GB/T 18114.8-2025 稀土精矿化学分析方法 第8部分：稀土氧化物含量和配分量的测定

　　ICS 77.120.99 CCS H 14

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 18114.8—2025代替 GB/T 18114.8—2010

　　稀土精矿化学分析方法

　　第 8 部分：稀土氧化物含量和

　　配分量的测定

　　Chemical analysis methods for rare earth concentrates—

　　Part 8：Determination of rare earth oxide contents and distribution

　　2025⁃08⁃01 发布 2026⁃02⁃01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 18114.8—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本 文 件 是 GB/T 18114《稀 土 精 矿 化 学 分 析 方 法》的 第 8 部 分 。 GB/T 18114 已 经 发 布 了 以 下部分：

　　——第 1 部分：稀土氧化物总量的测定 重量法;

　　——第 2 部分：氧化钍量的测定;

　　——第 3 部分：氧化钙含量的测定;

　　——第 4 部分：氧化铌 、氧化锆 、氧化钛量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　——第 5 部分：氧化铝量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法;

　　——第 6 部分：二氧化硅量的测定;

　　——第 7 部分：氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法;

　　——第 8 部分：稀土氧化物含量和配分量的测定;

　　——第 9 部分：五氧化二磷含量的测定;

　　——第 10 部分：水分的测定 重量法;

　　——第 11 部分：氟含量的测定 。

　　本文件代替 GB/T 18114.8—2010《稀土精矿化学分析方法 第 8 部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》，与 GB/T 18114.8—2010 相比 ，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　a) 更改了测定范围(见第 1 章，2010 年版的第 1 章);

　　b) 增加了电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)盐酸 、高氯酸溶解样品制备分析试液的步骤(见 4.5.4.2);

　　c) 更改了电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)中系列标准溶液的配制(见 4.5.5，2010 年版的 6.4);

　　d) 更改了电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)中的精密度 ，将“允许差 ”更改为“再现性限 ” (见 4.7.2，2010 年版的 8.2);

　　e) 增加了 X 射线荧光光谱法(方法 2)测定稀土氧化物含量(见第 5 章)。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国稀土标准化技术委员会(SAC/TC 229)提出并归口 。

　　本文件起草单位：包头稀土研究院 、中国北方稀土(集团)高科技股份有限公司 、虔东稀土集团股份有限公司 、湖南稀土金属材料研究院有限责任公司 、江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院)、国标(北京)检验认证有限公司 、厦门稀土材料研究所 、国合通用(青岛)测试评价有限公司 、赣州艾科锐检测技术有限公司 。

　　本文件主要起草人：吴文琪 、都业俭 、聂成宏 、薛建萍 、任旭东 、姜玉娟 、温斌 、陈燕 、王贵超 、石雪峰 、江媛 、张春兰 、陈燕群 、黄晓日 、徐娜 、刘佳与 、于磊 、张其凯 、任晟 、王祥德 、刘小建 。

　　本文件于 2000 年首次发布，2010 年第一次修订，本次为第二次修订 。

　　Ⅰ

　　GB/T 18114.8—2025

　　引 言

　　稀土精矿是指稀土矿石经选矿富集后 ，稀土含量达到冶炼要求的产品 ，其稀土元素自然配分不发生变化 。包括氟碳铈矿精矿 、独居石精矿 、氟碳铈矿-独居石混合精矿 、氟碳铈镧矿精矿等 。稀土具有优良的光电磁等物理特性，能与其他材料组成性能各异 、品类繁多的新型原材料，能大幅度地提高其他产品的质量和性能 。化学成分是稀土精矿产品的重要考核指标 ，制定科学 、准确的化学成分分析方法标准 ，通过明确适用范围 ，规范试剂和材料 、试验设备和步骤 ，并经过反复多次的试验和验证给出精密度数据，可以增强不同实验室间数据的一致性和可比性，为稀土精矿产品的品质核查提供严谨 、规范的技术手段 ，有利于促进稀土精矿产品的生产与贸易 。GB/T 18114《稀土精矿化学分析方法》旨在建立一套完整 、切实可行且适用于稀土精矿产品生产和贸易需求的化学分析的方法标准 。GB/T 18114 由11 个部分构成 。

　　——第 1 部分：稀土氧化物总量的测定 。 目的在于建立重量法测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法 。

　　——第 2 部分：氧化钍量的测定 。 目的在于建立等离子发射光谱法和等离子质谱法测定稀土精矿中氧化钍含量的方法 。

　　——第 3 部分：氧化钙含量的测定 。 目的在于建立火焰原子吸收光谱法 、EDTA 滴定法 、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土精矿中钙含量的方法 。

　　——第 4 部分：氧化铌 、氧化锆 、氧化钛量的测定 。 目的在于建立电感耦合等离子发射光谱法测定稀土精矿中氧化铌 、氧化锆 、氧化钛含量的方法 。

　　——第 5 部分：氧化铝量的测定 。 目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中氧化铝含量的方法 。

　　——第 6 部分：二氧化硅量的测定 。 目的在于建立钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中二氧化硅含量的方法 。

　　——第 7 部分：氧化铁量的测定 。 目的在于建立重铬酸钾滴定法测定稀土精矿中氧化铁含量的方法 。

　　——第 8 部分：稀土氧化物含量和配分量的测定 。 目的在于建立电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)测定稀土精矿中稀土氧化物配分量和 X 荧光光谱法(方法 2)测定稀土精矿中稀土氧化物含量的方法 。

　　——第 9 部分：五氧化二磷含量的测定 。 目的在于建立磷铋钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土精矿中五氧化二磷含量的方法 。

　　——第 10 部分：水分的测定 。 目的在于建立重量法测定稀土精矿中水分含量的方法 。

　　——第 11 部分：氟含量的测定 。 目的在于建立 EDTA 滴定法 、茜素分光光度法和氟离子选择电极法测定稀土精矿中氟含量的方法 。

　　GB/T 18114.8—2000 自发布实施后在 2010 年进行了一次修订 ，为了更好地适应稀土行业变化 ，完善稀土矿产品分析测试技术和标准体系 ，根据新的行业和市场变化及需求 ，在原有电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)的基础上，增加了用盐酸 、高氯酸溶解样品的方法;同时增加了 X 射线荧光光谱法(方法 2)，覆盖现有稀土精矿产品中关注的稀土氧化物含量和配分量的指标 ，为稀土精矿化学成分氧化物含量和配分量的测定提供了快捷 、准确的方法标准，具有良好的操作性 。

　　Ⅱ

　　GB/T 18114.8—2025

　　稀土精矿化学分析方法

　　第 8 部分：稀土氧化物含量和

　　配分量的测定

　　1 范围

　　本文件描述了稀土精矿中稀土氧化物含量和配分量的测定方法 。

　　本文件适用于稀土精矿中稀土氧化物含量和配分量的测定 。

　　本文件包含 2 个方法：电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)适用于稀土精矿中稀土氧化物配分量的测定，测定范围见表 1。X 射线荧光光谱法(方法 2)适用于稀土精矿中稀土氧化物含量的测定，测定范围见表 2。

　　表 1 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)测定范围

　　待测氧化物

　　稀土氧化物配分量测定范围

　　%

　　氧化镧 、氧化铈

　　15.00~60.00

　　氧化镨 、氧化钕

　　1.00~20.00

　　氧化钐 、氧化铕 、氧化钆 、氧化铽 、氧化镝 、氧化钬 、

　　氧化铒 、氧化铥 、氧化镱 、氧化镥 、氧化钇

　　0.050~10.00

　　表 2 X 射线荧光光谱法(方法 2)测定范围

　　待测氧化物

　　测定范围(质量分数)

　　%

　　氧化镧

　　3.00~30.00

　　氧化铈

　　5.00~40.00

　　氧化镨

　　1.00~5.00

　　氧化钕

　　1.00~15.00

　　氧化钐 、氧化铕 、氧化钆 、氧化钇

　　0.050~3.00

　　氧化铽 、氧化镝 、氧化钬 、氧化铒

　　0.10~0.50

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件 。

　　GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第 2 部分：确定标准测量方法重复

　　1

　　GB/T 18114.8—2025

　　性与再现性的基本方法

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　JJG 768 发射光谱仪

　　JJG 810 波长色散 X 射线荧光光谱仪

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 电感耦合等离子体原子发射光谱法(方法1)

　　4.1 方法原理

　　试料经碱熔过滤或经酸溶后盐酸提取 。在稀酸介质中 ，直接以氩等离子体光源激发 ，进行光谱测定，测定结果进行归一化处理后，计算得到稀土氧化物配分量 。

　　4.2 试剂和材料

　　除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水 ，优先使用有证标准溶液 。

　　4.2.1 氢氧化钠 。

　　4.2.2 过氧化钠 。

　　4.2.3 盐酸(ρ =1.19 g/mL)。

　　4.2.4 硝酸(ρ =1.42 g/mL)。

　　4.2.5 高氯酸(ρ =1.67 g/mL)。

　　4.2.6 过氧化氢[w( H2O2)≥30%]。

　　4.2.7 盐酸(1+1)。

　　4.2.8 盐酸(1+19)。

　　4.2.9 硝酸(1+1)。

　　4.2.10 氢氧化钠洗液(10 g/L)。

　　4.2.11 氧 化 镧 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 镧 [w(REO)≥99.50%，w( La2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化镧 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化镧的标准溶液 。

　　4.2.12 氧 化 铈 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 铈 [w(REO)≥99.50%，w(CeO2/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中 ，加 10 mL 硝酸(4.2.9)，低温加热 ，并滴加过氧化氢(4.2.6)至溶解完全 ，冷却至室温 ，移入 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化铈 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化铈的标准溶液 。

　　4.2.13 氧 化 镨 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 镨 [w(REO)≥99.50%，w( Pr6O11/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化镨 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化镨的标准溶液 。

　　4.2.14 氧 化 钕 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 钕 [w(REO)≥99.50%，w(Nd2O3/

　　2

　　GB/T 18114.8—2025

　　REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化钕 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化钕的标准溶液 。

　　4.2.15 氧 化 钐 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 钐 [w(REO)≥99.50%，w(Sm2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化钐 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化钐的标准溶液 。

　　4.2.16 氧 化 铕 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 铕 [w(REO)≥99.50%，w( Eu2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化铕 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化铕的标准溶液 。

　　4.2.17 氧 化 钆 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 钆 [w(REO)≥99.50%，w(Gd2O3/ REO)>99.99%]置于 100 mL 烧杯中 ，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热溶解清亮 ，取下冷却 ，溶液移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 ，此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化钆 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化钆的标准溶液 。

　　4.2.18 氧 化 铽 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 铽 [w(REO)≥99.50%，w(Tb4O7/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 硝酸(4.2.9)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化铽 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化铽的标准溶液 。

　　4.2.19 氧 化 镝 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 镝 [w(REO)≥99.50%，w(Dy2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化镝 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化镝的标准溶液 。

　　4.2.20 氧 化 钬 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 钬 [w(REO)≥99.50%，w( Ho2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化钬 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化钬的标准溶液 。

　　4.2.21 氧 化 铒 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 铒 [w(REO)≥99.50%，w( Er2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化铒 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化铒的标准溶液 。

　　4.2.22 氧 化 铥 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 铥 [w(REO)≥99.50%，w( Tm2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化铥 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化铥的标准溶液 。

　　4.2.23 氧 化 镱 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 镱 [w(REO)≥99.50%，w(Yb2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，移入100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。此溶液 1 mL 含 1 mg 氧化镱 。再将此溶液用盐酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化镱的标准溶液 。

　　4.2.24 氧 化 镥 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 镥 [w(REO)≥99.50%，w( Lu2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移 入 100 mL 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 。此 溶 液 1 mL 含 1 mg 氧 化 镥 。再 将 此 溶 液 用 盐 酸

　　3

　　GB/T 18114.8—2025

　　(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化镥的标准溶液 。

　　4.2.25 氧 化 钇 标 准 溶 液 ：称 取 0.100 0 g 经 950 ℃ 灼 烧 1 h 的 氧 化 钇 [w(REO)≥99.50%，w(Y2O3/ REO)>99.99%]，置于 100 mL 烧杯中，加 10 mL 盐酸(4.2.7)，低温加热至溶解完全，冷却至室温，溶液移 入 100 mL 容 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，混 匀 。此 溶 液 1 mL 含 1 mg 氧 化 钇 。再 将 此 溶 液 用 盐 酸(4.2.8)稀释成 1 mL 含 100 µg 和 1 mL 含 10 µg 氧化钇的标准溶液 。

　　4.3 仪器设备

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪 。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： ——分辨率不大于 0.007 nm(200 nm 处);

　　——符合 JJG 768 的规定 。

　　4.4 样品

　　4.4.1 样品的粒度应不大于 0.074 mm。

　　4.4.2 样品经 105 ℃~110 ℃干燥 2 h，置于干燥器中，冷却至室温 。

　　4.5 试验步骤

　　4.5.1 试料

　　4.5.1.1 碱熔试料

　　称取 0.50 g 样品(4.4)，精确至 0.000 1 g。

　　4.5.1.2 酸溶试料

　　称取 0.20 g 样品(4.4)，精确至 0.000 1 g。

　　4.5.2 平行试验

　　平行做 2 份试验 。

　　4.5.3 空白试验

　　随同试料做空白试验 。

　　4.5.4 分析试液的制备

　　4.5.4.1 分析试液的制备(碱熔)

　　4.5.4.1.1 将试料(4.5.1.1)置于 30 mL 镍坩埚[预先已加热除去水分 ，盛有 3.0 g 氢氧化钠(4.2.1)]中 ，覆盖 1.5 g 过氧化钠(4.2.2)，加热除去水分 。摇动坩埚使试样散开 ，盖好坩埚盖 ，置于 750 ℃马弗炉中熔融至缨红，并保持 5 min~10 min(中间取出摇动 1 次)，取出稍冷 。

　　4.5.4.1.2 将坩埚置于盛有 120 mL 热水的烧杯中浸取 。待剧烈作用停止后 ，用水冲洗坩埚及外壁 ，加入 2 mL 盐酸(4.2.7)洗涤坩埚 ，用水洗净取出坩埚及坩埚盖 ，控制体积约 180 mL。将溶液煮沸 2 min，稍冷 。用中速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液(4.2.10)洗涤烧杯 2 次~3 次，洗涤沉淀 5 次~6 次 。

　　4.5.4.1.3 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中 ，加入 30 mL 硝酸(4.2.4)、3 mL~5 mL 高氯酸(4.2.5)，盖上表面皿 ，待剧烈作用停止后 ，加热冒烟至体积 2 mL~3 mL，取下冷却至室温 。加入 5 mL 盐酸(4.2.7)，加热溶解清亮，取下冷却至室温 。

　　4.5.4.1.4 将试液(4.5.4.1.3)转移至 250 mL 容量瓶中以水稀释至刻度 ，混匀 。移取 5.00 mL 该试液于

　　4

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　　50 mL 容量瓶中，以盐酸(4.2.8)稀释至刻度，混匀 。

　　4.5.4.2 分析试液的制备(酸溶)

　　4.5.4.2.1 将试料(4.5.1.2)置于 50 mL 烧杯中 ，加 5 mL 盐酸(4.2.3)、10 mL 高氯酸(4.2.5)，于电炉加热 至 高 氯 酸 烟 冒 尽 ，冒 烟 期 间 不 时 摇 动 ，取 下 冷 却 至 室 温 。 加 10 mL 盐 酸(4.2.7)、2 mL 过 氧 化 氢(4.2.6)，加热溶解至清亮 。取下冷却至室温 。

　　4.5.4.2.2 将试液(4.5.4.2.1)转移至 100 mL 容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀 。移取 5.00 mL 试液于50 mL 容量瓶中，用盐酸(4.2.8)稀释至刻度，混匀 。

　　4.5.5 系列标准溶液的配制

　　将各稀土氧化物标准溶液(4.2.11~4.2.25)按表 3 分别移入 6 个 100 mL 容量瓶中 ，并加入 4 mL盐酸(4.2.7)，用水稀释至刻度，混匀 。制得系列标准溶液，系列标准溶液质量浓度见表 3。

　　表 3 系列标准溶液质量浓度

　　单位为微克每毫升

　　序号

　　各元素质量浓度

　　氧化镧

　　氧化铈

　　氧化镨

　　氧化钕

　　氧化钐

　　氧化铕

　　氧化钆

　　氧化铽

　　1

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　2

　　2.00

　　2.00

　　0.20

　　0.20

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　3

　　10.00

　　10.00

　　1.00

　　1.00

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　4

　　20.00

　　20.00

　　2.00

　　2.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　5

　　30.00

　　30.00

　　5.00

　　5.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　6

　　50.00

　　60.00

　　10.00

　　20.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　序号

　　各元素质量浓度

　　氧化镝

　　氧化钬

　　氧化铒

　　氧化铥

　　氧化镱

　　氧化镥

　　氧化钇

　　1

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　0

　　2

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　3

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　4

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　5

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　6

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　4.5.6 测定

　　4.5.6.1 推荐分析线见表 4。

　　5

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 4 推荐分析线

　　元素

　　分析线

　　nm

　　元素

　　分析线

　　nm

　　La

　　398.852

　　Dy

　　353.170

　　Ce

　　446.021

　　Ho

　　345.600

　　Pr

　　410.070

　　Er

　　326.478

　　Nd

　　430.358

　　Tm

　　313.126

　　Sm

　　360.949、428.078

　　Yb

　　328.937

　　Eu

　　272.778

　　Lu

　　261.542

　　Gd

　　310.050

　　Y

　　371.030

　　Tb

　　332.440

　　—

　　—

　　4.5.6.2 将电感耦合等离子体原子发射光谱仪运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，测定系列标准溶液(4.5.5)待测元素的发射强度 ，由仪器软件绘制标准曲线 ，各元素标准曲线相关系数应在 0.999 以上 ，否则应重新进行标准化或重新配制标准溶液进行标准化 。

　　4.5.6.3 在标准曲线符合测定要求后 ，立即测定空白试液(4.5.3)和分析试液(4.5.4)中待测元素强度 ，仪器根据标准曲线(4.5.6.1)自动进行数据处理，计算并输出各稀土氧化物含量 。

　　4.6 试验数据处理

　　稀土元素氧化物配分量(ci)以百分数计，按公式(1)计算：

　　ci …………………………( 1 )

　　式中：

　　ρ i ——分析试液中(4.5.4)待测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL);

　　ρ i0 ——空白溶液(4.5.3)中待测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(µg/mL)。

　　当结果<1.00% 时 ，保留 2 位有效数字 ;当结果≥1.00% 时 ，保留至小数点后 2 位 。2 次平行测试结果之差不大于表 5 或表 6 中的重复性限时，取其平均值 。数值修约按 GB/T 8170 的规定执行 。

　　4.7 精密度

　　4.7.1 精密度原始数据及统计

　　精密度数据是根据 2024 年由 6 家实验室对 5 个不同水平样品进行协同试验确定的 。每家实验室对每个水平的稀土元素氧化物配分量在重复性条件下独立测定 11 次 。试验数据按 GB/T 6379.2 进行统计分析 。

　　4.7.2 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%。重复性限(r)数据采用线性内插法或外延法求得 ，碱熔处理的重复性限(r)见表 5，酸溶处理的重复性限(r)见表 6。

　　6

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 5 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)碱熔重复性限(r)

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　重复性限(r) %

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　重复性限(r) %

　　氧化镧

　　22.04

　　0.39

　　氧化铽

　　0.058

　　0.005

　　26.32

　　0.54

　　0.24

　　0.01

　　27.91

　　0.55

　　0.25

　　0.01

　　32.64

　　0.66

　　0.74

　　0.02

　　36.23

　　0.69

　　0.76

　　0.02

　　氧化铈

　　46.68

　　0.59

　　氧化镝

　　0.064

　　0.004

　　48.74

　　0.61

　　0.096

　　0.004

　　50.49

　　0.62

　　0.28

　　0.01

　　51.21

　　0.73

　　0.76

　　0.02

　　51.70

　　0.74

　　0.77

　　0.04

　　氧化镨

　　3.88

　　0.12

　　氧化钬

　　0.056

　　0.003

　　4.27

　　0.12

　　0.079

　　0.005

　　4.93

　　0.13

　　0.14

　　0.01

　　5.12

　　0.14

　　0.27

　　0.01

　　5.18

　　0.17

　　0.76

　　0.02

　　氧化钕

　　10.16

　　0.25

　　氧化铒

　　0.056

　　0.004

　　11.39

　　0.29

　　0.18

　　0.01

　　13.89

　　0.33

　　0.24

　　0.01

　　14.79

　　0.34

　　0.74

　　0.02

　　17.21

　　0.36

　　0.75

　　0.03

　　氧化钐

　　0.68

　　0.04

　　氧化铥

　　0.054

　　0.004

　　0.78

　　0.04

　　0.060

　　0.005

　　1.10

　　0.05

　　0.24

　　0.01

　　1.15

　　0.05

　　0.25

　　0.01

　　2.97

　　0.07

　　0.74

　　0.02

　　氧化铕

　　0.10

　　0.01

　　氧化镱

　　0.050

　　0.003

　　0.12

　　0.01

　　0.063

　　0.004

　　0.17

　　0.01

　　0.24

　　0.01

　　0.20

　　0.02

　　0.73

　　0.04

　　0.21

　　0.02

　　0.75

　　0.04

　　氧化钆

　　0.20

　　0.02

　　氧化镥

　　0.053

　　0.003

　　0.21

　　0.02

　　0.054

　　0.003

　　0.36

　　0.03

　　0.25

　　0.01

　　0.37

　　0.03

　　0.73

　　0.02

　　1.77

　　0.06

　　0.75

　　0.02

　　氧化钇

　　0.097

　　0.007

　　—

　　—

　　—

　　0.10

　　0.01

　　—

　　—

　　0.25

　　0.02

　　—

　　—

　　0.26

　　0.02

　　—

　　—

　　2.48

　　0.06

　　—

　　—

　　注：重复性限(r)为 2.8×Sr，Sr 为重复性标准差 。

　　7

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 6 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)酸溶重复性限(r)

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　重复性限(r) %

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　重复性限(r) %

　　氧化镧

　　21.99

　　0.43

　　氧化铽

　　0.060

　　0.004

　　26.18

　　0.57

　　0.22

　　0.01

　　27.96

　　0.59

　　0.26

　　0.01

　　32.77

　　0.61

　　0.74

　　0.02

　　36.15

　　0.62

　　0.75

　　0.02

　　氧化铈

　　46.68

　　0.53

　　氧化镝

　　0.062

　　0.004

　　48.76

　　0.54

　　0.097

　　0.005

　　50.55

　　0.64

　　0.29

　　0.01

　　51.11

　　0.69

　　0.76

　　0.02

　　51.64

　　0.74

　　0.77

　　0.04

　　氧化镨

　　3.82

　　0.14

　　氧化钬

　　0.055

　　0.003

　　4.22

　　0.15

　　0.079

　　0.005

　　4.81

　　0.15

　　0.15

　　0.01

　　5.06

　　0.19

　　0.28

　　0.01

　　5.08

　　0.20

　　0.76

　　0.02

　　氧化钕

　　10.03

　　0.28

　　氧化铒

　　0.056

　　0.003

　　11.33

　　0.29

　　0.18

　　0.01

　　14.07

　　0.37

　　0.25

　　0.01

　　14.86

　　0.39

　　0.72

　　0.02

　　17.18

　　0.42

　　0.74

　　0.02

　　氧化钐

　　0.69

　　0.04

　　氧化铥

　　0.053

　　0.003

　　0.75

　　0.04

　　0.058

　　0.004

　　1.11

　　0.05

　　0.25

　　0.01

　　1.14

　　0.05

　　0.26

　　0.01

　　3.01

　　0.07

　　0.75

　　0.03

　　氧化铕

　　0.10

　　0.01

　　氧化镱

　　0.051

　　0.004

　　0.11

　　0.01

　　0.057

　　0.005

　　0.18

　　0.01

　　0.25

　　0.01

　　0.20

　　0.02

　　0.74

　　0.02

　　0.21

　　0.02

　　0.75

　　0.02

　　氧化钆

　　0.20

　　0.01

　　氧化镥

　　0.053

　　0.004

　　0.21

　　0.02

　　0.057

　　0.004

　　0.38

　　0.02

　　0.25

　　0.01

　　0.39

　　0.03

　　0.73

　　0.02

　　1.85

　　0.07

　　0.75

　　0.02

　　氧化钇

　　0.095

　　0.006

　　—

　　—

　　—

　　0.096

　　0.007

　　—

　　—

　　0.25

　　0.02

　　—

　　—

　　0.26

　　0.02

　　—

　　—

　　2.41

　　0.06

　　—

　　—

　　注：重复性限(r)为 2.8×Sr，Sr 为重复性标准差 。

　　8

　　GB/T 18114.8—2025

　　4.7.3 再现性

　　在再现性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%。再现性限(R)数据采用线性内插法或外延法求得 ，碱熔再现性限(R)见表 7、酸溶再现性限(R)见表 8。

　　表 7 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)碱熔再现性限(R)

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　再现性限(R) %

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　再现性限(R) %

　　氧化镧

　　22.04

　　0.61

　　氧化铽

　　0.058

　　0.022

　　26.32

　　0.70

　　0.24

　　0.03

　　27.91

　　0.76

　　0.25

　　0.04

　　32.64

　　0.79

　　0.74

　　0.08

　　36.23

　　0.85

　　0.76

　　0.09

　　氧化铈

　　46.68

　　0.64

　　氧化镝

　　0.064

　　0.024

　　48.74

　　0.69

　　0.096

　　0.026

　　50.49

　　0.80

　　0.28

　　0.04

　　51.21

　　0.82

　　0.76

　　0.06

　　51.70

　　0.84

　　0.77

　　0.06

　　氧化镨

　　3.88

　　0.18

　　氧化钬

　　0.056

　　0.014

　　4.27

　　0.22

　　0.079

　　0.035

　　4.93

　　0.24

　　0.14

　　0.04

　　5.12

　　0.27

　　0.27

　　0.06

　　5.18

　　0.29

　　0.76

　　0.08

　　氧化钕

　　10.16

　　0.36

　　氧化铒

　　0.056

　　0.020

　　11.39

　　0.38

　　0.18

　　0.05

　　13.89

　　0.41

　　0.24

　　0.05

　　14.79

　　0.45

　　0.74

　　0.08

　　17.21

　　0.50

　　0.75

　　0.08

　　氧化钐

　　0.68

　　0.07

　　氧化铥

　　0.054

　　0.018

　　0.78

　　0.07

　　0.060

　　0.023

　　1.10

　　0.07

　　0.24

　　0.05

　　1.15

　　0.08

　　0.25

　　0.05

　　2.97

　　0.09

　　0.74

　　0.07

　　氧化铕

　　0.10

　　0.01

　　氧化镱

　　0.050

　　0.013

　　0.12

　　0.01

　　0.063

　　0.016

　　0.17

　　0.02

　　0.24

　　0.05

　　0.20

　　0.02

　　0.73

　　0.06

　　0.21

　　0.02

　　0.75

　　0.06

　　氧化钆

　　0.20

　　0.03

　　氧化镥

　　0.053

　　0.019

　　0.21

　　0.03

　　0.054

　　0.020

　　0.36

　　0.04

　　0.25

　　0.04

　　0.37

　　0.04

　　0.73

　　0.04

　　1.77

　　0.07

　　0.75

　　0.05

　　氧化钇

　　0.097

　　0.016

　　—

　　—

　　—

　　0.10

　　0.02

　　—

　　—

　　0.25

　　0.03

　　—

　　—

　　0.26

　　0.03

　　—

　　—

　　2.48

　　0.07

　　—

　　—

　　注：再现性限(R)为 2.8×SR，SR 为再现性标准差 。

　　9

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 8 电感耦合等离子体发射光谱法(方法 1)酸溶再现性限(R)

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　再现性限(R) %

　　稀土氧化物

　　配分量 %

　　再现性限(R) %

　　氧化镧

　　21.99

　　0.67

　　氧化铽

　　0.060

　　0.023

　　26.18

　　0.73

　　0.22

　　0.05

　　27.96

　　0.75

　　0.26

　　0.05

　　32.77

　　0.78

　　0.74

　　0.08

　　36.15

　　0.81

　　0.75

　　0.08

　　氧化铈

　　46.68

　　0.65

　　氧化镝

　　0.062

　　0.019

　　48.76

　　0.72

　　0.097

　　0.020

　　50.55

　　0.80

　　0.29

　　0.05

　　51.11

　　0.81

　　0.76

　　0.06

　　51.64

　　0.87

　　0.77

　　0.06

　　氧化镨

　　3.82

　　0.19

　　氧化钬

　　0.055

　　0.017

　　4.22

　　0.20

　　0.079

　　0.038

　　4.81

　　0.20

　　0.15

　　0.05

　　5.06

　　0.26

　　0.28

　　0.07

　　5.08

　　0.26

　　0.76

　　0.10

　　氧化钕

　　10.03

　　0.43

　　氧化铒

　　0.056

　　0.015

　　11.33

　　0.44

　　0.18

　　0.05

　　14.07

　　0.45

　　0.25

　　0.05

　　14.86

　　0.48

　　0.72

　　0.07

　　17.18

　　0.59

　　0.74

　　0.08

　　氧化钐

　　0.69

　　0.059

　　氧化铥

　　0.053

　　0.019

　　0.75

　　0.065

　　0.058

　　0.023

　　1.11

　　0.07

　　0.25

　　0.05

　　1.14

　　0.08

　　0.26

　　0.06

　　3.01

　　0.09

　　0.75

　　0.07

　　氧化铕

　　0.10

　　0.02

　　氧化镱

　　0.051

　　0.015

　　0.11

　　0.02

　　0.057

　　0.015

　　0.18

　　0.02

　　0.25

　　0.05

　　0.20

　　0.03

　　0.74

　　0.07

　　0.21

　　0.03

　　0.75

　　0.07

　　氧化钆

　　0.20

　　0.02

　　氧化镥

　　0.053

　　0.016

　　0.21

　　0.02

　　0.057

　　0.018

　　0.38

　　0.04

　　0.25

　　0.04

　　0.39

　　0.04

　　0.73

　　0.05

　　1.85

　　0.07

　　0.75

　　0.05

　　氧化钇

　　0.095

　　0.016

　　—

　　—

　　—

　　0.096

　　0.017

　　—

　　—

　　0.25

　　0.03

　　—

　　—

　　0.26

　　0.03

　　—

　　—

　　2.41

　　0.07

　　—

　　—

　　注：再现性限

　　(R)为 2.8×SR，SR 为

　　再现性标准差 。

　　10

　　GB/T 18114.8—2025

　　5 X 射线荧光光谱法(方法 2)

　　5.1 方法原理

　　试料经熔融法制成玻璃样片，通过 X 射线管产生初级 X 射线照射到样片表面上，产生特征 X 射线经晶体分光后，检测器在选择的特征波长相对应的 2θ 角处测定 X 射线荧光强度，根据工作曲线和测量的 X 射线荧光强度，计算样品中各稀土氧化物的含量 。

　　5.2 试剂或材料

　　除非另有说明 ，在分析中仅使用确认为分析纯及以上试剂和符合 GB/T 6682 规定的二级水 ，优先使用有证标准溶液 。

　　5.2.1 无水四硼酸锂 。

　　5.2.2 偏硼酸锂 。

　　5.2.3 硝酸锂 。

　　5.2.4 氧化硼 。

　　5.2.5 溴化铵 。

　　5.2.6 溴化铵溶液：称取溴化铵(5.2.5)4.00 g 溶于 200 mL 容量瓶里加水至刻度摇匀，此溶液含溴化铵

　　20 mg/mL。

　　5.2.7 氧化镧：w(REO)≥99.50%，w( La2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.8 氧化铈：w(REO)≥99.50%，w(CeO2/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.9 氧化镨：w(REO)≥99.50%，w( Pr6O11/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.10 氧化钕：w(REO)≥99.50%，w(Nd2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.11 氧化钐：w(REO)≥99.50%，w(Sm2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.12 氧化铕：w(REO)≥99.50%，w( Eu2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.13 氧化钆：w(REO)≥99.50%，w(Gd2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.14 氧化铽：w(REO)≥99.50%，w(Tb4O7/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.15 氧化镝：w(REO)≥99.50%，w(Dy2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.16 氧化钬：w(REO)≥99.50%，w( Ho2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.17 氧化铒：w(REO)≥99.50%，w( Er2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.2.18 氧化钇：w(REO)≥99.50%，w(Y2O3/REO)>99.99%，经 950 ℃灼烧 1 h，冷却至室温 。

　　5.3 仪器设备

　　5.3.1 X 射线荧光光谱仪 。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用： ——Rh 靶端窗 X 光管(功率 4 kW);

　　——符合 JJG 810 的规定 。

　　5.3.2 熔样机：自动电热熔样机或高频电感熔样机或自动火焰熔样机，最高工作温度不小于 1 250 ℃ 。

　　5.3.3 铂黄坩埚(95%Pt+5%Au)：坩埚底面及内壁应平整光滑 。

　　5.3.4 P10 氩-甲烷气体：10% 甲烷+90% 氩气 。

　　11

　　GB/T 18114.8—2025

　　5.4 样品

　　5.4.1 样品的粒度应不大于 0.074 mm。

　　5.4.2 样品经 105 ℃~110 ℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温 。

　　5.5 试验步骤

　　5.5.1 试料

　　称取 0.60 g 样品(5.4)，精确至 0.000 1 g。

　　5.5.2 平行试验

　　平行做 2 份试验 。

　　5.5.3 样片制备

　　准确称取 4.000 0 g 无水四硼酸锂(5.2.1)和 2.000 0 g 偏硼酸锂(5.2.2)于铂黄坩埚(5.3.3)中 ，均匀覆盖 0.500 0 g 硝酸锂(5.2.3)，再称取试料(5.5.1)均匀覆盖在其上(试料不可接触坩埚壁)，随后于试料表 面 均 匀 覆 盖 0.500 0 g 氧 化 硼(5.2.4)，滴 加 0.5 mL 溴 化 铵 溶 液(5.2.6)。 将 坩 埚 放 进 预 加 热 到1 050 ℃的熔样机(5.3.2)内熔融 19 min，取出坩埚 ，置于水平耐火材料板上冷却至室温 ，将已成型样片与坩埚剥离制成样片 。

　　5.5.4 系列标准样片的制备

　　5.5.4.1 基体的配制

　　根据样品的基体成分(除待测元素之外)，按比例称取相应元素的基准物质或高纯试剂 ，合成粉末样品，研磨均匀后使用，未用完的储存于密封容器中 。

　　5.5.4.2 系列标准样片的制备

　　分别称取基体(5.5.4.1)和氧化镧(5.2.7)、氧化铈(5.2.8)、氧化镨(5.2.9)、氧化钕(5.2.10)、氧化钐(5.2.11)、氧 化 铕(5.2.12)、氧 化 钆(5.2.13)、氧 化 铽(5.2.14)、氧 化 镝(5.2.15)、氧 化 钬(5.2.16)、氧 化 铒(5.2.17)、氧 化 钇(5.2.18)，按 5.5.3 制 备 系 列 标 准 样 片 。 系 列 标 准 样 片 基 体 及 各 稀 土 氧 化 物 含 量见表 9。

　　表 9 系列标准样片基体及各稀土氧化物含量

　　%

　　序号

　　基体

　　La2O3

　　CeO2

　　Pr6O11

　　Nd2O3

　　Sm2O3

　　Eu2O3

　　Gd2O3

　　Tb4O7

　　Dy2O3

　　Ho2O3

　　Er2O3

　　Y2O3

　　1

　　33.80

　　20.00

　　40.00

　　3.00

　　3.00

　　0.050

　　0.050

　　0.050

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.050

　　2

　　35.60

　　18.00

　　30.00

　　8.00

　　8.00

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.10

　　3

　　44.20

　　15.00

　　20.00

　　10.00

　　10.00

　　0.20

　　0.20

　　0.20

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.20

　　4

　　47.00

　　12.00

　　15.00

　　12.00

　　12.00

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.50

　　12

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 9 系列标准样片基体及各稀土氧化物含量(续)

　　%

　　序号

　　基体

　　La2O3

　　CeO2

　　Pr6O11

　　Nd2O3

　　Sm2O3

　　Eu2O3

　　Gd2O3

　　Tb4O7

　　Dy2O3

　　Ho2O3

　　Er2O3

　　Y2O3

　　5

　　44.00

　　10.00

　　12.00

　　15.00

　　15.00

　　1.00

　　1.00

　　1.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　1.00

　　6

　　64.00

　　8.00

　　10.00

　　5.00

　　5.00

　　2.00

　　2.00

　　2.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　2.00

　　7

　　71.00

　　5.00

　　8.00

　　2.00

　　2.00

　　3.00

　　3.00

　　3.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　3.00

　　8

　　70.00

　　3.00

　　5.00

　　1.00

　　1.00

　　5.00

　　5.00

　　5.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　5.00

　　9

　　52.00

　　14.00

　　25.00

　　2.50

　　6.50

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　10

　　60.00

　　11.00

　　22.00

　　3.50

　　3.50

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　11

　　27.00

　　25.00

　　37.00

　　4.00

　　7.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　12

　　22.00

　　30.00

　　33.00

　　6.00

　　9.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　0.00

　　13

　　49.90

　　7.00

　　23.00

　　5.50

　　13.00

　　0.30

　　0.30

　　0.30

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.10

　　0.30

　　14

　　49.00

　　16.00

　　18.00

　　6.00

　　7.00

　　0.80

　　0.80

　　0.80

　　0.20

　　0.20

　　0.20

　　0.20

　　0.80

　　15

　　43.30

　　13.00

　　21.00

　　4.50

　　11.00

　　1.50

　　1.50

　　1.50

　　0.30

　　0.30

　　0.30

　　0.30

　　1.50

　　16

　　55.20

　　9.00

　　16.00

　　4.00

　　9.00

　　1.20

　　1.20

　　1.20

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　0.50

　　1.20

　　5.5.5 测定

　　5.5.5.1 仪器测定参数：样品杯自旋 ，真空光路 ;钇和铅用细准直器 ，其他元素用中准直器 ;峰位测量时间均为 20 s，背景测量时间为 10 s。其他条件见表 10。

　　表 10 仪器测定参数

　　元素

　　谱线

　　探测器

　　衍射角(2θ )

　　(°)

　　可能干扰元素

　　La

　　Lα

　　Flow

　　82.88

　　—

　　Ce

　　Lβ1

　　Flow

　　71.60

　　Nd

　　Pr

　　Lβ1

　　Flow

　　68.22

　　—

　　Nd

　　Lβ1

　　Flow

　　65.09

　　—

　　Sm

　　Lβ1

　　Flow

　　59.48

　　—

　　Eu

　　Lβ2

　　Flow

　　53.46

　　Nd

　　Gd

　　Lβ1

　　Flow

　　54.58

　　—

　　13

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 10 仪器测定参数( 续 )

　　元素

　　谱线

　　探测器

　　衍射角(2θ )

　　(°)

　　可能干扰元素

　　Tb

　　Lβ2

　　Flow

　　49.39

　　Eu

　　Dy

　　Lβ1

　　Flow

　　50.26

　　Gd

　　Ho

　　Lβ1

　　Flow

　　48.28

　　—

　　Er

　　Lβ1

　　Flow

　　46.41

　　—

　　Y

　　Kα

　　Scint

　　23.78

　　Pb

　　5.5.5.2 将标准系列各稀土元素的质量分数输入计算机，按仪器测定参数(5.5.5.1)测定系列标准样片，由 计 算 机 计 算 得 到 标 准 工 作 曲 线 系 数 、谱 线 干 扰 和 基 体 效 应 系 数( 以 氧 化 镧 校 正)。 再 测 定 样 片(5.5.3)，由计算机计算校正输出各稀土元素的氧化物质量分数 。

　　5.5.6 试验数据处理

　　稀土氧化物含量以质量分数(wi)计，按公式(2)计算：

　　wi m 1 …………………………( 2 )

　　式中：

　　wi0 ——工作曲线上计算出的 i 组分的质量分数;

　　m1 ——系列标准样片(5.5.4.2)的平均质量，单位为克( g);

　　m2 ——待测样品样片(5.5.3)的质量，单位为克( g)。

　　当结果<1.00% 时，保留 2 位有效数字;当结果不小于 1.00% 时，保留至小数点后 2 位 。2 次平行测试结果之差小于表 11 中的重复性限时，取其平均值 。数值修约按 GB/T 8170 的规定执行 。

　　5.6 精密度

　　5.6.1 精密度原始数据及统计

　　精密度数据是根据 2024 年由 7 家实验室对 9 个不同水平样品进行协同试验确定的 。每家实验室对每个水平的稀土元素氧化物含量在重复性条件下独立测定 6 次 。试验数据按 GB/T 6379.2 进行统计分析 。

　　5.6.2 重复性

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过 5%，重复性限(r)按表 11 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　14

　　GB/T 18114.8—2025

　　表 11 X 射线荧光光谱法(方法 2)重复性限(r)

　　稀土氧化物

　　质量分数 %

　　重复性限(r) %

　　稀土氧化物

　　质量分数 %

　　重复性限(r) %

　　氧化镧

　　8.17

　　0.09

　　氧化钐

　　0.35

　　0.03

　　10.43

　　0.10

　　0.43

　　0.02

　　10.45

　　0.12

　　0.48

　　0.03

　　11.96

　　0.07

　　0.49

　　0.03

　　12.40

　　0.09

　　0.55

　　0.03

　　15.01

　　0.17

　　0.59

　　0.03

　　21.69

　　0.13

　　1.18

　　0.04

　　23.99

　　0.12

　　1.29

　　0.03

　　26.08

　　0.26

　　1.52

　　0.03

　　氧化铈

　　14.63

　　0.10

　　氧化铕

　　0.024

　　0.010

　　19.99

　　0.25

　　0.048

　　0.018

　　21.57

　　0.10

　　0.061

　　0.018

　　24.40

　　0.10

　　0.068

　　0.020

　　26.28

　　0.06

　　0.088

　　0.017

　　27.24

　　0.21

　　0.12

　　0.02

　　28.45

　　0.17

　　0.16

　　0.03

　　31.71

　　0.21

　　0.18

　　0.04

　　34.71

　　0.50

　　0.26

　　0.03

　　氧化镨

　　1.33

　　0.02

　　氧化钆

　　0.14

　　0.02

　　1.87

　　0.06

　　0.16

　　0.02

　　2.13

　　0.04

　　0.17

　　0.02

　　2.25

　　0.05

　　0.19

　　0.02

　　2.32

　　0.04

　　0.22

　　0.02

　　2.44

　　0.07

　　0.23

　　0.02

　　2.52

　　0.07

　　0.88

　　0.03

　　2.53

　　0.05

　　1.02

　　0.05

　　2.76

　　0.06

　　1.03

　　0.04

　　氧化钕

　　4.18

　　0.04

　　氧化铽

　　0.14

　　0.02

　　6.14

　　0.09

　　0.20

　　0.02

　　6.15

　　0.07

　　0.24

　　0.02

　　6.57

　　0.05

　　氧化镝

　　0.35

　　0.02

　　7.06

　　0.11

　　0.37

　　0.02

　　7.33

　　0.11

　　0.46

　　0.02

　　7.95

　　0.08

　　氧化钬

　　0.085

　　0.011

　　8.61

　　0.09

　　0.11

　　0.02

　　9.59

　　0.06

　　0.13

　　0.02

　　氧化钇

　　0.073

　　0.006

　　氧化铒

　　0.11

　　0.01

　　0.078

　　0.006

　　0.12

　　0.01

　　0.10

　　0.01

　　0.17

　　0.01

　　0.15

　　0.01

　　—

　　—

　　—

　　0.15

　　0.01

　　—

　　—

　　0.16

　　0.01

　　—

　　—

　　1.51

　　0.02

　　—

　　—

　　1.54

　　0.02

　　—

　　—

　　2.4

　　0.03

　　—

　　—

　　注：重复性限(r)为 2.8×Sr，Sr 为重复性标准差 。

　　15

　　GB/T 18114.8—2025

　　5.6.3 再现性

　　在再现性条件下获得的 2 次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过 5%，再现性限(R)按表 12 数据采用线性内插法或外延法求得 。

　　表 12 X 射线荧光光谱法(方法 2)再现性限(R)

　　稀土氧化物

　　质量分数 %

　　再现性限(R) %

　　稀土氧化物

　　质量分数 %

　　再现性限(R) %

　　氧化镧

　　8.17

　　0.10

　　氧化钐

　　0.35

　　0.03

　　10.43

　　0.11

　　0.43

　　0.02

　　10.45

　　0.12

　　0.48

　　0.03

　　11.96

　　0.08

　　0.49

　　0.03

　　12.40

　　0.10

　　0.55

　　0.03

　　15.01

　　0.18

　　0.59

　　0.03

　　21.69

　　0.14

　　1.18

　　0.04

　　23.99

　　0.13

　　1.29

　　0.03

　　26.08

　　0.28

　　1.52

　　0.03

　　氧化铈

　　14.63

　　0.11

　　氧化铕

　　0.024

　　0.011

　　19.99

　　0.27

　　0.048

　　0.019

　　21.57

　　0.10

　　0.061

　　0.019

　　24.40

　　0.11

　　0.068

　　0.021

　　26.28

　　0.06

　　0.088

　　0.018

　　27.24

　　0.22

　　0.12

　　0.02

　　28.45

　　0.18

　　0.16

　　0.03

　　31.71

　　0.22

　　0.18

　　0.04

　　34.71

　　0.54

　　0.26

　　0.04

　　氧化镨

　　1.33

　　0.02

　　氧化钆

　　0.14

　　0.02

　　1.87

　　0.06

　　0.16

　　0.02

　　2.13

　　0.04

　　0.17

　　0.02

　　2.25

　　0.06

　　0.19

　　0.02

　　2.32

　　0.04

　　0.22

　　0.02

　　2.44

　　0.07

　　0.23

　　0.02

　　2.52

　　0.07

　　0.88

　　0.04

　　2.53

　　0.05

　　1.02

　　0.04

　　2.76

　　0.06

　　1.03

　　0.04

　　氧化钕

　　4.18

　　0.04

　　氧化铽

　　0.14

　　0.02

　　6.14

　　0.10

　　0.20

　　0.02

　　6.15

　　0.08

　　0.24

　　0.03

　　6.57

　　0.05

　　氧化镝

　　0.35

　　0.02

　　7.06

　　0.12

　　0.37

　　0.02

　　7.33

　　0.12

　　0.46

　　0.02

　　7.95

　　0.09

　　氧化钬

　　0.085

　　0.012

　　8.61

　　0.09

　　0.11

　　0.02

　　9.59

　　0.06

　　0.13

　　0.02

　　氧化钇

　　0.073

　　0.006

　　氧化铒

　　0.11

　　0.01

　　0.078

　　0.006

　　0.12

　　0.01

　　0.10

　　0.01

　　0.17

　　0.01

　　0.15

　　0.01

　　—

　　—

　　—

　　0.15

　　0.01

　　—

　　—

　　0.16

　　0.01

　　—

　　—

　　1.51

　　0.02

　　—

　　—

　　1.54

　　0.02

　　—

　　—

　　2.40