GB/T 20436-2025 二甲基硅氧烷混合环体

　　ICS 71. 080. 99;83. 040 CCS G 17

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20436—2025代替 GB/T20436—2006

　　二 甲基硅氧烷混合环体

　　Dimethylsiloxanecyclicsmixture

　　2025-06-30发布 2026-01-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 20436—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 20436—2006《二甲基硅氧烷混合环体》, 与 GB/T 20436—2006相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 增加了 1,5-二羟基-1,1,3,3,5, 5-六甲基三硅氧烷和硅氢的技术要求(见表 1、附录 A 和附录B) ;

　　b) 更改了总环体 、六甲基二硅氧烷的试验方法 ,增加了 1, 5-二羟基-1, 1, 3, 3, 5, 5-六甲基三硅氧烷的试验方法(见附录 A,2006年版的 4. 5) ;

　　c) 更改了检验规则(见 6. 1,2006年版的 5. 1) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归 口 。

　　本文件起草单位 :江西蓝星星火有机硅有限公司 、浙江新安化工集团股份有限公司 、湖北兴瑞硅材料有限公司 、唐山三友硅业股份有限公司 、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司 、鲁西化工集团股份有限公司 、山东东岳有机硅材料股份有限公司 、云南能投硅材科技发展有限公司 、镇江江南化工有限公司 、中石化(北京)化工研究院有限公司 、浙江开化合成材料有限公司 、浙江衢州硅宝化工有限公司 、广州市斯洛柯新材料股份有限公司 。

　　本文件主要起 草 人 : 王 海 栋 、欧 阳 文 武 、陈 道 伟 、李 书 兵 、陈 学 江 、詹 永 刚 、庞 玉 娜 、伊 港 、张 兵 、薛晓丽 、黄煜 、徐建清 、孙东明 、吴红 、孔建安 、叶明亮 、颜昌锐 、陈立军 、朱宏斌 、刘亚南 、石科飞 、孟庆曦 、胡家啟 、叶世胜 、李文静 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2006年首次发布为 GB/T 20436—2006;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 20436—2025

　　二 甲基硅氧烷混合环体

　　警示— 使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验 。本文件并未指出所有的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规的规定。

　　1 范围

　　本文件规定了二甲 基 硅 氧 烷 混 合 环 体 的 技 术 要 求 、试 验 方 法 、检 验 规 则 以 及 标 志 、包 装 、运 输 和贮存 。

　　本文件适用于以二甲基二氯硅烷为原料经盐酸水解 、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合环体 。二甲基硅氧烷混合环体主要由六甲基环三硅氧烷 、八甲基环四硅氧烷 、十甲基环五硅氧烷及十二甲基环六硅氧烷组分(简称总环体)构成 。

　　注 : 分子式 [(CH3 ) 2 SiO]n n= 3~ 6。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB 190 危险货物包装标志

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位— 铂-钴色号)

　　GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定

　　GB/T 6678 化工产品采样总则

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　GB/T 14827 有机化工产品酸度 、碱度的测定方法 容量法

　　HG/T 4804—2015 甲基高含氢硅油

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 技术要求

　　二甲基硅氧烷混合环体的质量应符合表 1所示的技术要求 。

　　1

　　GB/T 20436—2025

　　表 1 技术要求

　　项 目

　　指 标

　　外观

　　无色透明油状液体 ,无可见杂质

　　色度/Hazen单位(铂-钴色号)

　　≤10

　　折光率 nD 20

　　1. 396 0~ 1. 3970

　　总环体 ,w/%

　　≥99. 50

　　六甲基二硅氧烷 ,w/%

　　≤0. 01

　　1,5-二羟基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷 ,w/%

　　≤0. 005 0

　　硅氢含量(以 Si-H计)/(mg/kg)

　　≤5

　　酸度(以 HCl计) ,w/%

　　≤0. 001

　　5 试验方法

　　5. 1 一般规定

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 6682规定的三级水 。

　　试验方法中所用标准滴定溶液 、制剂及制品 ,在没有注明其他要求时 ,均按 GB/T 601、GB/T 603的规定制备 。

　　5.2 外观的测定

　　于 50 mL具塞比色管中 ,取适量样品 ,在日光灯或日光下轴向 目测 。

　　5.3 色度的测定

　　按 GB/T 3143规定进行 。

　　5.4 折光率的测定

　　按 GB/T 6488规定进行 。试验温度为 20 ℃±0. 1 ℃ 。

　　5.5 总环体、六甲基二硅氧烷和 1,5-二羟基-1, 1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的测定

　　按附录 A 的规定进行 。

　　5.6 硅氢的测定

　　按附录 B 的规定进行 。

　　5.7 酸度的测定

　　按 GB/T 14827中标准滴定溶液和萃取溶剂均为水介质的方法 。测定时 ,称取 29. 5 g~ 30. 5 g 样品 ,精确至 0. 01 g,置于磨口锥形瓶中 ,加入 60 mL无二氧化碳的水 ,套上长度为 600 mm 的球形冷凝管 ,于磁力搅拌器上搅拌 、加热至沸 , 回流 30 min。停止加热,常温冷却 10 min,用少量无二氧化碳的水冲洗冷凝管内壁 ,取下锥形瓶 ,继续冷却至室温 。将回流后的试液全部转移至分液漏斗 ,静置分层 ,分出

　　2

　　GB/T 20436—2025

　　水层于原锥形瓶中 ,加 3滴酚酞指示液(10g/L) ,用 0. 01 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定 。

　　6 检验规则

　　6. 1 检验分为出厂检验和型式检验 。 出厂检验项 目为外观 、色度 、总环体 、六甲基二硅氧烷 、1, 5 二羟基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷 ,应逐批进行检验 。 型式检验项 目为第 4 章规定的所有项 目 ,在正常生产的情况下 ,3个月应至少进行一次型式检验 。有下列情况之一时 ,也应进行型式检验 :

　　a) 更新关键生产工艺 ;

　　b) 主要原料有变化 ;

　　c) 停产后 ,重新恢复生产 ;

　　d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异 。

　　6.2 以同等质量的均匀产品为一批 ,可按产品贮罐组批 ,或按生产周期进行组批 。

　　6.3 采样按 GB/T 6678和 GB/T 6680的规定进行 。采样总体积不少于 1 000 mL。混合均匀后分别装于两个清洁 、干燥的 500 mL磨口瓶中 ,贴上标签并注明产品名称 、批号 、采样 日期和采样者姓名等 。一瓶供检验用 ;另一瓶密封保留备查 。

　　6.4 检验结果的判定按 GB/T 8170中的修约值比较法规定进行 。检验结果如有一项指标不符合本文件要求时 ,应重新加倍采样进行检验 。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本文件的要求 ,则整批产品为不合格 。

　　7 标志、包装、运输和贮存

　　7. 1 标志

　　7. 1. 1 二甲基硅氧烷混合环体包装容器上应有清晰 、固定的标志 ,其内容至少包括 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 生产厂名称 、厂址 ;

　　c) 生产日期或批号 ;

　　d) 净含量 ;

　　e) 本文件编号 ;

　　f) 符合 GB 190规定的“易燃液体 ”标志 。

　　注 : 本产品相关安全的提示性信息见附录 C。

　　7. 1.2 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明书 ,其内容至少包括 :

　　a) 生产厂名称 ;

　　b) 产品名称 ;

　　c) 批号或生产日期 ;

　　d) 产品检验结果或检验结论 ;

　　e) 本文件编号等 。

　　7.2 包装

　　二甲基硅氧烷混合环体应装于干燥 、清洁的衬塑铁桶 、塑料桶或槽车中 ,包装应密封 , 防止水渗入 。

　　7.3 运输

　　二甲基硅氧烷混合环体在运输时要防火 、防雨 、防潮 、防晒 、防止酸碱等杂质混入 。

　　3

　　GB/T 20436—2025

　　7.4 贮存

　　二甲基硅氧烷混合环体贮存场所温度宜在 20 ℃ ~40 ℃ ,气温低于 17 ℃时做好保温防冻工作 。在符合本文件包装 、运输和贮存条件下 ,本产品 自生产之日起 ,保质期为 6个月 。逾期可重新检验 ,检验结果符合本文件要求时 ,仍可继续使用 。

　　4

　　GB/T 20436—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　总环体、六甲基二硅氧烷和 1,5-二羟基-1, 1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷含量的测定

　　A. 1 方法提要

　　用气相色谱法 ,在选定的工作条件下 ,使样品汽化后经色谱柱得到分离 ,用氢火焰离子化检测器检测 ,采用面积归一化法定量 。

　　A.2 试剂

　　A.2. 1 氢气 :体积分数不小于 99. 99% 。

　　A.2.2 空气 :经硅胶或 5A分子筛干燥净化 。

　　A.2.3 氮气 :体积分数不小于 99. 99% 。

　　A.3 仪器

　　A.3. 1 气相色谱仪 :配有分流装置及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪 ,整机稳定性符合 GB/T 9722中相关规定 。

　　A.3.2 色谱工作站或数据处理机 。

　　A.3.3 微量注射器 :1 μL。

　　A.4 色谱柱及典型操作条件

　　本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见表 A. 1,典型色谱图见图 A. 1。 能达到同等分离程度的其他非极性 、弱极性和中等极性的二甲基硅氧烷类毛细管色谱柱及操作条件均可使用 。各组分的相对保留值见表 A. 2。

　　表 A. 1 推荐的色谱柱及典型操作条件

　　项 目

　　参数

　　色谱柱固定相

　　100%二甲基聚硅氧烷

　　柱长/内径/膜厚

　　30 m×0. 25 mm×0. 25 μm

　　载气

　　氮气

　　载气流速/(mL/min)

　　1. 2

　　分流比

　　50 ∶ 1

　　柱温/℃

　　初始温度 100 ℃ ,保持 2 min,升温速率 10 ℃/min,终温 240 ℃ ,保持 5 min

　　汽化室温度/℃

　　260

　　检测器温度/℃

　　280

　　进样量/μL

　　0. 2

　　5

　　GB/T 20436—2025

　　标引序号说明 :

　　1— 六甲基二硅氧烷 ;

　　2— 六甲基环三硅氧烷 ;

　　3— 八甲基环四硅氧烷 ;

　　4— 1,5-二羟基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷 ;

　　5— 十甲基环五硅氧烷 ;

　　6— 十二甲基环六硅氧烷 。

　　图 A. 1 二 甲基硅氧烷混合环体的典型色谱图

　　表 A.2 各组分的相对保留值

　　峰序

　　组分

　　相对保留值

　　1

　　六甲基二硅氧烷

　　0. 51

　　2

　　六甲基环三硅氧烷

　　0. 64

　　3

　　八甲基环四硅氧烷

　　1. 00

　　4

　　1,5-二羟基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷

　　1. 15

　　5

　　十甲基环五硅氧烷

　　1. 53

　　6

　　十二甲基环六硅氧烷

　　2. 18

　　A.5 分析步骤

　　色谱仪启动后进行必要的调节 , 以达到表 A. 1 的色谱操作条件或其他适宜条件 。 当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后 ,进行试样的测定 。用色谱数据处理机或色谱工作站记录各组分的峰面积 。

　　A.6 结果计算

　　六甲基环三硅氧烷 、八甲基环四硅氧烷 、十甲基环五硅氧烷 、十二甲基环六硅氧烷 、六甲基二硅氧烷及 1,5-二羟基-1,1,3,3,5,5-六甲基三硅氧烷的质量分数 wi,数值以 %表示 ,按式(A. 1)计算 :

　　6

　　GB/T 20436—2025

　　wi ……………………( A. 1 )

　　式中 :

　　Ai — 待测 目标物的峰面积 ;

　　∑Ai— 各组分峰面积的总和 。

　　总环体质量分数 w总 ,数值以 %表示 ,按式(A. 2)计算 :

　　w总 =wD3 + wD4 + wD5 + wD6 ……………………( A. 2 )

　　式中 :

　　wD3 — 六甲基环三硅氧烷的质量分数 ;

　　wD4— 八甲基环四硅氧烷的质量分数 ;

　　wD5 — 十甲基环五硅氧烷的质量分数 ;

　　wD6 — 十二甲基环六硅氧烷的质量分数 。

　　取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果 ,对不同的待测 目标物 ,两次平行测定结果的之差的绝对值应符合 : 总 环 体 含 量 , 不 大 于 0. 10% ; 六 甲 基 二 硅 氧 烷 含 量 , 不 大 于 0. 003%;1, 5-二 羟 基-1, 1, 3,3,5,5-六甲基三硅氧烷含量 ,不大于其算术平均值的 20% 。

　　7

　　GB/T 20436—2025

　　附 录 B

　　(规范性)

　　硅氢的测定 反应气相色谱法

　　B. 1 方法提要

　　试样在碱性条件下与醇反应释放出氢气 。采用配有热导检测器的气相色谱检测氢气 ,外标法定量 。

　　B.2 试剂

　　B.2. 1 硅氢反应液 :取氢氧化钠 5 g,溶于 95 mL异戊醇 。

　　B.2.2 八甲基环四硅氧烷 :质量分数不小于 99. 5% ,在本方法规定的分析步骤和色谱条件下检测 ,不出氢气峰 。

　　B.2.3 甲基高含氢硅油 :符合 HG/T 4804规定 ,并通过 HG/T 4804—2015 中附录 A 规定的方法测定氢含量的准确数值 。

　　B.2.4 硅氢标准溶液 A:准确称取甲基高含氢硅油 1 g(精确至 0. 000 1 g)于容量瓶中 ,加入八甲基环四硅氧烷 99g(精确至 0. 000 1 g) ,摇匀 ,配制成硅氢浓度约 4 600 mg/kg标准溶液 。

　　B.2.5 硅氢标准溶液 B: 准确称取硅氢标准溶液 A 0. 5 g(精确至 0. 000 1 g) 于容量瓶中 ,加入八甲基环四硅氧烷 49. 5 g(精确至 0. 000 1 g) ,摇匀 ,配制成硅氢浓度约 46 mg/kg标准溶液 。

　　B.2.6 硅氢标准溶液 C: 准确称取硅氢标准溶液 B 1 g(精确至 0. 000 1 g) 于容量瓶中 ,加入八甲基环四硅氧烷 9 g(精确至 0. 000 1 g) ,摇匀 ,配制成硅氢浓度约 4. 6 mg/kg标准溶液 。

　　B.2.7 氮气 :体积分数不低于 99. 99% ,经硅胶与分子筛干燥 、净化 。

　　B.3 仪器

　　B.3. 1 气相色谱仪 ,配 分 流 装 置 及 热 导 检 测 器 的 气 相 色 谱 仪 , 整 机 稳 定 性 符 合 GB/T 9722 中 的 相 关规定 。

　　B.3.2 三口反应瓶 :25 mL,带有密封胶塞 。

　　B.3.3 气体进样针 :1 mL,分度值为 0. 02 mL。

　　B.3.4 硅氢反应装置 :装置示意图如图 B. 1所示 。

　　8

　　9

　　

　　GB/T

　　

　　20436—2025

　　标引序号说明 :

　　1 — 橡胶隔垫 ;

　　2 — 流量控制器 ;

　　3 — 三口反应瓶 ;

　　4 —N2 进气开关 ;

　　5 —N2 出气开关 ;

　　6 — 硅氢反应液 ;

　　7 — 搅拌转子 ;

　　8 — 磁力搅拌器 。

　　图 B. 1 硅氢反应装置

　　B.4 色谱柱和色谱操作条件

　　推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表 B. 1,典型色谱图见图 B. 2,各组分的保留时间见表 B. 2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用 。

　　表 B. 1 推荐色谱参数

　　项 目

　　参 数

　　色谱柱固定相

　　多孔层分子筛

　　柱长/内径/膜厚

　　30 m×0. 53 mm×50 μm

　　进样口温度/℃

　　50

　　分流比

　　5 ∶ 1

　　柱箱温度(恒定)/℃

　　35

　　检测器温度/℃

　　200

　　参比流量/(mL/min)

　　30

　　尾吹流量/(mL/min)

　　2

　　柱流量/(mL/min)

　　10

　　GB/T 20436—2025

　　表 B. 1 推荐色谱参数 (续)

　　项 目

　　参 数

　　进样量/mL

　　0. 5

　　载气

　　氮气

　　标引序号说明 :

　　1— 氢气 。

　　图 B.2 典型色谱图

　　表 B.2 氢气的保留时间

　　组分

　　保留时间/min

　　氢气

　　1. 096

　　B.5 分析步骤

　　B.5. 1 标准样品分析步骤

　　移取 10. 00mL硅氢反应液(B. 2. 1)于三口反应瓶(B. 3. 2)中 ,打开进口和出口流量控制器开关 ,流量控制 70 mL/min~ 80 mL/min。通氮气净化系统至少 10 min,关闭开关 。

　　移取 0. 50mL 已知浓度的硅氢标液 B(B. 2. 5)或者硅氢标液 C(B. 2. 6) ,迅速注入三口反应瓶(B. 3. 2)中 ,300 r/min~400 r/min的转速搅拌下反应 10 min。

　　用气体进样针(B. 3. 3)抽取 0. 50 mL三口反应瓶(B. 3. 2) 中的气体 ,采用气相色谱测定氢气的峰面积 As。

　　B.5.2 样品分析步骤

　　按照 B. 5. 1标准样品分析步骤测试样品 ,检测样品中氢气的峰面积 An。

　　10

　　GB/T 20436—2025

　　B.6 结果计算

　　硅氢的含量 w,单位为毫克每千克(mg/kg) ,按式(B. 1)计算 :

　　w ……………………( B. 1 )

　　式中 :

　　wS — 标准溶液中硅氢的浓度 ,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

　　An — 样品中氢气的峰面积 ;

　　As — 标准溶液中氢气的峰面积 。

　　以两次平行测定的算术平均值作为其分析结果 。

　　B.7 允许差

　　在同一实验室 , 由同一操作者使用相同设备 ,按相同的测试方法 ,并在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试 ,两次平行测定的绝对差值符合表 B. 3要求 。

　　表 B.3 平行测定结果的允许差

　　测量值/(mg/kg)

　　允许差/(mg/kg)

　　1~ 10

　　≤1

　　10~ 50

　　≤2

　　50~ 90

　　≤3

　　≥90

　　≤4

　　11

　　GB/T 20436—2025

　　附 录 C

　　(资料性)

　　安全

　　C. 1 危险性警告

　　二甲基硅氧烷混合环体是易燃液体 ,与火源接触时有火灾危险 。蒸气可能飘散一定距离接触点火源并导致回闪 。如果容器暴露在极热环境中 ,可能会爆炸(由于内部压力的升高) 。

　　C.2 安全措施

　　二甲基硅氧烷混合环体远离热源 、热表面 、火花 、明火及其他火源 。提供足够的预防措施 ,如接地和等电位联结 ,或在惰性氛围中 。使用防火花工具和/或防爆设备 。 提供良好的通风 ,包括适当的局部排风 ,确保不超过规定的职业接触限值标准 。操作人员经过专门培训 ,严格遵守操作规程 。

　　适用的灭火剂 :雾状水 、泡沫 、干粉或二氧化碳 。

　　皮肤接触 :脱除污染的衣物和鞋子 。用肥皂水冲洗皮肤 。如症状出现 ,就医 。沾染的衣服清洗后方可重新使用 。

　　眼睛接触 :一旦溅入眼中 ,请用清水彻底冲洗眼部(至少冲洗 15 min) 。如症状出现 ,就医 。

　　食入 :请用清水彻底冲洗口腔 。就医 。

　　急救人员穿戴推荐的防护服(防化手套 、防溅服等) 。

　　12

　　GB/T 20436—2025

　　参 考 文 献

　　[1] GB 6944 危险货物分类和品名编号

　　[2] GB 12268 危险货物品名表

　　[3] GB 13690—2009 化学品分类和危险性公示 通则

　　[4] 危险化学品 目录(2015年版)(2022调整版)

　　13