GB/T 10209.3-2010 磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法 第3部分：水分

　　ICS 65. 080 G 20

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 10209.3—2010代替 GB/T 10209. 3—2001

　　磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法

　　第 3 部分 :水分

　　Determination ofmonoammonium phosphateanddiammonium phoshpate—

　　Part3:Watercontent

　　2010-06-30发布 2011-01-01实施

　　中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 10209.3—2010

　　前 言

　　GB/T 10209《磷酸一铵 、磷酸二铵的测定方法》分为四个部分 :

　　— 第 1部分 :总氮含量 ;

　　— 第 2部分 :磷含量 ;

　　— 第 3部分 :水分 ;

　　— 第 4部分 :粒度 。

　　本部分是 GB/T 10209的第 3部分 。

　　本部分代替 GB/T 10209. 3—2001《磷酸一铵 、磷酸二铵中水分的测定》。

　　本版与前版的主要差异是 :

　　— 卡尔 · 费休法中吸取试液的体积由 10. 0 mL改为 5. 0 mL;

　　— 增加了安全警示的内容 ;

　　— 按新要求对标准格式进行了重新编写 。

　　本部分由中国石油和化学工业协会提出 。

　　本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归 口 。

　　本部分起草单位 : 国家化肥质量监督检验中心(上海) 、安徽六国化工股份有限公司 。

　　本部分主要起草人 :商照聪 、黄化锋 、周勇明 、穆永峰 、杨一 。

　　本部分于 1989年首次发布(GB/T 10210—1988) ,2001年第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 10209.3—2010

　　磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法

　　第 3 部分 :水分

　　1 范围

　　GB/T 10209的本部分规定 用 卡 尔 · 费 休 法 和 真 空 烘 箱 法 测 定 磷 酸 一 铵 、磷 酸 二 铵 中 的 游 离 水含量 。

　　本部分适用于各种工艺生产的磷酸一铵 、磷酸二铵中游离水含量的测定 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过 GB/T 10209的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文件 ,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分 ,然而 ,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否 可 使 用 这 些 文 件 的 最 新 版 本 。 凡 是 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本 适 用 于 本部分 。

　　GB/T 6283 化 工 产 品 中 水 分 含 量 的 测 定 卡 尔 · 费 休 法 (通 用 方 法) (GB/T 6283—2008, ISO 760:1978,NEQ)

　　HG/T 2843 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液 、标准溶液 、试剂溶液和指示剂溶液

　　3 测定

　　3. 1 卡尔 · 费休法(仲裁法)

　　3. 1. 1 原理

　　试料中的游离水与已知水的滴定度的卡尔 · 费休试剂进行定量反应 ,反应式如下 :

　　H2 O+I2 +SO2 +3C5 H5N= 2C5 H5N · HI+C5 H5N · SO3

　　3. 1. 2 试剂和材料

　　C5 H5N · SO3 +CH3 OH= C5 H5NH · OSO2 OCH3

　　下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害 ,操作者应小心谨慎! 如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理 ,如有不适应立即就医。

　　本部分所用试剂 、溶液和水 ,在未注明规格和配制方法时 ,均应符合 HG/T 2843的规定 。

　　3. 1. 2. 1 甲醇 :含水量 ≤0. 05% ,如含水量 >0. 05% , 向 500mL 甲醇中加入 5A分子筛约 50g,塞上瓶塞 ,放置过夜 , 吸取上层清液使用 ;

　　3. 1. 2. 2 二氧六环 :经脱水处理 ,方法同 3. 1. 2. 1;

　　3. 1. 2. 3 无水乙醇 :经脱水处理 ,方法同 3. 1. 2. 1;

　　3. 1. 2. 4 卡尔 · 费休试剂 ;

　　注 : 无吡啶的卡尔 · 费休改进试剂也可使用 ,但在仲裁时 ,只能使用含吡啶的试剂 。

　　3. 1. 2. 5 5A分子筛 :直径 3 mm~ 5 mm 颗粒 ,用作干燥剂 。使用前于 500℃下焙烧 2 h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却 。使用过的分子筛可用水洗涤 、烘干 、焙烧 、再生后备用 。

　　3. 1. 3 仪器

　　3. 1. 3. 1 通常实验室用仪器 ;

　　3. 1. 3. 2 卡尔 · 费休直接电量滴定仪器 :按 GB/T 6283配备 ,或与其性能相当的卡尔 · 费休仪器 ;

　　3. 1. 3. 3 离心机 : 医用 , (0~4 000) r/min;

　　1

　　GB/T 10209.3—2010

　　3. 1. 3. 4 注射器 :5 mL和 50mL。

　　3. 1. 4 分析步骤

　　3. 1. 4. 1 卡尔 · 费休试剂的标定

　　按 GB/T 6283规定步骤 ,用水或二水酒石酸钠来标定卡尔 · 费休试剂的水的滴定度 T。

　　3. 1. 4. 2 测定

　　做两份试料的平行测定 。

　　称取游离水含量不大于 150 mg的试样 1. 5 g~ 2. 5 g,精确至 0. 000 2 g,置于 125 mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中 ,盖上瓶塞 ,用注射器注入 50. 0 mL二氧六环(除仲裁必须使用外 , 可用无水甲醇或无水乙醇代替) ,摇动或振荡几分钟 ,静置 15 min,再摇动或振荡几分钟 ,待试料稍为沉降后 ,取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心 , 吸取上层清液测定游离水含量 。

　　通过卡尔 · 费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完 ,用注射器经瓶塞注入 50 mL 甲醇于滴定容器中 , 甲醇量应足以淹没电极 ,接通电源 ,打开电磁搅拌器 ,与标定卡尔 · 费休试剂相同的方法 ,用卡尔 · 费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜 ,并保持稳定 1 min。

　　用注射器从离心管中取出 5. 0 mL试液 , 经加料口注 入 滴 定 容 器 中 , 用 卡 尔 · 费 休 试 剂 滴 定 至 终点 ,记录所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V1 ) 。

　　用二氧六环作萃取剂时 ,应在三次滴定后将滴定容器中残液放完 ,加入甲醇 ,用卡尔 · 费休试剂滴定至同样终点 ,再进行下一次测定 。

　　3. 1. 4. 3 空白试验

　　以同样方法 ,测定 5. 0 mL二氧六环所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积(V2 ) ,进行平行测定 。

　　3. 1. 5 分析结果的表述

　　水分 w1 , 以水(H2 O)的质量分数计 ,数值以 %表示 ,按式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　V1— 滴定 5. 0 mL试液所消耗的卡尔 · 费休试剂的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　V2— 空白试验消耗的卡尔 · 费休试剂的体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　T— 卡尔 · 费休试剂对水的滴定度的数值 ,单位为毫克每毫升(mg/mL) ;

　　m1— 试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 ,保留至两位小数 。

　　3. 1. 6 允许差

　　平行测定结果的绝对差值不大于 0. 20% 。

　　3. 2 真空烘箱法

　　3. 2. 1 原理

　　在一定温度下 ,试料在真空烘箱中减压干燥 ,质量损失表示为水分 。

　　3. 2. 2 仪器

　　3. 2. 2. 1 通常实验室用仪器 ;

　　3. 2. 2. 2 电 热 恒 温 真 空 干 燥 箱(真 空 烘 箱) : 温 度 可 控 制 在 50 ℃ ± 2 ℃ , 真 空 度 可 控 制 在 64 kPa~ 71 kPa;

　　3. 2. 2. 3 真空泵 ;

　　3. 2. 2. 4 称量瓶 :带磨口盖 ,直径 50 mm ,高 30 mm。

　　3. 2. 3 分析步骤

　　做两份试料的平行测定 。

　　2

　　GB/T 10209.3—2010

　　称取约 2 g试样(精确至 0. 000 2 g)于预先干燥至恒量的称量瓶中 ,置于(50±2) ℃ ,通干燥空气调节真空度为 64kPa~ 71 kPa的真空烘箱中干燥 2 h±10min,取出 ,在干燥器中冷却至室温 ,称量 。

　　3. 2. 4 分析结果的表述

　　水分 w2, 以水(H2 O)的质量分数计 ,数值用 %表示 ,按式(2)计算 :

　　w …………………………( 2 )

　　式中 :

　　m2— 干燥前试料质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m3— 干燥后试料质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果表示到小数点后两位 ,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果 。

　　3. 2. 5 允许差

　　平行测定结果的绝对差值应不大于 0. 20% 。

　　GB/T 10209. 3— 2010

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　　磷酸一铵、磷酸二铵的测定方法

　　第 3 部分 :水分

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