GB/T 42657-2023 红外光学玻璃红外折射率温度系数测试方法 垂直入射法

　　ICS 81 . 040 . 30 CCS Q 37

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 42657—2023

　　红外光学玻璃红外折射率温度系数测试方法 垂直入射法

　　Test method of temperature coefficient of infrared refractive index for

　　infrared optical glass—Normal incidence method

　　2023-08-06 发布 2024-03-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 42657—2023

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件由中国建筑材料联合会提出 。

　　本文件由全国工业玻璃和特种玻璃标准化技术委员会(SAC/TC447)归口 。

　　本文件起草单位:湖北新华光信息材料有限公司 、宁波大学 、西安应用光学研究所 。

　　本文件主要起草人:张庆 、荣幸 、杨谧玲 、徐华峰 、徐光以 、戴世勋 、王雷 、刘永兴 。

　　I

　　GB/T 42657—2023

　　引 言

　　本文件的发布机构提请注意,声明符合本文件时,可能涉及第 4 章 、第 5 章 、第 6 章及第 9 章与《测量折射率的方法》的相关专利的使用 。

　　本文件的发布机构对于该专利的真实性,有效性和范围无任何立场 。

　　该专利持有人已向本文件的发布机构承诺,他愿意同任何申请人在合理无歧视的条款和条件下,就专利授权许可进行谈判 。该专利持有人的声明已在本文件的发布机构备案 。相关信息可以通过以下联系方式获得 :

　　专利持有人姓名:湖北新华光信息材料有限公司

　　地址:湖北省襄阳市长虹北路 67 号

　　请注意除上述专利外,本文件的某些内容仍可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　"

　　GB/T 42657—2023

　　红外光学玻璃红外折射率温度

　　系数测试方法 垂直入射法

　　1 范围

　　本文件描述了红外光学玻璃红外折射率温度系数的测试原理 , 规定了测试仪器 、样品 、环境要求 、测试步骤 、数据处理和测试报告。

　　本文件适用于红外光学玻璃的 2 μm~13 μm 波段折射率温度系数测试 , 其他红外光学材料的折射率温度系数测试可参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 , 注 日期的引用文件 , 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件 , 其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 36265—2018 红外光学玻璃

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。 3.1

　　折射率温度系数 temperature coefficient of refractive index

　　材料在其他条件不变的情况下 , 单位温度下折射率的变化量。

　　注 : 折射率温度系数用符号 dn/dT表示。 3.2

　　垂直入射法 normal incidence method

　　光垂直入射到三棱镜一工作面后从另一工作面出射 , 通过测量出射光相对于入射光的偏折角得到折射率的方法。

　　4 测试原理

　　利用三棱镜出射工作面 AC反射像实现被测样品精确定位 , 使波长为 λ 的红外平行光束 , 垂直入射到顶角为 α 的三棱镜AB面 , 通过三棱镜后从 AC 面射出 , 测出偏折角 β,计算出样品在该波长 λ 处折射率 n 。

　　垂直入射法红外折射率测试原理见图 1 。

　　1

　　GB/T 42657—2023

　　标引序号说明:

　　α — 样品的顶角 ;

　　β — 偏折角 ;

　　AB— 样品的入射工作面 ;

　　AC — 样品的出射工作面 。

　　图 1 垂直入射法红外折射率测试原理图

　　采用垂直入射法直接测量不同温度下各红外波的偏折角 β,根据公式(1)计算其折射率 nT 。

　　nT =sin(α+β)/sinα …………………………( 1 )

　　式中:

　　nT — 样品在温度 T 时波长λ 处折射率 。

　　根据公式(2)计算红外折射率温度系数 dn/dT。

　　dn/dT=[nT2 —nT1 ]/(T2 — T1 ) …………………………( 2 )

　　式中:

　　nT1 — 温度为 T1 时波长 λ 处折射率 ;

　　nT2 — 温度为 T2 时波长 λ 处折射率 。

　　5 测试仪器

　　5 . 1 仪器结构

　　红外光学玻璃红外折射率温度系数测试仪主要由红外光源 、红外单色仪 、红外准直光学系统 、温度控制系统 、样品室 、精密测角仪 、瞄准接收系统以及计算机处理系统组成 。

　　垂直入射法红外光学玻璃红外折射率温度系数测试仪结构见图 2 。

　　2

　　GB/T 42657—2023

　　3

　　标引序号说明 :

　　1 — 红外光源 ;

　　2 — 红外单色仪 ;

　　3 — 红外准直光学系统 ;

　　4 — 温度控制系统 ;

　　5 — 样品室 ;

　　

　　6 — 样品 ;

　　7 — 精密测角仪 ;

　　8 — 瞄准接收系统 ;

　　9 — 计算机处理系统 。

　　图 2 垂直入射法红外光学玻璃红外折射率温度系数测试仪结构图

　　垂直入射法红外折射率测试光路见图 3 。

　　标引序号说明 :

　　1 — 红外光源 ;

　　2 — 反射镜 ;

　　3 — 单色仪 ;

　　4 — 单色仪入射狭缝 ;

　　5 — 单色仪出射狭缝 ;

　　6 — 精密可调狭缝 ;

　　7 — 离轴抛物镜 ;

　　

　　8 — 平面反射镜 ;

　　9 — 样品 ;

　　10 — 平面反射镜 ;

　　11 — 离轴抛物镜 ;

　　12 — 振动狭缝 ;

　　13 — 红外探测器 。

　　图 3 垂直入射法红外折射率测试光路图

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　　5 . 2 仪器主要部件要求

　　5 . 2 . 1 红外光源

　　采用输出光强波动不大于 5%的红外光源 , 其光谱宜涵盖 2 μm~13 μm , 光源发光面单位面积的辐射通量应满足红外信号接收器的响应要求 。可是发射连续红外光谱的红外光源 , 也可是多个波长不同的单色红外激光光源 。

　　5 . 2 . 2 红外单色仪

　　在采用发射连续红外光谱的红外光源时 , 应使用单色仪分光 , 得到 2 μm~13 μm 波段的单色光 , 满足该波段范围内各种波长折射率的测量要求 , 其分辨力优于 5 nm 。

　　5 . 2 . 3 红外准直光学系统

　　由平面镜和离轴抛物镜组成 , 最大波像差小于 λ/4(λ=632 . 8 nm) 。平面镜和离轴抛物镜的面形精度应不大于 λ/10(λ=632 . 8 nm) 。红外准直光学系统有效通光口径不小于 50 mm 。

　　5 . 2 . 4 温度控制系统

　　5 . 2 . 4 . 1 通用要求

　　温度控制系统由温度控制箱 、真空泵以及液氮罐构成 , 应满足下述条件:

　　a) 温度范围为 —60 ℃ ~160 ℃ ;

　　b) 温度控制精度为 ±0 . 2 ℃ ;

　　c) 能测量样品上下表面温差的双路传感器 , 用于评估样品实际的温度状态 。

　　5 . 2 . 4 . 2 温度控制箱

　　温度控制箱包含控制仪表和温度显示仪表 。通过测温元件反馈的信号 , 由控制仪表发出指令 , 调节液氮流量或加热棒功率 , 实现样品温度从低温到高温的稳定控制 。 温度显示仪表最小分度值为0 . 1 ℃ 。

　　5 . 2 . 4 . 3 真空泵

　　采用 2 级旋片式真空泵 , 抽真空后样品室真空度不大于 6 . 7 × 10 — 2 pa 。

　　5 . 2 . 4 . 4 液氮罐

　　液氮罐的存储量应满足测试需求 。

　　5 . 2 . 5 样品室

　　样品室包含可密闭的隔热仓和加热仓 , 应满足下述条件 。

　　a) 在隔热仓侧壁上开两个通光孔 , 通光孔上安装的窗口应透可见光 , 且在 2 μm~13 μm 波段具有不低于 80%的透过率 。成品镜片面形精度不大于 λ/10(λ=632 . 8 nm) , 平行度不大于 30”。

　　b) 加热仓采用导热性能良好的金属材料 , 内部分布有液氮导管和加热棒 , 加热功率在 150 W~

　　200 W 范围内 。

　　5 . 2 . 6 精密测角仪

　　精密测角仪角度测量准确度不大于 0. 5”。

　　4

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　　5 . 2 . 7 瞄准接收系统

　　瞄准接收系统包括红外瞄准接收系统和可见光瞄准接收系统 。 红外瞄准接收系统由反射镜 、离轴抛物镜 、狭缝 、红外探测器及控制系统组成 , 用于测量红外折射光束与零位之间的偏折角 , 其瞄准准确度不大于 0. 5 Ⅱ。可见光瞄准接收系统由转向镜 、自准直仪 、CCD探测器及控制系统组成 , 用于测量样品顶角 , 其瞄准准确度不大于 0. 5 Ⅱ。旋转转向镜可实现红外瞄准接收系统与可见光瞄准接收系统的切换 。

　　5 . 2 . 8 计算机处理系统

　　计算机处理系统应具有采集与处理样品温度 、样品顶角和样品偏折角的功能 。

　　6 样品

　　6 . 1 基本要求

　　样品不低于 GB/T 36265—2018 规定的杂质 2 级 、条纹 B 级的要求 , 无裂纹且应力双折射不应大于 5 nm/cm 。

　　6 . 2 规格

　　样品为等腰三角棱镜 , 尺寸要求如图 4 所示 。两工作面抛光 , 表面粗糙度 Ra 不大于 0. 012 , 表面面形 N 不大于 0. 5 光圈 , 塔差不大于 1 ’, 其余各面精磨 。

　　样品顶角 α 的大小应满足公式(3)要求 。

　　α < arcsin(n—1 ) …………………………( 3 )

　　式中:

　　n — 样品需测试波段中最小波长的折射率 。

　　单位为毫米

　　图 4 样品示意图

　　5

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　　7 环境要求

　　7 . 1 环境温度

　　测试环境温度应在 20 ℃ ±1 ℃范围之内 。

　　7 . 2 环境相对湿度

　　测试环境相对湿度应不大于 70% 。

　　8 测试步骤

　　红外折射率温度系数测试过程如下 。

　　a) 将待测样品放在测试环境内保持 24 h 以上 。

　　b) 打开仪器,预热 30 min 。

　　c) 将精密测角仪上的红外瞄准接收系统的光轴与红外准直光学系统光轴对准,此位置即为仪器零位 。

　　d) 将样品放入样品室固定 。

　　e) 将样品室密闭后置于精密测角仪转台中央锁紧 。

　　f) 打开气阀,启动真空泵,待样品室内气压不大于 6 . 7 × 10 — 2 pa,关闭气阀,关闭真空泵电源 。

　　g) 旋转转向镜,将可见光瞄准接收系统切换到工作光路,调节精密测角仪转台的俯仰位置直至样品两工作面的反射像竖直方向读数不大于 10”。

　　h) 按照图 5 所示方法测试样品顶角 。旋转瞄准接收系统,分别瞄准样品两个工作面,测量样品两个工作面反射像的夹角 φ 。

　　图 5 样品顶角测试示意图

　　i) 将瞄准接收系统从零位向顶角 A 旋转 α 角度至图 1 中法线位置,转动精密测角仪转台,观察样品 AC 面反射像,直到其与瞄准接收系统对准,此时样品另一工作面 AB 与红外准直光学系统光轴垂直,红外平行光垂直入射到 AB 工作面 。

　　J) 旋转转向镜将红外瞄准系统切换到工作光路 。

　　K) 通液氮,开启温度控制系统,将控制温度设置为 — 60 ℃ ,待样品温度降至 — 60 ℃ ±0 . 2 ℃ ,且双路传感器的温差值稳定在 0. 1 ℃以内时,静置至少 10 min,保证样品整体温度一致 。

　　6

　　GB/T 42657—2023

　　L) 将红外单色仪的输出波长设 置 到 需 测 波 长 , 转 动 瞄 准 接 收 系 统 对 准 偏 折 角的 位 置 , 重 复3 次 , 分别记录偏折角 β 1、β2、β3 的测量值 。

　　m) 改变红外单色仪的输出波长 , 重复 L)步骤 , 测量样品在相应波长的偏折角 , 直到所有要求测试波长完成 。

　　n) 改变控制温度 , 将样品温度由 — 60 ℃逐渐升温至 — 40 ℃ , — 20 ℃ , 0 ℃ , … , 160 ℃ 。 每隔20 ℃为一个测量点 , 每个温度点保温至少 10 min 。重复 L)~m)测试步骤 , 测量出样品在不同温度下对应波长的偏折角 。

　　9 数据处理

　　9 . 1 红外折射率

　　计算对应波长 3 次测量的偏折角 β 1、β2、β3 的平均值 β,按公式(1)计算不同温度下对应波长的红外折射率 nT 。

　　9 . 2 红外折射率温度系数

　　按公式(2)计算 T1 ~T2 温度区间对应波长的平均红外折射率温度系数 dn/dT。

　　10 测试报告

　　红外光学玻璃红外折射率测试报告和红外光学玻璃红外折射率温度系数测试报告至少应包含以下内容(参见附录 A) :

　　a) 实验室名称 、联系方式 ;

　　b) 测试依据 、测试设备 ;

　　c) 委托单位 ;

　　d) 样品名称与编号 、样品规格 ;

　　e) 环境温度 、环境相对湿度及环境大气压 ;

　　f) 测试对应波长的折射率 n 或折射率温度系数 dn/dT;

　　g) 测试日期 、测试单位(公章) ;

　　h) 测试者 、复核者及审定者(签字) 。

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　　附 录 A

　　(资料性)

　　测试报告参考格式

　　A. 1 红外光学玻璃红外折射率测试报告

　　红外光学玻璃红外折射率测试报告的格式见表 A. 1 。

　　表 A. 1 红外光学玻璃红外折射率测试报告

　　实验室名称

　　联系方式

　　测试依据

　　测试设备

　　委托单位

　　样品规格

　　样品名称与编号

　　环境温度

　　环境大气压

　　环境相对湿度

　　检 测 结 果

　　温度/℃

　　对应波长折射率( n )

　　3 μm

　　5 μm

　　7 μm

　　9 μm

　　11 μm

　　—60

　　—40

　　—20

　　0

　　20

　　40

　　60

　　80

　　100

　　120

　　140

　　160

　　备注

　　测试日期

　　年 月 日

　　测试单位

　　单位名称(公章)

　　测试者 : 复核者 : 审定者 :

　　A. 2 红外光学玻璃红外折射率温度系数测试报告

　　红外光学玻璃红外折射率温度系数测试报告的格式见表 A. 2 。

　　8