GB/T 18114.9-2025 稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定

　　ICS 77. 120.99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 18114.9—2025代替 GB/T 18114.9—2010

　　稀土精矿化学分析方法

　　第 9 部分:五氧化二磷含量的测定

　　Chemicalanalysismethodsforrareearth concentrates—

　　Part9:Determination ofphosphoruspentoxidecontent

　　2025-08-01发布 2026-02-01实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 18114.9—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件是 GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》的第 9部分 。GB/T 18114已经发布了以下部分 :

　　— 第 1部分 :稀土氧化物总量的测定 重量法 ;

　　— 第 2部分 :氧化钍量的测定 ;

　　— 第 3部分 :氧化钙含量的测定 ;

　　— 第 4部分 :氧化铌 、氧化锆 、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 5部分 :氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 ;

　　— 第 6部分 :二氧化硅量的测定 ;

　　— 第 7部分 :氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 ;

　　— 第 8部分 :稀土氧化物含量和配分量的测定 ;

　　— 第 9部分 :五氧化二磷含量的测定 ;

　　— 第 10部分 :水分的测定 重量法 ;

　　— 第 11部分 :氟含量的测定 。

　　本文件代替 GB/T 18114. 9—2010《稀土精矿化学分析方法 第 9 部分 : 五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法》,与 GB/T 18114. 9—2010相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了文件的使用范围(见第 1 章 ,2010年版的第 1 章) ;

　　b) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法 1)的分析波长(见 4. 1,2010年版的第 2 章) ;

　　c) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法 1)中钼酸铵浓度及用量(见 4. 5. 5,2010年版的 5. 4. 4) ;

　　d) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法 1)中工作曲线范围(见 4. 5. 6. 1,2010年版的 5. 5. 1) ;

　　e) 更改了磷铋钼蓝分光光度法(方法 1) 中 精密度的 “允 许 差 ”为 “再 现 性 ”(见 4. 7. 3, 2010年 版的 7. 2) ;

　　f) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(方法 2)的测定要求(见第 5 章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC229)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 :包头稀土研究院 、国标(北京)检验认证有限公司 、江西金世纪新材料股份有限公司 、厦门稀土材料研究所 、包头稀土新材料技术研发中心 、包头华美稀土高科技有限公司 、四川省冕宁县方兴稀土有限公司 。

　　本文件主要起草人 :于勇 海 、李 佳 、李 志 强 、王 素 梅 、杜 梅 、权 龙 海 、刘 琴 、孙 海 峰 、胡 梦 桥 、刘 建 刚 、张力久 、权晓云 、邬启帆 、黄平丹 、张其凯 、袁晓红 、秦波 、白洋 、王秉华 、王彩霞 、廖丕勇 、康亚先 。

　　本文件于 2000年首次发布 ,2010年第一次修订 ,本次为第二次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 18114.9—2025

　　引 言

　　稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后 ,稀土含量达到冶炼要求的产品 。包括氟碳铈矿精矿 、独居石精矿 、氟碳铈矿-独居石混合精矿 、氟碳铈镧矿精矿等 。 由于稀土具有优良的光电磁等物理特性 ,能与其他材料组成性能各异 、品类繁多的新型原材料 ,能大幅度地提高其他产品的质量和性能 。化学成分是稀土精矿产品的重要考核指标 。制定科学 、准确的化学成分分析方法标准 ,通过明确适用范围 ,规范试剂和材料 、试验设备和步骤 ,并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据 ,可以增强不同实验室间数据的一致性和可比性 ,为稀土精矿产品的品质核查提供严谨 、规范的技术手段 ,有利于促进稀土精矿产品的生产与贸易 。

　　本系列标准 GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》重点针对稀土精矿中稀土氧化物总量 、15个稀土元素氧化物配分量 、共存非稀土元素的检测 ,共由 11个部分构成 。

　　— 第 1部分 :稀土氧化物总量的测定 重量法 。 目的在于建立重量法测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法 。

　　— 第 2部分 :氧化钍量的测定 。 目的在于建立等离子发射光谱法和等离子质谱法测定稀土精矿中氧化钍含量的方法 。

　　— 第 3部分 :氧化钙含量的测定 。 目的在于建立火焰原子吸收光谱法 、EDTA滴定法 、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土精矿中氧化钙含量的方法 。

　　— 第 4部分 :氧化铌 、氧化锆 、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于建立电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中氧化铌 、氧化锆 、氧化钛含量的方法 。

　　— 第 5部分 :氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 。 目 的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中氧化铝含量的方法 。

　　— 第 6部分 :二氧化硅量的测定 。 目的在于建立钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法 。

　　— 第 7部分 :氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法 。 目的在于建立重铬酸钾滴定法测定稀土精矿中氧化铁含量的方法 。

　　— 第 8部分 :稀土氧化物含量和配分量的测定 。 目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中稀土氧化物配分含量和 X荧光光谱法测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法 。

　　— 第 9部分 :五氧化二磷含量的测定 。 目的在于建立磷铋钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中五氧化二磷含量的方法 。

　　— 第 10部分 :水分的测定 重量法 。 目的在于建立重量法测定稀土精矿中水分含量的方法 。

　　— 第 11部分 :氟含量的测定 。 目的在于建立 EDTA滴定法 、茜素分光光度法和氟离子选择电极法测定稀土精矿中氟含量的方法 。

　　本文件规定的所有标准方法均通过多家实验室试验 、验证 ,修改 “允许差 ”条款为 “再现性 ”条款 ,在本文件中给出了至少覆盖高 、中 、低五氧化二磷含量的重复性 、再现性限值 ,使方法的精密度要求更趋于完善 。

　　GB/T 18114. 9—2000 自发布实施后在 2010年进行了一次修订 ,为了更好适应稀土行业变化 ,完善稀土精矿产品分析测试技术和标准体系 ,根据新的行业和市场变化及需求 ,在原有方法 “磷铋钼蓝分光光度法 ”的基础上 ,增加了 “方法 2 电感耦合等离子体发射光谱法 ”,覆盖现有稀土精矿产品中关注的五氧化二磷量的指标 ,为稀土精矿中五氧化二磷含量的测定提供了快捷 、准确的方法标准 ,具有良好的操作性 。

　　Ⅱ

　　GB/T 18114.9—2025

　　稀土精矿化学分析方法

　　第 9 部分:五氧化二磷含量的测定

　　1 范围

　　本文件描述了稀土精矿中五氧化二磷含量的测定方法 。

　　本文件适用于稀土精矿中五氧化二磷含量的测定 。

　　本文件共包含两个方法 :磷铋钼蓝分光光度法(方法 1) , 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 2) 。

　　测定范围(质量分数) :0. 10% ~ 30. 00% , 以方法 1作为仲裁方法 。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中 , 注 日期的引用文件 ,仅该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件 。

　　GB/T 6379. 2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分 :确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　JJG 178 紫外 、可见 、近红外分光光度计

　　JJG 768 发射光谱仪

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 磷铋钼蓝分光光度法(方法 1)

　　4. 1 原理

　　试料经碱熔融后热水浸取 ,在硝酸酸度下 , 以乙醇为稳定剂 ,铋盐为催化剂 ,加入钼酸铵与磷形成磷铋钼三元杂多酸 ,用抗坏血酸还原 ,在波长 700 nm 处比色测定 。

　　4.2 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中应使用确认为分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682规定的二级水 。宜使用有证标准溶液 。

　　4.2. 1 氢氧化钠 。

　　4.2.2 过氧化钠 。

　　4.2.3 乙醇(95%) 。

　　4.2.4 过氧化氢[质量分数 w (H2 O2 ) ≥30%] 。

　　1

　　GB/T 18114.9—2025

　　4(4)..2(2).. 6 硝酸(5 硝酸)((1(ρ)1(1).)4。2 g/mL) 。

　　4.2.7 硝酸(1+3) 。

　　4.2. 8 硝 酸 铋-硝 酸 混 合 液 ( 10 g/L) : 称 取 10 克 硝 酸 铋 加 入 625 mL 硝 酸 (4. 2. 7) , 用 水 稀 释 至1 000 mL, 混匀 。

　　4.2.9 抗坏血酸(50g/L) ,用时配制 。

　　4.2. 10 氢氧化钠溶液(40g/L) ,贮于塑料瓶中 。

　　4.2. 11 钼 酸 铵 溶 液(25 g/L) : 称 取 5 g 钼 酸 铵 加 水 至 200 mL, 用 氢 氧 化 钠 溶 液(4. 2. 10) 调 节 至 其

　　42(pH).27。五氧化二磷标准贮存溶液 : 称取 1. 917 0 g 磷酸二氢钾(优级纯 , 预先经 100 ℃ ~ 105 ℃烘干

　　1 h) 于 250 mL烧杯中 ,加 100 mL水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液1 mL含 1 mg五氧化二磷 。

　　4.2. 13 五氧化二磷标 准 溶 液 : 移 取 10 mL 五 氧 化 二 磷 标 准 贮 存 溶 液(4. 2. 12) 置 于 200 mL 容 量 瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 50 μg五氧化二磷 。

　　4.2. 14 对硝基酚指示剂(10g/L) 。

　　4.3 仪器设备

　　可见光分光光度计或紫外-可见分光光度计 。

　　在仪器最佳工作 条 件 下 , 当 原 可 见 光 分 光 光 度 计 或 紫 外-可 见 分 光 光 度 计 满 足 下 列 条 件 时 均 可使用 :

　　— 波长 700 nm 处光谱带宽不大于 6 nm ,波长测量精确至 ±1 nm;

　　— 精密度 :用校准曲线最高浓度溶液测量 10次吸光度 ,相对标准偏差不大于 0. 30% ;

　　— 符合 JJG 178的规定 。

　　4.4 样品

　　4.4. 1 样品的粒度应不大于 0. 074 mm。

　　4.4.2 样品经 105 ℃ ~ 110 ℃干燥 2 h,置于干燥器中 ,冷却至室温 。

　　4.5 试验步骤

　　4.5. 1 试料

　　按表 1称取样品(4. 4) ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 1 方法 1 的试料称取量/移取量

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　试料量

　　g

　　定容体积mL

　　分取体积mL

　　比色皿

　　cm

　　0. 10~ 1. 00

　　0. 40

　　250. 00

　　10. 00

　　2

　　>1. 00~ 5. 00

　　0. 10

　　250. 00

　　10. 00

　　2

　　>5. 00~ 10. 00

　　0. 10

　　250. 00

　　5. 00

　　1

　　>10. 00~ 30. 00

　　0. 10

　　250. 00

　　2. 00

　　1

　　2

　　GB/T 18114.9—2025

　　4.5.2 平行试验

　　平行做两份试验 。

　　4.5.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　4.5.4 分析试液的制备

　　将试料(4. 5. 1)置于盛有预先烘去水分的 3. 0 g氢氧化钠(4. 2. 1)的刚玉坩埚中 ,覆盖 1. 5 g过氧化钠(4. 2. 2) ,于电炉上加热烘去水分 ,盖好坩埚盖 ,于 750 ℃马弗炉中熔融至缨红并保持 10 min, 中间摇动1 次 , 取出冷却 。

　　将冷却后的刚玉坩埚置于预先盛有 100 mL热水的烧杯中浸取熔融物 ,待剧烈反应后 ,用水冲洗坩埚及外壁 ,加入 2 mL硝酸(4. 2. 6)洗涤坩埚内壁 ,用水洗净取出坩埚及坩埚盖 ,控制清洗后烧杯中溶液体积约 150 mL。加入 30 mL硝酸(4. 2. 5) ,1 mL过氧化氢(4. 2. 4) ,加热煮沸使溶液清亮 。冷却后移入250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　4.5.5 测定

　　按表 1移取分析试液(4. 5. 4)于 100 mL容量瓶中 ,加入 1 滴对硝基酚指示剂(4. 2. 14) ,用氢氧化钠溶液(4. 2. 10)调至出现黄色 ,用硝酸(4. 2. 7)调溶液至黄色刚消失 ,用水稀释至近 30 mL,加入 10 mL硝酸铋-硝酸混合液(4. 2. 8) ,混匀 。加入 2 mL抗坏血酸(4. 2. 9) , 混匀 。加入 10 mL 乙 醇(4. 2. 3) , 混 匀 。加入 10 mL 钼 酸 铵(4. 2. 11) , 立 即 用 水 边 摇 边 稀 释 至 刻 度 , 混 匀 。 放 置 10 min后 , 以 空 白 试 剂 为 参比 ,用相应比色皿(见表 1)于分光光度计上波长 700 nm 处测定吸光度 ,应在 40 min内完成比色 。从工作曲线上查得五氧化二磷含量 。

　　4.5.6 工作曲线绘制

　　4.5.6. 1 五氧化二磷含量为 0. 10% ~ 5. 00%时的工作曲线绘制 : 分别移取 0 mL、0. 20 mL、0. 50 mL、 1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL五氧化二磷标准溶液(4. 2. 13) ,置于一组 100 mL容量瓶中 ,测定按 4. 5. 5进行 。

　　4. 5.6.2 五氧化二磷含量为大于 5. 00%且不超过 30. 00%时的工作曲线绘制 :分别移取 0 mL、1. 00mL、 2. 00 mL、4. 00mL、5. 00mL、6. 00mL、7. 00mL五氧化二磷标准溶液(4. 2. 13) ,置于一组 100mL容量瓶中 ,测定按 4. 5. 5进行 。

　　4.6 试验数据处理

　　五氧化二磷含量以其质量分数 w (P2 O5 )计 ,按公式(1)计算 :

　　w

　　式中 :

　　m1— 从工作曲线上查得五氧化二磷的质量 ,单位为微克(μg) ;

　　V1 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 试料的质量 ,单位为克(g) ;

　　V — 分取试液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　两次平行测定结果的绝对差值不大于表 2 中相应重复性限时 ,取其平均值作为测定结果 ,保留至小数点后两位 ,数值修约按 GB/T 8170的规定执行 。

　　3

　　GB/T 18114.9—2025

　　4.7 精密度

　　4.7. 1 精密度原始数据及统计分析

　　精密度结果根据 2024年 ,7 家实验室对 6个不同水平样品协同试验确定 。 每个实验室对每个水平的五氧化二磷量在重复性条件下独立测定 11次 。试验数据按 GB/T 6379. 2进行统计分析 。

　　4.7.2 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 2数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 2 方法 1 的重复性限(r)

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　重复性限(r) %

　　0. 29

　　0. 03

　　1. 78

　　0. 09

　　8. 73

　　0. 21

　　13. 39

　　0. 25

　　30. 36

　　0. 53

　　注 : 重复性限(r)为 2. 8×Sr ,Sr 为重复性标准差 。

　　4.7.3 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R) 的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 3数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 3 方法 1 的再现性限(R)

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　再现性限(R) %

　　0. 29

　　0. 03

　　1. 78

　　0. 09

　　8. 73

　　0. 23

　　13. 39

　　0. 29

　　30. 36

　　0. 55

　　注 : 再现性限(R)为 2. 8×SR ,SR 为再现性标准差 。

　　5 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 2)

　　5. 1 原理

　　试料经碱熔融后热水浸取 ,硝酸溶解 ,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定五氧化二磷量 。

　　4

　　GB/T 18114.9—2025

　　5.2 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中应使用确认为分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682规定的二级水 。宜使用有证标准溶液 。

　　5.2. 1 氢氧化钠 。

　　5.2.2 过氧化钠 。

　　5.2.4 硝酸(1+1) 。

　　5.2.3 硝酸(ρ= 1. 42g/mL) 。

　　5.2.5 过氧化氢[质量分数 w (H2 O2 ) ≥30%] 。

　　5.2.6 五氧化二磷标准贮存溶液 :称取 1. 9170 g优级纯磷酸二氢钾(预先经 100 ℃ ~ 105 ℃烘干 1 h)于 250 mL烧杯中 ,加 100 mL水溶解 ,移入 1 000 mL容量瓶中 , 以水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 1 mL含 1 mg五氧化二磷 。

　　5.2.7 五氧化二磷标准溶液 :移取 10. 00 mL五氧化二磷标准贮存溶液(5. 2. 6) 于 100 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。此溶液 mL含 100 μg五氧化二磷 。

　　5.3 仪器设备

　　电感耦合等离子体发射光谱仪 。

　　在仪器最佳工作条件下 , 当电感耦合等离子体原子发射光谱仪满足下列条件时均可使用 。

　　— 分辨率小于 0. 007 nm(200 nm 处) 。

　　— 符合 JJG 768的规定 。

　　5.4 样品

　　5.4. 1 样品的粒度应不大于 0. 074 mm。

　　5.4.2 样品经 105 ℃ ~ 110 ℃干燥 2 h,置于干燥器中 ,冷却至室温 。

　　5.5 试验步骤

　　5.5. 1 试料

　　按表 4规定称取样品(5. 4) ,精确至 0. 000 1 g。

　　表 4 方法 2 的试料称取量/移取量

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　试料

　　g

　　试液总体积mL

　　移取试液体积mL

　　定容体积mL

　　0. 10~ 1. 00

　　0. 40

　　250. 00

　　5. 00

　　25. 00

　　>1. 00~ 30. 00

　　0. 10

　　250. 00

　　5. 00

　　50. 00

　　5.5.2 平行试验

　　平行做两份试验 。

　　5.5.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　5

　　GB/T 18114.9—2025

　　5.5.4 分析试液的制备

　　将试料(5. 5. 1)置于盛有预先烘去水分的 3. 0 g氢氧化钠(5. 2. 1)的刚玉坩埚中 ,覆盖 1. 5 g过氧化钠(5. 2. 2) ,于电炉上加热烘去水分 ,盖好坩埚盖 , 于 750 ℃马弗炉中熔融至缨红并保持 10 min, 中间取出摇动 1 次 ,取出冷却 。

　　将坩埚置于盛有 100 mL 热 水 的 烧 杯 中 浸 取 。 待 剧 烈 反 应 停 止 后 , 用 水 冲 洗 坩 埚 及 外 壁 , 加 入2 mL硝酸(5. 2. 4)洗涤坩埚内壁 ,用水洗净取出坩埚及坩埚盖 ,控制清洗后烧杯中溶液体积约 150 mL。加入 30 mL硝酸(5. 2. 3) 、1 mL过氧化氢(5. 2. 5) ,加热煮沸使溶液清亮 ,稍冷后将溶液移入 250 mL容量瓶中 ,用水稀释至刻度 ,混匀 。

　　5.5.5 系列标准溶液的配制

　　分别移取五氧化二磷标准溶液(5. 2. 7) 0 mL、0. 25 mL、0. 50 mL、2. 50 mL、5. 00 mL、10. 00 mL 于50 mL容量瓶中 ,加入 1 mL硝酸(5. 2. 3) , 用水稀释 至 刻 度 , 混 匀 。 配 制 成 五 氧 化 二 磷 浓 度 分 别 为 0、 0. 50 μg/mL、1. 00 μg/mL、5. 00 μg/mL、10. 00 μg/mL、20. 00 μg/mL 的系列标准溶液 。

　　5.5.6 测定

　　5.5.6. 1 推荐分析线波长见表 5。

　　表 5 推荐分析线波长

　　元素

　　推荐分析线波长

　　nm

　　P

　　178. 2、185. 8、213. 6、214. 9

　　5.5.6.2 待电感耦合等离子体发射光谱仪运行稳定后 ,在选定的仪器工作条件下 ,于待测元素推荐分析线波长处 ,依次测定系列标准溶液(5. 5. 5)中待测元素的发射强度 。 以标准溶液中待测元素的质量浓度为横坐标 ,待测元素的信号强度为中坐标 , 由仪器软件绘制标准曲线 。标准曲线相关系数应在 0. 999 5以上 ,否则应重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化 。

　　5.5.6.3 在标准曲线(5. 5. 6. 2)符合测定的要求后 ,根据含量按表 4 分取试液 ,定容 ,立即测定分析试液(5. 5. 4)和空白试液(5. 5. 3)中待测元素的发射强度 ,仪器根据标准曲线 自动进行数据处理 ,计算并输出五氧化二磷含量 。

　　5.6 试验数据处理

　　五氧化二磷含量以其质量分数 w (P2 O5 )计 ,按公式(2)计算 :

　　w

　　式中 :

　　ρ1 — 样品溶液中五氧化二磷的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ2 — 空白试液中五氧化二磷的质量浓度 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V2 — 试液总体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　V3 — 分析试液体积 ,单位为毫升(mL) ;

　　m2— 样品的质量 ,单位为克(g) ;

　　V4 — 移取试液体积 ,单位为毫升(mL) 。

　　两次平行测定结果的绝对差值不大于表 6 中相应重复性限时 ,取其平均值作为测定结果 。保留至

　　6

　　GB/T 18114.9—2025

　　小数点后两位 ,数值修约按 GB/T 8170的规定执行 。

　　5.7 精密度

　　5.7. 1 重复性

　　精密度结果根据 2024年 ,7 家实验室对稀土精矿 6个不同水平样品协同试验确定 。 每个实验室对每个水平的五氧化二磷量在重复性条件下独立测定 11次 。试验数据按 GB/T 6379. 2 进行统计分析 。在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r) ,超过重复性限(r) 的情况不超过 5% ,重复性限(r)按表 6数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 6 方法 2 的重复性限(r)

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　重复性限(r) %

　　0. 29

　　0. 02

　　1. 75

　　0. 07

　　8. 70

　　0. 18

　　13. 48

　　0. 28

　　30. 38

　　0. 43

　　注 : 重复性限(r)为 2. 8×Sr ,Sr 为重复性标准差 。

　　5.7.2 再现性

　　在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R) ,超过再现性限(R) 的情况不超过 5% ,再现性限(R)按表 7数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 7 方法 2 的再现性限(R)

　　五氧化二磷含量(质量分数)

　　%

　　再现性限(R) %

　　0. 29

　　0. 03

　　1. 75

　　0. 08

　　8. 70

　　0. 19

　　13. 48

　　0. 32

　　30. 38

　　0. 43

　　注 : 再现性限(R)为 2. 8×SR ,SR 为再现性标准差 。

　　7