GB/T 20020-2025 气相二氧化硅

　　ICS 83. 040.20 CCS G 49

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 20020—2025代替 GB/T20020—2013

　　气 相 二 氧 化 硅

　　Fumed silica

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 20020—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 20020—2013《气相二氧化硅》, 与 GB/T 20020—2013相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了范围(见第 1 章 ,2013年版的第 1 章) ;

　　— 更改了气相二氧化硅的分类(见 4. 1,2013年版的 3. 2) ;

　　— 更改了悬浮液 pH值 、振实密度的技术指标(见表 2, 2013年版的表 2) ;

　　— 增加了生产过程中取样的要求(见 6. 5. 2) ;

　　— 更改了产品的包装要求(见 9. 1、9. 2、9. 4,2013年版的 7. 1、7. 2、7. 4) ;

　　— 删除了硫酸溶液(见 2013年版的 A. 1、A. 3. 2、A. 6. 3) ;

　　— 更改了氢氟酸加入要求(见 A. 6. 4,2013年版的 A. 6. 3) ;

　　— 删除了加热残留物直至不再有白烟生成(见 2013年版的 A. 6. 4) ;

　　— 更改了灼烧 减 量 、二 氧 化 硅 含 量 的 计 算 公 式 [见 公 式 (A. 1) 、公 式 (A. 2) , 2013 年 版 的 公式(A. 1) 、公式(A. 2)] ;

　　— 更改了样品称样量(见 B. 4. 2. 2,2013年版的 B. 4. 2. 2) ;

　　— 更改了质量 浓 度 、灼 烧 减 量 的 表 示 [见 公 式 (B. 1) 、公 式 (B. 2) 、公 式 (D. 1) , 2013 年 版 的 公式(B. 1) 、公式(B. 2) ,公式(D. 1)] ;

　　— 更改了密度单位、液体和容器体积单位的表示(见附录 A、附录 B、附录 D、附录 E、附录 G,2013年版的附录 A、附录 B、附录 D、附录 E、附录 G) ;

　　— 增加了 “若结果出现异常 ,可用选用其他干扰比较小的谱线测试 ”(见 B. 5. 3. 2) ;

　　— 更改了三氧化二铝 、二氧化 钛 、三 氧 化 二 铁 测 试 结 果 按 GB/T 8170规 定 修 约 至 1 mg/kg(见B. 6. 2,2013年版的 B. 6. 2) ;

　　— 更改了碳含量测定的原理(见 C. 1,2013年版的 C. 1) ;

　　— 更改了称取参比物质和样品(见 C. 5. 3、C. 5. 4. 1,2013年版的 C. 5. 2、C. 5. 3. 1) ;

　　— 更改了计算碳含量的公式[见公式(C. 1) ,2013年版的公式(C. 1)] ;

　　— 更改了 氯 含 量 两 次 测 定 结 果 平 均 值 的 报 告 结 果 按 GB/T 8170 规 定 修 约 至 1 mg/kg(见D. 7, 2013年版的 D. 7) ;

　　— 更改了“玻璃容器 ,锥形瓶 ,≥50mL(建议 100 mL) ”(见 E. 3. 2,2013年版的 E. 3. 2) ;

　　— 更改了“如果使用了润湿剂 ,应减少乙醇体积”(见 E. 5. 6,2013年版的 E. 5. 4) ;

　　— 删除了再现性(见 2013年版的 E. 7. 2) ;

　　— 更改了称量瓶的规格(见 F. 2. 2,2013年版的 F. 2. 2) ;

　　— 更改了 105 ℃挥发物的计算公式[见公式(F. 1) ,2013年版的公式(F. 1)] ;

　　— 更改了原理 B法— 仪器法(见 F. 8,2013年版的 F. 8) ;

　　— 将振动频率更改为“250±15次/min”(见 G. 1. 1. 3,2013年版的 G. 1. 1. 3) ;

　　— 更改了振实体积和振实密度的精密度(见 G. 5,2013年版的 G. 5) ;

　　— 将试样质量更改为 50 g(见 H. 5. 2,2013年版的 H. 5. 1) ;

　　— 更改了 45 μm 筛余物的精密度(见 H. 7,2013年版的 H. 7) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　Ⅰ

　　GB/T 20020—2025

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出 。

　　本文件由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会(SAC/TC35)归 口 。

　　本文件起草单位 :广州汇富研究院有限公司 、中昊黑元化工研究设计院有限公司 、四川轻化工大学 、协鑫高科纳米新材料(徐州)有限公司 、江西蓝星星火有机硅有限公司 、江西宏柏新材料股份有限公司 、瓦克化学气相二氧化硅(张家港)有限公司 、峨眉山长庆新材料有限公司 、唐山三孚硅业股份有限公司 、郑州格矽科技发展有限公司 、浙江开化合成材料有限公司 。

　　本文件主要起草人 :王跃林、刘健、李春阳、魏强、欧阳文武、吴国明、曾美奇、石利松、秦再兴、张红军、程佳卉 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2005年首次发布为 GB/T 20020—2005,2013年第一次修订 ;

　　— 本次为第二次修订 。

　　Ⅱ

　　GB/T 20020—2025

　　气 相 二 氧 化 硅

　　警告— 使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本文件未指出所有可能的安全问题 。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ,并保证符合国家有关法规规定的条件。

　　1 范围

　　本文件界定了气相二氧化硅的术语和定义 ,规定了产品技术要求 ,描述了取样和试验的方法 ,确立了样品检验规则 ,规定了标志 、包装 、贮存和运输等方面的内容 , 同时给出了便于技术规定的产品分类 。

　　本文件适用于气相二氧化硅的生产 、检测 、验收 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6003. 1 试验筛 技术要求和检验 第 1部分 :金属丝编织网试验筛

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9724 化学试剂 pH值测定通则

　　GB/T 10722 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件 。

　　3. 1

　　气相二氧化硅 fumed silica

　　卤代硅烷在高温火焰中水解而生成的非晶质二氧化硅及其表面改性产品 。

　　4 分类

　　4. 1 气相二氧化硅一般分为 A类和 B类共两类产品 。A类气相二氧化硅未经过表面改性;B类气相二氧化硅由 A类产品经表面改性制成 。

　　4.2 气相二氧化硅的产品名称以类型代号(A/B) 加典型的氮吸附比表面积(NSA) 构成 。典型分类名称见表 1。生产者可参照典型分类名称命名新开发的气相二氧化硅产品 。

　　1

　　GB/T 20020—2025

　　表 1 典型分类名称

　　A类

　　B 类

　　NSA典型值/(m2 /g)

　　A90

　　B90

　　90

　　A110

　　B110

　　110

　　A150

　　B150

　　150

　　A200

　　B200

　　200

　　A250

　　B250

　　250

　　A300

　　B300

　　300

　　A380

　　B380

　　380

　　5 技术要求

　　5. 1 外观 :蓬松的白色粉末 。

　　5.2 各类型气相二氧化硅技术指标应符合表 2规定 。

　　表 2 技术指标

　　项 目

　　要求

　　A类

　　B类

　　氮吸附比表面积(NSA)/(m2 /g)

　　典型值 ±30a

　　典型值 ±30a

　　灼烧减量/%

　　≤2. 5

　　≤10. 0

　　二氧化硅含量/%

　　≥99. 8

　　≥99. 8

　　三氧化二铝含量/(mg/kg)

　　≤400

　　≤400

　　二氧化钛含量/(mg/kg)

　　≤200

　　≤200

　　三氧化二铁含量/(mg/kg)

　　≤30

　　≤30

　　碳含量b/%

　　≤0. 2

　　≥0. 3

　　氯化物含量/(mg/kg)

　　≤250

　　≤250

　　悬浮液 pH值 c

　　≥3. 9

　　≥3. 9

　　105 ℃挥发物/%

　　≤3. 0

　　≤1. 0

　　振实密度d/(g/dm3 )

　　30~ 60

　　30~ 250

　　45 μm 筛余物/(mg/kg)

　　≤250

　　—

　　a 当比表面积典型值小于 135 m2 /g,以相关方协议为准 。

　　b 疏水产品碳含量可根据不同产品由相关方协商 。

　　c A类产品基于 4%(质量分数)水悬浮液测试 ,B类产品是基于 4%(质量分数)1+1乙醇水悬浮液测试 。

　　d 振实密度也可根据包装形式以及是否压缩产品由相关方协商 。

　　2

　　GB/T 20020—2025

　　6 取样

　　6. 1 取样工具

　　6. 1. 1 硬质塑料或其他耐腐蚀取样勺 。

　　6. 1.2 取样管 :主管为硬质塑料或其他耐腐蚀材质 ,密封板为橡胶板 ,其内孔略小于主管外径 ,并可沿主管轴方向移动 ,示意图见图 1。

　　单位为毫米

　　图 1 取样管示意图

　　6.2 样品容器

　　根据取样用途确定样品容器大小 ,可为洁净 、干燥旋盖广口瓶或其他不污染气相二氧化硅可密闭的容器 。

　　6.3 取样单元

　　当总体物料的单元数小于 500时 ,按表 3 的规定确定 ; 当总体物料单元数大于 500时 ,取样单元数为总体单元数立方根的 3倍 , 即 3(N) 1/3 (N 为总体单元数) 。如遇小数时 ,则进为整数 。

　　表 3 选取取样单元的规定

　　总体物料单元数 N

　　选取最小单元数

　　1~ 10

　　全采

　　11~ 49

　　11

　　50~ 64

　　12

　　65~ 81

　　13

　　82~ 101

　　14

　　102~ 125

　　15

　　126~ 151

　　16

　　152~ 181

　　17

　　3

　　GB/T 20020—2025

　　表 3 选取取样单元的规定 (续)

　　总体物料单元数 N

　　选取最小单元数

　　182~ 216

　　18

　　217~ 254

　　19

　　255~ 296

　　20

　　297~ 343

　　21

　　344~ 394

　　22

　　395~ 450

　　23

　　451~ 512

　　24

　　6.4 取样总量

　　6.4. 1 取样总量由采取样品的用途来确定的 。进行产品质量 综 合 性 能 检 测 的 样 品 量 应 不 少 于 500 g (包括保留样) 。

　　6.4.2 当从一个单独的包装中直接取样时 ,采取的样品量应足够的小 ,使包中最终剩余的量在提供给使用时不产生有害的影响 ,否则应补偿采取的样品量 。

　　6.5 取样方法

　　6.5. 1 可根据客户认可方式进行过程取样或成型包装采取样 。成型包装取样时 ,拆开产品包装袋的折叠口或袋 口 ,用取样工具以每单元大约均等的数量取样于样品容器中 ,取样后将包装袋口按原样折叠或封闭 。

　　6.5.2 生产过程中取样应该对样品容器中的样品进行防潮保护措施 ,并尽量缩短取样时间 ,避免样品长时间暴露于空气中 。

　　6.5.3 采集的样品应储存在干燥密闭的样品容器中 ,将不同取样单元取得的样品混合均匀 。

　　6.6 样品标签

　　样品盛入容器后随即在容器壁上贴上标签 ,标签内容包括 :

　　a) 样品名称及分类名称 ;

　　b) 样品编号 ;

　　c) 总体物料批号及数量 ;

　　d) 生产单位(必要时) ;

　　e) 样品量 ;

　　f) 取样日期 ;

　　g) 取样者 。

　　6.7 样品保存

　　6.7. 1 样品保存应密闭 、防潮 、防污染 。

　　6.7.2 样品有效贮存期至少为 3个月 。

　　4

　　GB/T 20020—2025

　　7 试验方法

　　7. 1 氮吸附比表面积按 GB/T 10722测定 。

　　7.2 灼烧减量 、二氧化硅含量按附录 A测定 。

　　7.3 三氧化二铝 、二氧化钛 、三氧化二铁含量按附录 B测定 。

　　7.4 碳含量按附录 C测定 。

　　7.5 氯化物含量按附录 D测定 。

　　7.6 悬浮液 pH值按附录 E测定 。

　　7.7 105 ℃挥发物按附录 F测定 。

　　7. 8 振实体积和振实密度按附录 G测定 。

　　7.9 45 μm 筛余物按附录 H 测定 。

　　8 检验规则

　　8. 1 出厂检验

　　产品出厂应进行外观 、氮吸附比表面积、pH值 、105 ℃挥发物含量共 4项检验 。

　　8.2 型式检验

　　8.2. 1 有下列情况之一 ,应进行型式检验 :

　　a) 新产品的试制 、定型鉴定时 ;

　　b) 老产品再改变生产线生产时 ;

　　c) 生产中如原料 、工艺有较大改变 、可能影响产品性能时 ;

　　d) 正常生产时 ,每半年应进行一次型式检验 , 以考核产品质量的稳定性 ;

　　e) 产品停产半年后再恢复生产时 ;

　　f) 出厂检验结果与上次检验结果有较大差异时 ;

　　g) 国家质量监督机构提出型式检验要求时 ;

　　h) 客户提出型式检验要求时 。

　　8.2.2 型式检验应符合 5. 2 的要求 。

　　8.3 验收

　　8.3. 1 产品按出厂检验项目检验 。检验结果按本文件的规定判定 。 凡经检验有指标未达到该产品品级规定时 ,应按表 3 的规定 ,增加 1倍的样本量 ,重新取样进行检验和判定 ,重新检测的结果若仍有一项或一项以上指标未达到该产品品级规定 ,应判为不合格 。

　　8.3.2 产品到达收货方车站或口岸之日起 30 d 内应完成验收 。

　　8.3.3 当供需双方发生质量争议时 ,应由双方共同取样并签封 ,送或寄到专业的国家法定检验机构进行仲裁 。

　　9 包装、标识、贮存与运输

　　9. 1 气相二氧化硅吸水性强 ,宜用三层以上牛皮纸阀口袋 ,采用真空包装机自动包装 。也可采用大型密闭容器或者大型防水聚丙烯编织袋包装 。

　　9.2 每袋净含量为(10±0. 15)kg,或由相关方商定 。

　　5

　　GB/T 20020—2025

　　9.3 若用牛皮纸阀口袋包装 ,包装后应将纸袋阀口折叠整齐 ,使整个袋子形成规则 、饱满的长方体 ,并且在轻微外力作用下袋子不发生明显变形 。

　　9.4 产品堆码层数极限为 20层 。 以托盘形式运输时 , 以 8层 ~ 10层叠放为宜 ,并用拉伸膜或热缩膜作整体密封 。

　　9.5 包装袋上应明显标识以下内容 :

　　a) 产品名称 ;

　　b) 商标 ;

　　c) 分类名称 ;

　　d) 执行标准 ;

　　e) 生产日期或批号 ;

　　f) 净含量 ;

　　g) 制造单位名称和地址 ;

　　h) 注意事项 。

　　9.6 产品按非危险品贮存和运输 ,贮存时应存放在阴凉 、干燥处 ,运输时应有防淋雨或防污染措施 。

　　6

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 A

　　(规范性)

　　灼烧减量、二氧化硅含量的测定

　　A. 1 原理

　　测试 105℃挥发物后的试样经煅烧 、称重 ,可计算出规定温度下的灼烧减量 。继续用氢氟酸处理试样 ,二氧化硅可转化成四氟化硅挥发掉 ,从质量的减少可计算出二氧化硅含量 。 由于二氧化硅含量很高(质量分数 ≥99. 8%) ,不需要预先分离杂质 。

　　A.2 反应式

　　SiO2 +4HF= SiF4 ↑ +2H2 O

　　A.3 试剂或材料

　　除非另有说明 ,仅使用分析纯的试剂 。

　　A.3. 1 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682中三级水的要求 。

　　A.3.2 氢氟酸 ,质量分数为 40% ,ρ= 1. 13g/mL。

　　A.4 仪器设备

　　实验室的通用仪器和玻璃器皿 , 以及 :

　　A.4. 1 铂坩埚 。

　　A.4.2 高温炉 , (1000±20) ℃ 。

　　A.4.3 红外线蒸发器或其他加热方式 。

　　A.4.4 干燥器 ,装有高氯酸镁或五氧化二磷作为干燥剂 。

　　A.5 样品

　　A.5. 1 取样步骤

　　按第 6章的规定采取测试所需样品 。

　　A.5.2 试样制备

　　按附录 F 的要求预先干燥适量试样 。也可取测试 105 ℃挥发物后的试样 。

　　A.6 试验步骤

　　A.6. 1 平行样测定 。

　　A.6.2 称量灼烧至恒重的铂坩埚(m0 ) ,精确至 0. 1 mg。取 1 g试样加到铂坩埚中并准确称量(m1 ) ,精确至 0. 1 mg。

　　A.6.3 将盛有试样的铂坩埚放入高温炉中于(1000±20) ℃灼烧至恒重(大约需要 2 h) 。取出 ,并放到干燥器中冷却至室温 ,称量(m2 ) ,精确至 0. 1 mg。

　　A.6.4 用 2 mL~ 3 mL水湿润铂坩埚中样品 ,缓慢加入 15mL氢氟酸 ,控制反应速度 , 防止飞溅 。放在红外线蒸发器上蒸成糊状 ,小心溅失 。冷却并用少量水冲洗铂坩埚内壁 ,再加入 10 mL氢氟酸蒸发至干 。若 SiF4 挥发不彻底 ,则再次加入 10 mL氢氟酸并蒸发至干 。放入高温炉中 ,在(1000±20) ℃下

　　7

　　GB/T 20020—2025

　　灼烧 30 min。取出并在干燥器中冷却 ,称量(m3 ) ,精确至 0. 1 mg。

　　A.7 试验数据处理

　　A.7. 1 灼烧减量的计算

　　灼烧减量用质量分数 LI计 ,数值以 %表示 ,按公式(A. 1)计算 :

　　LI …………………………( A. 1 )

　　式中 :

　　m0— 灼烧至恒重的坩埚的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　m1— 灼烧前试样和坩埚的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧后试样和坩埚的质量数值 ,单位为克(g) 。

　　计算两次测定结果的平均值 ,报告结果按 GB/T 8170规定修约至 0. 1% 。

　　A.7.2 二氧化硅含量的计算

　　二氧化硅含量用质量分数 wSiO2 计 ,数值以 %表示 ,按公式(A. 2)计算 :

　　wSiO …………………………( A. 2 )

　　式中 :

　　m0— 灼烧至恒重的坩埚的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　m2— 灼烧后试样和坩埚的质量数值 ,单位为克(g) ;

　　m3— 用氢氟酸处理并灼烧后试样和坩埚的质量数值 ,单位为克(g) 。

　　计算两次测定结果的平均值 ,报告结果按 GB/T 8170规定修约至 0. 1% 。

　　A. 8 精密度

　　A. 8. 1 灼烧减量

　　重复性 :两次测试结果之差 ,不大于其平均值的 6. 9% 。

　　A. 8.2 二氧化硅含量

　　重复性 :两次测试结果之差 ,不大于其平均值的 0. 05% 。

　　A.9 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　8

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 B

　　(规范性)

　　三氧化二铝、二氧化钛和三氧化二铁含量的测定

　　B. 1 原理

　　试样在铂坩埚中用硫酸和氢氟酸处理 ,产生四氟化硅并挥发掉 。残余物用盐酸溶解后用水稀释至一定体积 ,未受损失的铝 、钛和铁可以用火焰原子吸收光谱(FAAS)或用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定 。

　　注 : ICP-AES方法的优越之处在于宽动能范围和多元素能力 。FAAS和 ICP-AES是相关的分析技术 , 为了获得定量的分析结果 ,两种测定技术都需采用系列的标准溶液进行校验 。

　　B.2 试剂或材料

　　除非另有说明 ,仅使用优级纯的试剂 。

　　B.2. 1 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682三级水的要求 。

　　B. 2.2 硫酸 ,体积分数为 50% 。将 1体积质量分数约为 96%、ρ≈1. 84g/mL 的硫酸慢慢地加入相同体积的水中 。

　　B.2.3 氢氟酸 ,质量分数约为 40%,ρ≈1. 13g/mL。

　　B.2.4 盐酸 ,质量分数约为 30%,ρ≈1. 15g/mL。

　　B.2.5 盐酸 ,质量分数约为 3%,ρ≈1. 01 g/mL。

　　B.2.6 氯化铯缓冲溶液 :将 50 g 氯化铯溶解于约 500 mL水中 ,加 50 cm3 盐酸(B. 2. 4) 。 用水稀释至1 000 mL, 摇匀 。

　　B.2.7 备用标准溶液 ,分别含 1 000 mg/L的铝 、钛 、铁 。每种液体均贮存在氟化处理过的聚乙烯/聚丙烯瓶中 。

　　B.2. 8 标准溶液 ,含 10 mg/dm3 的相关元素 。

　　标准溶液在使用当天配制 。用移液管吸 1 mL备用标准溶液(B. 2. 7) 加 入 100 mL单 刻 度 容 量 瓶中 ,加入 10 mL盐酸(B. 2. 4) 。用水稀释至刻度 ,摇匀 。

　　每毫升标准溶液含 10 μg的相关元素 。

　　在测试的时候 ,根据产品中铝 、钛 、铁的含量 ,可配制更多浓的或稀的标准溶液 。

　　B.2.9 高纯乙炔 ,工业级 ,用钢瓶贮存 。

　　B.2. 10 压缩空气 。

　　B.2. 11 高纯一氧化二氮 ,工业级 ,用钢瓶贮存 。

　　B.2. 12 乙醇 ,体积分数为 96% 。

　　B.3 仪器设备

　　B.3. 1 火焰原子吸收光谱(FAAS)仪器 ,测量时用下列适合的波长 :

　　— 测铝用 309. 3 nm;

　　— 测钛用 364. 3 nm;

　　— 测铁用 248. 3 nm。

　　装配合适的燃烧器并连接 :

　　— 用于铝 、钛测试的乙炔-一氧化二氮混合气源 ;

　　— 用于铁测试的乙炔-空气混合气源 。

　　还需配备各测量元素的空心阴极灯和氘(重氢)背景校正器 。

　　9

　　GB/T 20020—2025

　　B.3.2 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪 :具有高分辨率(≤0. 01 nm) 、操作功能全自动控制和一个计算机控制的补偿系统 。

　　B.3.3 铂坩埚 。

　　B.3.4 单刻度容量瓶 ,50 mL。

　　B.3.5 单刻度容量瓶 ,100 mL。

　　B.3.6 移液管 ,经校准 ,容量适当 。

　　B.4 样品

　　B.4. 1 取样步骤

　　按第 6章的规定采取测试所需样品 。

　　B.4.2 试样制备

　　B.4.2. 1 按附录 F 的要求预先干燥适量试样 。也可取测试 105 ℃挥发物后的试样 。

　　B.4.2.2 称取约 1 g~ 2 g(m0 )试样 ,精确至 0. 1 mg,加入铂坩埚中 ,对 A类气相二氧化硅 ,用 5 mL水润湿样品 ;对 B类气相二氧化硅 ,用 2 mL~ 3 mL水和 3 mL~4 mL乙醇润湿样品 。

　　B.4.2.3 加入 2 mL硫酸和 30 mL氢氟酸 ,小心蒸发至糊状后 ,再加 10 mL氢氟酸蒸发至干 ,如果四氟化硅挥发不彻底 ,再加入 10 mL氢氟酸继续蒸发至干 。

　　B.4.2.4 加热剩余物至白烟冒尽 ,加 5 mL盐酸(B. 2. 4)和 2 mL~ 3 mL水溶解剩余物 。

　　B. 4.2.5 将得到的溶液转移到 50mL单刻度容量瓶中 。用 FAAS测定铝 、钛时 ,加入 2. 5 mL氯化铯缓冲溶液 ,然后用水稀释至刻度 。

　　B.5 试验步骤

　　B.5. 1 平行样测定

　　试验采用平行样进行测定 。

　　B.5.2 系列标准溶液的配制

　　用移液管吸取适量体积的标准溶液(B. 2. 8)到一系列的 100 mL单刻度容量瓶中 ,加入 10 mL盐酸(B. 2. 4) ,用水稀释至刻度 ,摇匀 。用 FAAS测铝和钛时 ,在稀释以前需加入 5 mL氯化铯溶液 。

　　B.5.3 光谱测量

　　B.5.3. 1 用 FAAS仪器测量

　　安装所要求的燃烧器 ,调节乙炔-一氧化二氮或乙炔-空气流量(见表 B. 1)以满足燃烧器的特性 。 点燃燃烧器 。将光源安装在光谱仪中 ,优选相关元素(铝 、钛或铁)的测定条件 ,根据厂商提供的说明书(资料)调节仪器 , 以获得最大吸收值 。检测参数列在表 B. 1 中 。

　　表 B. 1 FAAS检测参数

　　元素

　　光谱共振(吸收)线/nm

　　火焰

　　测量范围(氧化物)/(μg/mL)

　　铝

　　309. 3

　　乙炔-一氧化二氮

　　2~ 80

　　钛

　　364. 3

　　乙炔-一氧化二氮

　　3~ 60

　　铁

　　248. 3

　　乙炔-空气

　　0. 2~ 6

　　注 1: 设定扩展标尺 ,确定后 ,最高浓度的系列标准溶液的吸光度约为 0. 55。

　　注 2: 按由低到高的浓度顺序将系列标准溶液吸入火焰中 , 以验证仪器的稳定性 。

　　注 3: 每次测量后将水吸入火焰中 。

　　10

　　GB/T 20020—2025

　　B.5.3.2 ICP-AES

　　用空气雾化器将系列标准溶液引入等离子区 ,设备设置为生产商推荐的操作条件 ,用表 B. 2 给出的光谱线测试 。若结果出现异常 ,可选用其他干扰比较小的谱线测试 。

　　表 B.2 ICP-AES参数

　　元素

　　光谱共振(发射)线/nm

　　测量范围(氧化物)/(μg/mL)

　　铝

　　309. 27

　　0. 2~ 20

　　钛

　　334. 94

　　铁

　　238. 20

　　0. 1~ 10

　　B.5.4 校准及校准图

　　用读取值(Ai)减去空白液值(A0 )的方法校准每一个吸光度值 。

　　对每一个元素作校准图 。 以 1 mL系列标准溶液中元素的质量(单位为微克) 为横坐标 , 以相应的吸光度值为纵坐标 。

　　B.5.5 铝、钛、铁的测定

　　首先按 B. 5. 3. 1 或 B. 5. 3. 2调试光谱仪 ,然后测定系列标准溶液(B. 5. 2) 的吸光度(Ac) ,再测量测试溶液(B. 4. 2)的吸光度(Ai)3次 ,取其平均值 ,经空白校准后 ,得测试溶液的真实吸光度(At) 。接着测 一下空白溶液 。最后重新测试一下浓度最高的系列标准溶液 , 以确认仪器的吸光度没有变化 。如果测试溶液的吸光度高于浓度最高的系列标准溶液的吸收值 ,需用一定体积的盐酸(B. 2. 5) 稀释测试溶液 , 注意记录稀释倍数 D。

　　B.6 试验数据处理

　　B.6. 1 计算各种元素的浓度

　　在校准图的纵坐标上确定 At 所在位置 ,在横坐标上查取相应的 ρt 值 ,或者在系列标准溶液的元素含量一吸光度数据对中 ,选择 Ac 最接近 At 的一对 。

　　铝 、钛 、铁在测试溶液中的质量浓度以质量体积比表示 ,按公式(B. 1)计算 :

　　…………………………( B. 1 )

　　式中 :

　　ρc — 选择的系列标准溶液的质量浓度数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　At— 测试溶液的吸光度数值 ;

　　Ac— 选择的系列标准溶液的吸光度数值 。

　　B.6.2 计算每种元素氧化物的含量

　　各种氧化 物 (三 氧 化 二 铝 、二 氧 化 钛 、三 氧 化 二 铁) 含 量 以 质 量 比 woxi计 , 以 mg/kg表 示 , 按 公式(B. 2) 计算 :

　　wOXi …………………………( B. 2 )

　　式中 :

　　ρt — 测试溶液中元素质量浓度数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　11

　　GB/T 20020—2025

　　D — 稀释倍数(如果需要稀释的话) ;

　　V0 — 测试溶液的体积 ,50 mL;

　　f — 转换系数(见表 B. 3) ;

　　m0 — 测试样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　LI— 灼烧减量 , % 。

　　计算两次测定结果的平均值 ,报告结果按 GB/T 8170规定修约至 1 mg/kg。

　　表 B.3 转换系数 f

　　元素

　　氧化物

　　转换系数

　　铝

　　三氧化二铝

　　1. 889 5

　　钛

　　二氧化钛

　　1. 668 1

　　铁

　　三氧化二铁

　　1. 4298

　　B.7 精密度

　　B.7. 1 三氧化二铝

　　重复性 :两次测试结果之差不大于其平均值的 14. 4% 。

　　B.7.2 二氧化钛

　　重复性 :两次测试结果之差不大于其平均值的 14. 6% 。

　　B.7.3 三氧化二铁

　　重复性 :两次测试结果之差不大于其平均值的 30. 0% 。

　　B. 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　12

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 C

　　(规范性)

　　碳含量的测定

　　C. 1 原理

　　CO2、SO2 等极性分子具有永久电偶极矩 ,具有振动和转动等结构 , 可与入射的特定波长的红外光耦合产生吸收 。气体分子在红外光波段 ,具有选择性吸收光谱 , 当特定波长的红外光通过 CO2 或 SO2气体后 ,能产生强烈的光吸收 。红外光经吸收池被 CO2、SO2 吸收后入射到探测器上 ,可测定被测气体的浓度 。

　　C.2 试剂或材料

　　除非另有说明 ,仅使用分析纯的试剂 。

　　C.2. 1 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682三级水的要求 。

　　C.2.2 氧气 ,纯度至少 99. 99% 。

　　C.2.3 碳参比物质(碳钢) 。

　　C.2.4 催化剂 。

　　C.2.4. 1 铁碎片 ,碳含量不高于 5 mg/kg,粒度为 420 μm~ 250 μm (40 目 ~ 60 目) 。

　　C.2.4.2 钨/锡粉末 ,碳含量不高于 5 mg/kg,粒度为 420 μm~ 250 μm (40 目 ~ 60 目 ) , 9 份质量的钨与 1份质量的锡粉组成的混合物 。

　　注 : 使用催化剂能得到更满意的结果 。

　　C.2.5 铂催化剂粒 ,适合于用在 400 ℃ ~450 ℃条件下使用 ,将一氧化碳转变为二氧化碳 。

　　C.3 仪器设备

　　C.3. 1 低碳分析仪 。

　　C.3. 1. 1 红外高频碳硫分析仪(仲裁仪器) ,含一个合适的在 1 800 ℃下操作的电感炉 , 一个排废气单元 ,一个约 450 ℃条件下工作的铂催化剂系统和一个红外检测系统 。

　　C.3. 1.2 也可用一个含氢氧化钠溶液的二氧化碳吸收单元和测量其导电率变化的设备的系统 。 吸收单元包括含氢氧化钠溶液的二氧化碳吸收剂 ,一个起净化作用的水分吸收剂(高氯酸镁) 和一个控制氧气流的流量计 。

　　C.3.2 坩埚 ,用刚玉或类似耐火材料制成的消耗品 。使用前将坩埚和在 1 000 ℃或更高的温度下充分灼烧至恒重(大约需要 20 min) 。

　　C.4 样品

　　C.4. 1 取样步骤

　　按第 6章的规定采取测试所需样品 。

　　C.4.2 试样制备

　　按附录 F 的要求预先干燥适量试样 。也可取测试 105 ℃挥发物后的试样 。

　　C.5 试验步骤

　　C.5. 1 平行样测定

　　试验采取平行样进行测定 。

　　13

　　GB/T 20020—2025

　　C.5.2 设备处理

　　按专用设备的说明书操作 。操作控制设置完成后 ,进行若干次空白测定 ,坩埚中加入需要的催化剂而不加任何测试样品 。合格的空白值(mb )会接近一个很低的恒定值 。

　　C.5.3 检定

　　在坩埚中称取约 0. 1 g~0. 3 g参比物质 ,精确至 0. 1 mg,按设备说明书规定的方法进行检定 ,如果所用设备能如 C. 5. 4描述的那样给出测定结果 , 就记录该结果 ; 如果所用设备不能给出结果 ,则用 C. 6中给出的公式计算结果 。至少重复第二次 。在直读式仪器上调整校正控制以获得正确读数 。燃烧另加的参比物质可以获得正确的直读数据 。

　　C.5.4 测定

　　C.5.4. 1 在坩埚中称取约 0. 1 g~ 0. 3 g 干燥后的样品(m0 ) ,精确至 0. 1 mg,覆盖上 0. 7 g 铁片和 1 g钨/锡粉末 ,用干净的锡箔纸盖住坩埚 ,将坩埚放在低碳分析仪的电感炉里 。 当样品是粉末时 ,用催化剂完全覆盖检测样品是特别重要的 ,这样可防止样品在处理过程中损失 。

　　C.5.4.2 如果分析仪配有组合式天平 ,样品的质量会自动贮存在记忆器中 ,此时按 “分析 ”键 ,分析过程自动完成 ,结果显示在荧屏上 ,并且可将测试样品中碳的质量分数自动打印出来 。

　　C.6 试验数据处理

　　如果仪器不能自动打印结果 ,碳的质量分数以 wC 计 , 以 %表示 ,按下列公式(C. 1)计算 :

　　wC …………………………( C. 1 )

　　式中 :

　　m0— 干燥后的测试样品质量数值 ,单位为克(g) ;

　　mb— 空白检测时记录的碳质量数值 ,单位为克(g) ;

　　mt— 测试样品时碳质量数值 ,单位为克(g) 。

　　计算两次测定结果的平均值 ,报告结果按 GB/T 8170规定修约至 0. 01% 。

　　C.7 精密度

　　重复性 :两次测试结果之差 ,不大于其平均值的 7. 0% 。

　　C. 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　14

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 D

　　(规范性)

　　氯化物含量的测定

　　D. 1 原理

　　将气相二氧化硅试样溶解在氢氧化钠溶液中 。用 AgNO3 溶液电位滴定法测定氯化物含量 。

　　D.2 反应式

　　Ag+ +Cl- = AgCl↓

　　D.3 试剂或材料

　　除非另有说明 ,仅使用分析纯的试剂 。

　　D.3. 1 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682三级水的要求 。

　　D.3.2 氢氧化钠 ,质量分数为 20%溶液 ,优级纯 。

　　D.3.3 硝酸 ,优级纯 ,体积分数为 50% 。将 1份质量分数约 65%、ρ≈1. 40 g/mL 的硝酸慢慢加入相同体积水中 。

　　注 : 溶液的消耗随试样中氯化物含量而定 。

　　D.3.4 硝酸银标准滴定溶液 ,c(AgNO3 ) =0. 1 mol/L或 0. 01 mol/L。

　　D.4 仪器设备

　　D.4. 1 电位仪 ,输入阻抗 ≥1013 Ω,分辨率 ≥0. 1 mV。

　　D.4.2 参比电极(如甘汞电极)和测量电极(如氯离子选择电极或银电极) 。

　　D.4.3 150 mL烧杯 ,高型 。

　　D.4.4 冰浴 。

　　D.4.5 磁力搅拌器 ,包括包覆了聚四氟乙烯的搅拌棒 。

　　D.4.6 温度计 , -5 ℃ ~ 30 ℃ 。

　　D.5 样品

　　D.5. 1 采样步骤

　　按第 6章的规定采取测试所需样品 。

　　D.5.2 试样制备

　　按附录 F 的要求预先干燥适量试样 。也可取测试 105 ℃挥发物后的试样 。

　　D.6 分析步骤

　　D.6. 1 平行样测定 。

　　D.6.2 根 据 氯 化 物 的 含 量 称 取 1 g~ 5 g 样 品(m0 ) , 精 确 至 0. 1 mg,加 入 烧 杯 中 。 再 向 烧 杯 中 加 入20 mL氢氧化钠溶液(疏 水 样 品 可 用 适 量 的 无 水 乙 醇 作 为 润 湿 剂 , 保 证 样 品 与 氢 氧 化 钠 溶 液 充 分 润湿) ,缓缓加热 。用水冲洗烧杯壁 。

　　D.6.3 在第二个烧杯中加入 20 mL硝酸 。将两个溶液放在磁力搅拌器上的冰浴中冷却至近 0 ℃ 。

　　D.6.4 将第一个烧杯中溶解试样得到的硅酸钠溶液慢慢加入第二个烧杯的硝酸中 ,保持第二个烧杯浸

　　15

　　GB/T 20020—2025

　　在冰浴中并不断搅拌 。在加溶液期间 ,用温度计测得的混合溶液的温度应不超过 20℃ 。勿将硝酸加到硅酸钠溶液中 。

　　D.6.5 在室温下用任一种硝酸银标准滴定溶液滴定待测溶液(视氯含量而定) ,用电极和电位仪来测定滴定终点 。

　　D.6.6 记录滴定到终点时硝酸银溶液的体积 V1 。

　　D.6.7 用同样的操作和同样的试剂进行空白测定 ,记录空白测定消耗硝酸银溶液的体积 Vb。

　　D.7 实验数据处理

　　氯含量用质量分数 wCl计 ,数值以质量分数(mg/kg)表示 ,按公式(D. 1)计算 :

　　wCl

　　式中 :

　　V1 — 滴定消耗的 AgNO3 标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　Vb — 空白测定消耗的 AgNO3 标准滴定溶液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　cAg —AgNO3 标准溶液浓度数值 ,单位为摩尔每升(mol/L) ;

　　m0 — 测试样品质量数值 ,单位为克(g) ;

　　M — 氯的摩尔质量 ,M = 35. 43g/mol;

　　LI — 灼烧减量 , % 。

　　计算两次测定结果的平均值 ,报告结果按 GB/T 8170规定修约至 1 mg/kg。

　　D. 8 精密度

　　重复性 :两次测试结果之差 ,不大于其平均值的 17. 8% 。

　　D.9 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　16

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 E

　　(规范性)

　　悬浮液 pH值的测定

　　E. 1 原理

　　用新鲜无二氧化碳的水将气相二氧化硅试样配成 4%悬浮液 ,用酸度计测定试样 pH值 。

　　E.2 试剂或材料

　　除非另有说明 ,仅使用分析纯的试剂 。

　　E.2. 1 水 ,实验室用水应符合 GB/T 6682三级水的要求 。使用前应将其放入耐化学腐蚀的玻璃容器或不锈钢容器中煮沸 5 min~ 10 min, 加盖 冷 却 至 室 温 , 冷 却 后 的 水 应 用 碱 石 棉 管 或 类 似 装 置 隔 绝 空气 。放置时间不超过 30 min。

　　E.2.2 润湿剂 ,无水乙醇 , 中性 。

　　E.2.3 标准缓冲溶液 ,可购市售符合本文件要求的标准缓冲溶液 ,符合 GB/T 9724的规定 。 E.3 仪器设备

　　E.3. 1 pH计 ,分辨力为 0. 1。按 GB/T 9724的规定在实验温度下用已知 pH标准缓冲溶液校正 。

　　E. 3.2 玻璃容器 ,锥形瓶 ,≥50mL(建议 100mL)具塞磨口塞 。容器在第一次使用前 ,需用沸稀盐酸浸

　　泡 ,然后用蒸馏水充分润洗干净 。

　　E.3.3 天平 ,实际分度值 d=0. 01 g或更高精度 。

　　E.4 样品

　　E.4. 1 按第 6章的规定进行采样 。

　　E.4.2 采集的样品需置于密闭的样品容器中 ,并使样品在试验之前达到室温 。

　　E.5 试验步骤

　　E.5. 1 平行样测定 。

　　E.5.2 在玻璃容器(E. 3. 2)中 ,用煮沸的新鲜蒸馏水(E. 2. 1)将试样配制成 4%(质量分数)的悬浮溶液 。 E.5.3 用塞子塞紧容器 ,并激烈振荡 1 min,静置 5 min。

　　E.5.4 移去 塞 子 , 置 电 极 于 待 测 试 液 中 , 待 酸 度 计 示 值 稳 定 1 min后 读 取 pH 值 , 准 确 至 0. 1 个 pH单位 。

　　E.5.5 记录 pH值(准确至 0. 1个单位)和溶液的温度(准确至 0. 1 ℃) 。

　　E.5.6 疏水产品不易分散在水中 ,可使用一种中性的润湿剂(E. 2. 2) ,但需确保使用最小量 , 最多不超过 5 mL。如果使用了润湿剂 ,应减少乙醇体积 , 以保持得到 4%(质量分数) 的悬浮液 。 润湿剂的类型和体积应在测试报告中注明 。

　　E.6 实验数据处理

　　计算两次测定值的平均值 ,用 GB/T 8170进行数值修约 。

　　E.7 精密度

　　重复性 : 同一实验室两次测定结果之差不大于 0. 1个 pH单位 。

　　17

　　GB/T 20020—2025

　　E. 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　18

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 F

　　(规范性)

　　105 ℃挥发物的测定

　　F. 1 原理(A法— 重力对流干燥箱法 ,仲裁法)

　　试样在 105 ℃加热条件下失重的质量分数 , 即为该试样 105 ℃挥发物 。

　　F.2 仪器设备

　　F.2. 1 恒温干燥箱 ,重力对流型 ,温度可控制在(105±2) ℃ 。

　　F.2.2 称量瓶 ,矮型 ,高 ≥30 mm ,直径 ≥60 mm ,配有磨口玻璃盖 。

　　F.2.4 干燥器 ,装有高氯酸镁或其他高效干燥剂 。

　　F.2.3 分析天平 ,实际分度值 d=0. 1 mg。

　　F.3 样品

　　F.3. 1 按第 6章的规定进行取样 。

　　F.3.2 采集的样品需置于密闭的样品容器中 ,并使样品在试验之前达到室温 。

　　F.4 试验条件

　　环境相对湿度为 50%以下 。

　　F.5 试验步骤

　　F.5. 1 平行样测定 。

　　F.5.2 打开称量瓶(F. 2. 2) 盖子 ,放入 105 ℃恒温干燥箱(F. 2. 1) 中加热 2 h。放入干燥器(F. 2. 4) 中冷却 ,加盖称重 ,精确至 0. 1 mg(m0 ) 。

　　F.5.3 将约 2 g试样平铺在称量瓶底部 ,加盖称量(m1 ) ,精确至 0. 1 mg。

　　F.5.4 移去盖子 ,将称量瓶和试样在(105±2) ℃的烘箱中加热 1 h。盖上盖子 ,移至干燥器中冷却约15 min至室温 ,准确称量至 0. 1 mg(m2 ) 。

　　F.5.5 如果两份样品测定的差值超过较高值的 10% ,则需重复上述操作 。

　　F.6 试验数据处理

　　105 ℃挥发物以质量分数 wH 计 ,数值以 %表示 ,按公式(F. 1)计算 :

　　wH …………………………( F. 1 )

　　式中 :

　　m0— 称量瓶质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 干燥前试样与称量瓶的总质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 干燥后试样与称量瓶的总质量 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留两位小数 ,取其平均值 ,用 GB/T 8170进行数值修约 。

　　F.7 精密度

　　两份样品测定的差值不超过较高值的 10% 。

　　19

　　GB/T 20020—2025

　　F. 8 原理(B法— 仪器法)

　　用仪器中的间接加热源均匀加热试样 ,在设定温度下损失的量即为 105 ℃挥发物 。

　　F.9 仪器设备

　　内置天平的精度应不小于 1 mg,并有一个间接加热源 ,可为卤素灯 、红外线及其他加热方式 。 F. 10 样品

　　F. 10. 1 按第 6章的规定进行采样 。

　　F. 10.2 采集的样品需置于密闭的样品容器中 ,并使样品在试验之前达到室温 。

　　F. 11 试验条件

　　环境相对湿度为 50%以下 。

　　F. 12 试验步骤

　　F. 12. 1 平行样测定 。

　　F. 12.2 按照仪器说明书进行加热程序设置 。

　　注 : 加热程序设置的测试结果与 A法结果相对照 。

　　F. 12. 3 打 开 仪 器 上 盖 , 取 适 量 试 样 均 匀 地 平 铺 在 仪 器 的 样 品 盘 上 , 试 样 厚 度 以 能 完 全 照 射 试 样 为宜 ,不宜超出仪器规定的厚度 ,准确至 1 mg。

　　F. 12.4 轻轻闭合上盖 。启动仪器 ,按设定程序进行加热 。

　　F. 12.5 照射一段时间后 ,数字显示器所显示的读数每分下降 ≤0. 05%或设定的值 ,仪器自动停止 ,显示的数值就是 105 ℃挥发物 , 以百分数表示 。

　　F. 13 试验数据处理

　　F. 13. 1 105 ℃挥发物以数字显示器所显示的数值表示 。

　　F. 13.2 取平均值 ,用 GB/T 8170进行数值修约 。

　　F. 14 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 使用的方法(A法或 B法) ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　g) 试验中观察到的异常现象 ;

　　h) 试验日期 。

　　20

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 G

　　(规范性)

　　振实体积和振实密度的测定

　　G. 1 仪器设备

　　G. 1. 1 振实体积测定仪(见图 G. 1) , 由下列组件组成 。

　　G. 1. 1. 1 量筒 ,容积为 250 mL刻度量筒 ,刻度间隔为 2 mL,配备一个合适的塞子 。

　　G. 1. 1.2 量筒座架(带轴) ,量筒 、塞子和量筒座架总质量为(670±45)g。

　　G. 1. 1.3 凸轮 ,每旋转一次提升座架一次 ,其振动频率为(250±15)次/ min。

　　G. 1. 1.4 铁砧 ,安装位置应使升起的轴端离铁砧(3±0. 1) mm 高处落到该砧上 。

　　G. 1. 1.5 旋转计数器 ,计算凸轮旋转的次数 。

　　G. 1. 1.6 轴套 ,用合适的材料制成 ,使轴套与轴之间的摩擦最小 。

　　G. 1.2 恒温干燥箱 ,温度可以控制在(105±2) ℃ 。

　　G(G)..1(1).. 4 干燥(3 天平)器,实, 内装有效干(际分度值 d)剂(0).1。g或更高精度 。

　　21

　　标引序号说明 :

　　1— 带刻度的测量量筒 ;

　　2— 橡皮垫子 ;

　　3— 量筒座架 ;

　　

　　4— 凸轮 ;

　　5— 铁砧 ;

　　6— 轴套 。图 G. 1 振实体积测定仪

　　GB/T 20020—2025

　　G.2 样品

　　按第 6章的规定进行取样 。

　　G.3 试验步骤

　　G.3. 1 平行样测定 。

　　G.3.2 取足够进行两次测定的试样(约 30 g) ,在(105±2) ℃的恒温干燥箱(G. 1. 2)中干燥 2 h,然后在干燥器(G. 1. 4)中冷却 。

　　G.3.3 将干燥均匀的样品加入预先干燥称重(准确至 0. 1 g)的具塞量筒(G. 1. 1. 1)(m0 ) 中 ,加入样品的同时倾斜量筒并相对于轴线作转动 , 以免形成空隙 。

　　G.3.4 加入(200±10)mL样品后 ,称取量筒和样品的总质量(m1 ) ,准确至 0. 1 g ,轻拍量筒使样品的表面接近水平 ,塞上塞子 。

　　G.3.5 将量筒装在振 实 体 积 测 定 仪 的 座 架 上 , 振 动 约 1250次 后 压 实 , 读 取 压 实 后 试 样 体 积 , 准 确 至1 mL(如振动后样品表面不呈水平 ,读取最高点和最低点平均值作为振实体积数) 。

　　G.3.6 继续振动 ,每遍 1 250次 ,振动后读出样品的体积 ,直到连续两遍振动后的体积差不大于 2 mL为止 ,记录振实后试样的最终体积(V) 。

　　G.4 实验数据处理

　　振实体积 Vt 按公式(G. 1)计算 :

　　Vt …………………………( G. 1 )

　　振实密度 ρt 按公式(G. 2)计算 :

　　…………………………( G. 2 )

　　式中 :

　　m0— 空量筒的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 量筒和试样的总质量 ,单位为克(g) ;

　　V — 振实后试样最终体积 ,单位为立方分米(dm3 ) ;

　　Vt — 振实体积 ,单位为立方分米每百克(dm3/100g) ;

　　ρt — 振实密度 ,单位为克每立方分米(g/dm3 ) 。

　　取两份试样测定值的平均值 ,记录结果准确至 0. 1 L/100g或 0. 01 g/L。

　　G.5 精密度

　　两次测定结果之差不高于平均值的 3. 57% 。

　　G.6 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验结果 ;

　　e) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　f) 试验中观察到的异常现象 ;

　　g) 试验日期 。

　　22

　　GB/T 20020—2025

　　附 录 H

　　(规范性)

　　45μm 筛余物的测定

　　H. 1 原理

　　在实验仪器中 ,分散在水中的样品 , 由旋转水流带动做离心运动 ,水将细颗粒冲洗过筛 ,粗颗粒残留在筛上 ,干燥称重 。

　　H.2 试剂或材料

　　H.2. 1 自来水 ,经过滤 ,加压至(0. 3±0. 02) MPa以上 。

　　H.2.2 浸润剂 , 中性 ,95%(体积分数)乙醇等 。

　　H.3 仪器设备

　　H.3. 1 筛余物测定仪 ,如图 H. 1所示 。

　　H.3.2 45 μm 试验筛 ,用磷青铜或不锈钢制成 ,符合 GB/T 6003. 1规定 。

　　H.3.3 恒温干燥箱 ,温度可控制在(105±2) ℃ 。

　　H(H)..3(3).. 5 干燥(4 天平)器,实, 内有有效干(际分度值 d)剂(0).1。mg。

　　H.4 样品

　　按第 6章的规定进行采样 。

　　H.5 试验步骤

　　H.5. 1 平行样测定

　　试验采取平行样进行测定 。

　　H.5.2 试样准备

　　称取 50 g试样(精 确 至 0. 1 mg) 到 合 适 容 积 的 烧 杯 中 , 试 样 质 量 为 m1 。 筛 余 物 少 时 , 试 样 量 要增大 。

　　H.5.3 分散体的制备

　　在试样中加入合适的水 ,必要时加入适量润湿剂(H. 2. 2) ,用磁力搅拌器搅拌分散试样 ,将试样分散成自由流动的悬浮体 。

　　H.5.4 测定

　　H.5.4. 1 保持试验装置清洁 , 防止污染 。定期检查水过滤器中的滤网并保持其清洁 。按水洗筛余物测定装置说明书要求校正喷嘴和试验筛的中心及距离 ,确保其处于最佳状态 。试验前应检查试验筛 ,确保试验筛网平整无破损 、无变形 。

　　H.5.4.2 将整个测试系统用水清洗 3 min, 以除去杂质异物 。

　　H.5.4.3 将干燥称重过的试验筛(H. 3. 2)(m0 )装上装置 。

　　H.5.4.4 调节机械冲洗装置中水的压力 ,保证水的压力是(0. 3±0. 02) MPa。 开动电机 ,用漏斗慢慢将

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　　GB/T 20020—2025

　　分散体转移到设备中 ,用水冲洗烧杯和漏斗 。

　　单位为毫米

　　标引序号说明 :

　　1— 保护罩 ; 8 — 筛子 ;

　　2— 驱动电机 ; 9 — 筛座 ;

　　3— 盖 ; 10— 喷水 口 ;

　　4— 把手和溢流管 ; 11— 空心轴 ;

　　5— 容器 ; 12— 供水管 ;

　　6— 喷头 ; 13— 加料漏斗 。

　　7 — 喷嘴 ;

　　图 H. 1 筛余物测定仪示意图

　　H.5.4.5 当细小颗粒几乎全部通过筛子时 ,通过喷嘴发出的噪声变得较大 ,杂音明显保持稳定 , 而同时流过筛子的水变得清亮 ,记录时间 。再继续冲洗 10 min, 以便快速水流打碎团聚体 ,使最后细的颗粒通过筛子 。如水质硬度较大 ,最后可用蒸馏水冲洗装置 。 冲洗的持续时间应通过实验确定 ,如果冲洗时间不超过 10 min,应在测试报告中写明 。

　　H.5.4.6 关闭电机 ,停止水流 。从测试装置上取下筛子 ,移入(105±2) ℃的恒温干燥箱(H. 3. 3) 中干燥1 h后 ,放入干燥器(H. 3. 5)中冷却 ,准确称量至 0. 1mg(m2 ) 。

　　H.5.4.7 筛余物的检验 :检查筛余物上是否有未完全分散的团状物 ,如果有 ,应加大润湿剂的量 ,重复上述过程 。

　　如果残留物中含有杂质 ,报告其类型及性质 。

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　　GB/T 20020—2025

　　H.6 实验数据处理

　　筛余物(机械冲洗法)用质量分数 wR 计 ,数值以质量分数(mg/kg)表示 ,按公式(H. 1)计算 :

　　wR …………………………( H. 1 )

　　式中 :

　　m0— 空筛子的质量 ,单位为克(g) ;

　　m1— 试样的质量 ,单位为克(g) ;

　　m2— 筛子和残余物的总质量 ,单位为克(g) 。

　　H.7 精密度

　　如果两次测定的结果之差高于平均值的 19. 59% ,就应重复上述操作步骤 ,重复操作的两个结果之差仍超过平均值的 19. 59% ,则应在测定报告中取四个测量值的平均值作为最后结果 ,并在报告中注明产品的不均匀性 。

　　H. 8 试验报告

　　试验报告至少应给出以下几个方面的内容 :

　　a) 试样名称及标识 ;

　　b) 本文件编号 ;

　　c) 设备编号 ;

　　d) 试验筛的标准孔径 ;

　　e) 润湿剂的类型和添加量 ;

　　f) 试验结果 ;

　　g) 与本文件分析步骤的差异 ;

　　h) 试验中观察到的异常现象 ;

　　i) 试验日期 。

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