. 962

　　26. 296

　　28

　　16. 151

　　40. 113

　　18

　　8. 682

　　27. 587

　　29

　　16. 928

　　41. 337

　　19

　　9. 390

　　28. 869

　　30

　　17. 708

　　42. 557

　　20

　　10. 117

　　30. 144

　　4. 5 数据处理

　　γ计数器应具备 ln-logit、四参数 logistic、3/2次方程三种函数拟合数学模型 。测量或键入一组放

　　2

　　GB/T 10255—2013

　　射免疫和免疫放射标准曲线数据 ,计算机应能用各种函数拟合数学模型进行拟合计算并打印输出 。

　　4. 6 探测效率的非线性

　　在125I能窗范围内 ,在 5×103 Bq的活度范围内 γ计数器探测效率的非线性不应大于 8% 。

　　4. 7 能量分辨率

　　凡配备多道分析器的 γ计数器 ,对 129I放射源的能量分辨率不应大于 35% , 或对 137Cs放射源的能量分辨率不应大于 15% 。凡配备多探头的 γ计数器 ,每一个探头均应满足要求 。

　　4. 8 能量响应

　　凡配备多道分析器的 γ计数器在 1 MeV能量范围以内 ,其能量响应的非线性不应大于 3% 。

　　4. 9 电气安全

　　4. 9. 1 概述

　　γ计数器应符合 GB 9706. 1—2007中的 Ⅰ 类 B型设备的要求 。

　　4. 9. 2 接地电阻

　　接地电阻要求如下 :

　　a) 对于带有可拆卸电源软电缆的 γ计数器 ,其电源输入插座中的保护接地点与为保护 目 的而同该接点相连的任何其他部分之间的阻抗不应大于 0. 1 Ω;

　　b) 对于带有不可拆卸电源软电缆的 γ计数器 ,其电源输入插头中的保护接地点与为保护 目 的而同该接点相连的任何其他部分之间的阻抗不应大于 0. 2 Ω。

　　4. 9. 3 漏电流

　　漏电流要求如下 :

　　a) 对地漏电流 ,在正常状态下不大于 0. 5 mA;单一故障状态下不大于 1 mA。

　　b) 外壳漏电流 ,在正常状态下不大于 0. 1 mA;单一故障状态下不大于 0. 5 mA。

　　4. 9. 4 电介质强度

　　在网电源部分与设备机身之间加 50 Hz、1 500V 的交流试验电压 ,历时 1 min,不得发生闪络或击穿 。

　　4. 10 与影响量有关的技术特性

　　γ计数器环境条件的分组及环境参数分别按 GB/T 8993—1998中 4. 2. 2 a) 和 4. 2. 6 c) 、e) 的规定执行 。

　　各影响量对 γ计数器的影响量误差见表 3。

　　表 3 各影响量对 γ计数器的影响量误差

　　影响量

　　额定值

　　允差

　　技术要求

　　温度

　　额定使用范围

　　10 ℃ ~ 35 ℃

　　高温 ±2 ℃

　　低温 ±3 ℃

　　探测效率的影 响 量 误 差 不 应 大 于 5% , 本 底 在 等 级要求基础上允许增加 5 min- 1

　　贮存范围

　　-5 ℃ ~ 40 ℃

　　恢复正常温度后 ,探测效率等级不变

　　3

　　GB/T 10255—2013

　　表 3 (续)

　　影响量

　　额定值

　　允差

　　技术要求

　　相对湿度

　　最大相对湿度

　　75%(30 ℃)

　　%

　　+2

　　-3

　　探测效率的影响量误差不应大于 10% ,本底在等级要求基础上允许增加 10 min- 1

　　电源电压

　　交流电压 220 V(频率 50 Hz)

　　%

　　+10

　　-12

　　探测效率影响 量 误 差 不 应 大 于 2% , 本 底 在 等 级 要求范围内

　　包装运输

　　三级公路距离 200 km~ 250 km运输车速 25 km/h~ 40 km/h

　　恢复正常温度后 ,探测效率等级不变

　　5 试验方法

　　5. 1 一般要求

　　5. 1. 1 标准试验条件

　　γ计数器通常在标准试验条件下进行试验 ,在不产生异议时 , 可在正常大气条件下进行试验 ; 当进行与影响量有关的试验时 ,该影响量则需要变化 。参考条件 、标准试验条件和正常大气条件见表 4。

　　表 4 参考条件、标准试验条件和正常大气条件

　　影响量

　　参考条件

　　标准试验条件

　　正常大气条件

　　环境温度

　　20 ℃

　　18 ℃ ~ 22 ℃

　　15 ℃ ~ 35 ℃

　　相对湿度

　　65%

　　50% ~ 75%

　　45% ~ 75%

　　大气压力

　　101. 3 kPa

　　86kPa~ 106kPa

　　86kPa~ 106kPa

　　电源电压

　　AC220V

　　(1±1%)220V

　　电源频率

　　50 Hz

　　(1±1%)50 Hz

　　电源波形

　　正弦波

　　总谐波畸变小于 5%

　　环境 γ辐射

　　空气中吸收剂量率为 0. 1 μGy/h

　　空气中吸收剂量率小于 0. 25 μGy/h

　　外界电磁场

　　可忽略

　　小于引起干扰的最低值

　　外界磁感应

　　可忽略

　　小于地磁场引起干扰的 2倍

　　放射性沾污

　　可忽略

　　可忽略

　　5. 1. 2 试验要求

　　5. 1. 2. 1 各项试验都应在制造厂指定的光电倍增管高压 、放大器增益以及约定的阈值和窗宽条件下进行 ,试验过程中不得任意变动这些参数 。

　　5. 1. 2. 2 试验前 γ计数器应预热 30 min。

　　5. 1. 2. 3 凡属多探头的 γ计数器 ,应按本标准的规定对每个探头与通道进行试验 。

　　5. 1. 3 参考源

　　本标准采用的参考源为125I放射性核素 ,其活度的不确定度应优于 5% 。

　　4

　　GB/T 10255—2013

　　5. 1. 4 检查源

　　用于能量响应的非线性 测 量 所 使 用 的 检 查 源 推 荐 采 用 下 列 放 射 性 核 素 : 60 Co(1 173 keV) 、137 Cs (662keV) 、131I(364 keV) 、51 Cr(320 keV) 、226 Ra(186 keV) 、99 Tcm (140 keV) 、57 Co(122 keV) 、241 Am (60keV) 、129I(39keV,Te-x27keV) ,其活度的不确定度不作要求 。

　　5. 2 外观

　　外观采用目测法或演示法进行检查 。

　　5. 3 机械特性

　　样品瓶的尺寸用卡尺测量 ,其他机械特性目测检查 。

　　γ计数器若系多个样品自动连续换样的系统 ,则在其样品携载器上全部装上样品管 ,进行自动连续换样并测量一个循环 。样品数量少于 100的产品按 100只试管检测 。

　　5. 4 本底计数率、探测效率及多探头一致性、8 h 不稳定性

　　5. 4. 1 本底计数率

　　将无放射性的空样品 管 送 入 γ 计 数 器 的 测 量 室 内 , 测 量 3 次 、每 次 10 min, 其 平 均 值 即 本 底 计数率 。

　　5. 4. 2 探测效率及多探头一致性

　　将校正后活度大于 500Bq的参考源送入 γ计数器的测量室内 ,测量时间为 60 s或选择适当测量时间使计数大于 1×104 ,连续测量 5 次 。在扣除本底计数后其平均值代入式(1)计算探测效率 :

　　E ………………………………( 1 )

　　式中 :

　　E— 探测效率 , % ;

　　— 扣除本底后的计数平均值 ,单位为每秒(s-1) ;

　　A— 参考源活度 ,单位为贝可(Bq) 。

　　凡配备两个或两个以上探头的多探头 γ计数器 ,从各探头的探测效率值中挑出偏离平均探测效率

　　值最大者按式(2)计算其一致性 :

　　式中 :

　　δ — 相对偏差值 , % ;

　　Emax — 偏离平均探测效率值最大者 , % ; — 平均探测效率值 , % 。

　　5. 4. 3 8 h 不稳定性

　　γ计数器在标准试验条件下 ,连续工作 8 h。利用一活度大于 500Bq的参考源 ,在本项测试开始时且以后每隔 2 h测量一次 ,共测量五次 ,测量方法按 5. 4. 2进行 。 以本项测试开始时的那次测量数据为基准 ,根据式(3)计算出 γ计数器的 8 h不稳定性 IS。本项测试结束时再测试一次本底计数率 ,其结果应满足表 1规定 。

　　5

　　GB/T 10255—2013

　　IS

　　式中 :

　　IS — 8 h不稳定性 , % ;

　　0(i)—————— γ(γ)计数器初次测量计数的平均值(计数器第i次测量计数的平均)值,单(为(1),每(2),秒(3),s,-51)),。单位为每秒(s-1) ;

　　5. 5 重复性

　　本标准采用 χ2 双侧检验法检查 γ计数器的重复性 。

　　将活度大于 500Bq的参考源送入 γ计数器的测量室内 ,测量时间为 60 s或选择适当测量时间 ,使计数大于 1×104 ,连续测量 10次 ~ 30次 ;本标准推荐测量 21次 ,按式(4) 计算 χ2 检验值 ,其数值应在表 2规定的范围内 , 即 10. 851≤χ2≤31. 410。

　　………………………………( 4 )

　　式中 :

　　n — 测量次数 ;

　　i —————— 次( i)测量计数值的平(次测量的计数值)均(i1,单,2位,3为(…))秒,单(-为1) 每;秒(s-1) ;

　　另一种用标准偏差表示重复性的试验方法见附录 A。

　　测量或键入一组放射免疫和一组免疫放射标准曲线数据(5~ 8)点 ,用 4. 5 中的三种函数拟合数学模型进行放射免疫标准曲线拟合计算并打印输出 ,用 4. 5 中的三种函数拟合数学模型进行免疫放射标准曲线拟合计算并打印输出 。

　　5. 6 探测效率的非线性

　　探测效率的非线性采用放射源活度等级法进行测试 。用 129I或 125I放射源制备五个活度等级的参考源 ,其活度按 1/2递减 。参考源最大活度不小于 5×103 Bq。

　　将五个参考源依次送入 γ计数器的测量室内 ,测量时间应使最小活度参考源的计数大于 1×104 Bq,每个参考源连续测量 5 次 ,求其平均值 。将五个计数平均值分别按式(1)计算出 γ计数器对该五个参考源的探测效率并取其平均值 。从五个探测效率值中挑出偏离平均探测效率值最大者按式(2) 计算探测效率的非线性 。

　　5. 7 能量分辨率

　　分别将129I和137Cs检查源送入 γ计数器的测量室内 ,调用 γ计数器的能谱测量程序 ,选择适当测量时间 ,使峰值道的计数大于 3×103 。能量分辨率 R按式(5)计算 :

　　R ………………………………( 5 )

　　式中 :

　　FWHM — 单能粒子的能量分布曲线中峰的半高宽 ,单位为道(ch) ;

　　mp — 能量分布曲线中峰位所对应的道址,单位为道(ch) 。

　　5. 8 能量响应

　　能量响应推荐采用 下 列 放 射 源 进 行 测 量 :60 Co(1 173 keV) 、137 Cs(662 keV) 、131 I(364 keV) 、51 Cr (320keV) 、226Ra(186keV) 、99Tcm (140keV) 、57Co(122keV) 、241Am(60keV) 、129I(39keV,Te-x27keV) 。

　　6

　　GB/T 10255—2013

　　测量能量响应时 ,被测 放 射 性 核 素 应 包 括60 Co、137 Cs 以 及241 Am 或 129 I放 射 源 。 各 放 射 源 分 别 按5.8进行测量 ,并找出其峰位道址 。在线性坐标纸上以 X 轴为核素辐射能量 ,Y 轴为多道道址,用最小二乘回归出一条直线 。在此关系曲线上 ,能量响应 NL按式(6)计算 :

　　NL

　　式中 :

　　NL — 能量响应 , % ;

　　mpi — 实测峰位道的道址,单位为道(ch) ;

　　m0i —mpi所对应理论峰位道的道址,单位为道(ch) 。

　　注 : 需要时 ,按 GB/T 4833. 1—2007的 7. 3进行零点校正 。

　　5. 9 电气安全

　　5. 9. 1 接地电阻测量 ,按 GB 9706. 1—2007中第 18章 f)的规定执行 。

　　5. 9. 2 对地漏电流和外壳漏电流的测量 , 分别按 GB 9706. 1—2007 中 4. 10 以及 19. 4 f)、g) 的规定执行 。

　　5. 9. 3 电介质强度试验 ,按 GB 9706. 1—2007中 4. 10和 20. 4 的规定执行 。

　　5. 10 影响量试验

　　5. 10. 1 影响量试验的项目及顺序见表 5 的 B 组及 C 组 。 环境试验中 γ计数器的温度稳定(热平衡)时间选用 1 h,实验样品温度达到稳定后 ,低温(或高温)条件所需持续时间选用 4 h, 降温(或升温)的平均速率不应超过 10 ℃/h,恒定湿热试验的持续时间选用 24h。

　　5. 11. 2~ 5. 11. 5 各项试验的具体测量按 5. 4. 1 和 5. 4. 2 的方法进行 ,其影响量误差 ea 按式(7)计算 :

　　ea

　　式中 :

　　ea — 影响量误差 , % ;

　　x0 — 在参考条件或标准试验条件下测量的性能特性值 ;

　　xi — 仅某个影响量在额定条件(包括最高和最低)下测量的性能特性值 。

　　5. 10. 2 低温(包括额定使用和贮存)试验按 GB/T 8993—1998中附录 A 的规定执行 。

　　5. 10. 3 高温(括额定使用和贮存)试验按 GB/T 8993—1998中附录 B 的规定执行 。

　　5. 10. 4 恒定湿热试验按 GB/T 8993—1998中附录 D 的规定执行 。

　　5. 10. 5 交流供电电源电压变化试验 : 电源频率为额定值 , 电源电压在额定值的 +10%~-12%内变化 ,其影响量误差小于等于 2% 。

　　5. 10. 6 包装运输试验按 GB/T 8993—1998中附录 H 的规定执行 ,或在试验室内用颠振试验台进行 。

　　6 检验规则

　　6. 1 概述

　　γ计数器的质量检验分为型式检验和交收检验 。各检验项目与顺序按表 5 规定进行 。

　　7

　　GB/T 10255—2013

　　表 5 γ计数器检验项目一览表

　　试验分组

　　项目序号

　　检验项 目