GB/T 21859-2025 气体和蒸气自燃温度的测定方法
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资料介绍
ICS 13.300 CCS A 80
中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
GB/T 21859—2025代替 GB/T21859—2008
气体和蒸气自燃温度的测定方法
Determination oftheauto ignition temperatureofgasand vapor
2025-10-05发布 2026-02-01实施
国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会
发
布
GB/T 21859—2025
前 言
本文件按照 GB/T1. 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。
本文 件 代 替 GB/T 21859—2008《气 体 和 蒸 气 点 燃 温 度 的 测 定 方 法》, 与 GB/T 21859—2008 相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :
— 更改了 “原理 ”中样品加注的实验容器和观察场景的内容(见第 4章 ,2008年版的第 3 章) ;
— 删除了 “设备 ”中的实验设备的总体结构图 、局部图 、底部加热和颈部加热装置图(见 2008年版的图 1~ 图 5) ;
— 增加了对试验设备锥形烧瓶的要求(见 5. 1) ;
— 将 “熔炉 ”更改为 “加热炉 ”,并更改了试验中加热装置位置的要求(见 5. 3,2008年版的 4. 1) ;
— 增加了 “加注样品 ”一章(见第 6章) ;
— 将 “操作步骤 ”更改为 “试验步骤 ”,更改了试验过程的步骤顺序和要求(见第 7 章 ,2008年版的第 5 章) ;
— 删除了试验中有关 “再现性 ”的要求(见 2008年版的 7. 2) ;
— 增加了对于 “报告 ”中有关试验依据 、样品信息 、试验结果的记录要求(见第 9章) ;
— 增加了 “测试装置组装 ”的要求(见附录 A) 。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。
本文件由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归 口 。
本文件起草单位 :上海海关工业品与原材料检测技术中心 、上海化工院检测有限公司 、华东理工大学 、南京理工大学 、河南海克尔仪器仪表有限公司 、上海化工研究院有限公司 。
本文件主要起草人 :马腾洲 、何源 、黄钰 、吴昊 、肖秋平 、吴婷 、徐亮 、商照聪 、黄怡樑 、王雷鸣 、吴滢莹 、刘晨阳 、聂文磊 、蒋伟 、黄知清 、彭广 、谢丽 、许朋飞 。
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :
— 2008年首次发布为 GB/T 21859—2008。
— 本次为第一次修订 。
Ⅰ
GB/T 21859—2025
气体和蒸气自燃温度的测定方法
警示— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
本文件确立了气体和蒸气自燃温度测定的原理 、测试步骤 ,规定了仪器设备 、加注样品 、试验结果和报告内容的要求 。
本文件适用于气体和蒸气自燃温度测定 。
本文件不适用于爆炸性物质以及在环境温度下与空气接触发生自燃的物质 。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。
GB/T 22362—2023 实验室玻璃仪器 烧瓶
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本文件3. 1
自燃温度 auto ignition temperature
在规定的测试条件下 ,物质与空气混合时发生燃烧的最低温度 。
3.2
燃烧延迟时间 ignition delaytime
测试物质完全注入锥形烧瓶开始计时 ,到观察到测试物质开始燃烧的时间段 。
4 原理
将试验容器加热到 预 设 温 度 后 , 将 一 定 量 的 样 品 加 注 到 实 验 容 器 中 , 通 过 改 变 容 器 温 度 和 样 品量 , 观测样品的燃烧特性 ,记录样品发生燃烧时试验容器的最低温度 ,该温度即为样品的自燃温度 。
5 仪器设备
5. 1 锥形烧瓶
锥形烧瓶应符合 GB/T 22362—2023的要求 ,容量为 200 mL 的广口锥形烧瓶 。
5.2 热电偶
量程为 0 ℃ ~ 700 ℃或范围更宽 ,测量精度小于或等于 1. 0 ℃ 。
1
GB/T 21859—2025
5.3 加热炉
加热炉的加热温度应至少达到 600 ℃ ,且可以对广口锥形烧瓶(见 5. 1)进行均匀加热 。
5.4 测试装置
由锥形烧瓶 、加热炉 、镜子 、支架 、热电偶组成 ,测试装置的组装应符合附录 A 的要求 。
5.5 自动化测试装置
如果使用自动化装置 ,则应满足 5. 1~ 5. 4 中规定的要求 。 如果 自燃监测是自动化的 ,应保证不同状态的火焰都能被监测到 ,并且能够目测观察 。
5.6 计时器
精度小于或等于 1 s。
5.7 气体用流量计或气体进样器分度值小于或等于 5 mL。
5. 8 液体用移液器或注射器 分度值小于或等于 10 μL。
5.9 设备核验
设备准确性验证内容见附录 B。
6 加注样品
6. 1 气体样品
6. 1. 1 试验过程中使用的流量计和进样器应进行吹扫 ,然后装满气体 。将进样器放入锥形烧瓶中 ,使进样器的出口距锥形烧瓶底部 10 mm±2 mm。分压阀输出压力调整至 0. 080 MPa~ 0. 100 MPa范围内 ,将气体样品以 25 mL/s±5mL/s 的速率注入锥形烧瓶中 ,操作完成后立即从测试锥形烧瓶中取出进样器 。
6. 1.2 试验过程中气体样品也可通过自动进样器加注 。
6.2 液体样品
6.2. 1 将液体样品以 25μL±10μL,按照每秒 1滴 ~ 2滴的速度滴入锥形烧瓶中心位置 。如果以单个液滴作为测试样品时 ,应避免液滴滴至锥形烧瓶侧壁 。操作完成后立即从锥形烧瓶中取出移液器或注射器 。
6.2.2 试验过程中液体样品也可通自动进样器加注样品 。
注 : 对于能够在自燃温度或接近自燃温度时快速进行反应的物质(如碳酸乙酯) ,需要通过喷射而不是滴注的方式加注液体 。
7 测试步骤
7. 1 测试样品前应确保下列内容 。
2
GB/T 21859—2025
a) 使用干燥的空气吹扫冲洗锥形烧瓶 ; 吹扫冲洗风速为 25mL/s,时间为 10 s~ 20 s,当烟雾产生较多时 ,依据实际情况延长时间 。
b) 锥形烧瓶的温度已达到设定温度 ±1. 0 ℃以内 。
c) 在保证安全的前提下 ,允许使用其他速度进行吹扫冲洗 ,根据吹扫速度增减吹扫时间 ,达到完全置换瓶内气体的 目的 。
7.2 确定起始温度 , 即高于测试样品 自燃温度 10 ℃ ~ 20 ℃的温度 。如果无法确定起始温度 , 可先进行预实验 :从任意温度开始 , 以 5 ℃/min±1 ℃/min的温度速率加热锥形烧瓶 ,温度每增加 20 ℃就注入气体样品 50 mL±5 mL,或液体样品 25 μL±10 μL,直到发生 自燃 ,此时发生 自燃的温度即为起始温度 。
7.3 将锥形烧瓶加热到 7.2 中的起始温度 。气体样品注入 50 mL±5 mL,液体样品注入 25 μL±10μL。如果样品注入 5 min内发生自燃 ,则以 5 ℃ ±1 ℃的温度间隔降逐次降低锥形烧瓶的温度 ,每次待温度稳定后注入等量的样品 ,直至样品在 5 min内未发生自燃 。
7. 4 将锥形烧瓶调至 7. 3未发生自燃的温度 ,气体样品以 10mL±1mL,液体样品以 25μL±10μL的增量逐步注入锥形烧瓶中 。如果样品发生自燃 ,记录发生自燃时的温度以及对应的延迟燃烧时间 ;继续逐次降低锥形烧瓶的温度 5 ℃ ±1 ℃ ,气体样品以 10 mL±1 mL,液体样品以 25μL±10μL的增量逐步注入锥形烧瓶中 ,直至 5 min内未发生自燃 。
7.5 选择 7. 4 中发生自燃时的最低温度 。每次以 2 ℃ ±1℃的温度间隔降低锥形烧瓶的温度 ,注入 7. 4中相同量的样品到锥形烧瓶中 ,直至 5 min内未发生自燃 。
7. 6 在 7. 5 中未发生自燃的温度下 ,气体样品以 10mL±1mL,液体样品以 25μL±10μL的增量逐步增加直至发生自燃 。
7.7 重复 7. 5~ 7. 6 的测试环节 , 直到在未发生 自燃的最高温度下 , 注入任意量的样品均未发生 自燃 。此时发生自燃的最低温度即为样品的自燃温度 。
7. 8 记录发生自燃时 ,锥形烧瓶的最低温度以及对应的燃烧延迟时间 。
8 试验结果
8. 1 重复性
同一实验室测得的 5 次重复试验结果 ,偏差应小于或等于 2% 。
8.2 结果确认
按照第 7章进行测试步骤 ,最后一组试验应重复测试 5 次 ,得到发生自燃时容器的最低温度为样品的自燃温度 。
9 报告
检测报告至少应包含如下信息 :
a) 试验依据 ;
b) 样品信息 ,包括名称 、性状等 ;
c) 试验条件 ,包括环境温度和环境压力等 ;
d) 仪器设备信息 ;
e) 试验结果 ,包括测试温度 、样品量 、试验现象 、燃烧延迟时间等 ;
f) 实验室名称和 日期 ;
g) 其他信息 。
3
GB/T 21859—2025
附 录 A
(规范性)
测试装置组装示例
测试装置组装应符合图 A. 1 的要求 。
标引序号说明 :
1— 锥型烧瓶 ;
2— 加热炉 ;
3— 镜子 ;
4— 支架 ;
5—T1, 测量自燃温度的热电偶 ;
6—T2, 调节加热炉温度的热电偶 。
图 A. 1 测试装置组装
4
GB/T 21859—2025
附 录 B
(资料性)
设备准确性验证
B. 1 准确性验证内容分为新设备和现有设备的验证 。 现有设备至少每 12个月进行一次验证 ,设备中除锥形烧瓶外的任一部件更换后进行一次验证 ,新设备按照第 7章测试步骤开始测试 。
B.2 乙烯的纯度宜大于或等于 99. 9% ,丙酮的纯度宜大于或等于 99. 5% ,正庚烷的纯度宜大于或等于99. 3% ,不同实验室间比对测试得出最低自燃温度的平均值见表 B. 1。
表 B. 1 用于设备验证的值
可燃物质
起始温度℃
最低自燃温度℃
丙酮
560
535
乙烯
465
436
正庚烷
240
221
B.3 选择表 B. 1 中所列的一种物质对仪器设备进行验证 ,如果测试得到的最低自燃温度与表 B. 1 中列出的值相比偏差不超过 ±1. 5% ,则验证通过 。
B.4 如果设备的测试结果满足准确性验证要求 ,则将结果记录在正式的报告中 。
B.5 如果设备的测试结果不满足准确性验证要求 ,则对加热炉 、热电偶等进行检查 ,也可更换锥形烧瓶后再次进行验证 。
5
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