GB/T 13372-2025 二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　ICS 27. 120 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 13372—2025

　　代替 GB/T 11845—1989,GB/T 13371—1992,GB/T 13372—1992

　　二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　Determination oftraceelementsin uranium dioxidepowderandpellets—

　　Inductively coupledplasma emission spectrometry

　　2025-10-05发布 2025-10-05实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 13372—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 2

　　3 术语和定义 2

　　4 原理 2

　　5 试剂或材料 2

　　6 仪器设备 3

　　7 样品 3

　　8 试验步骤 3

　　9 试验数据处理 4

　　10 精密度 4

　　11 试验报告 5

　　附录 A (资料性) 仪器和工作条件 6

　　Ⅰ

　　GB/T 13372—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 11845—1989《二氧化铀粉末和芯块中钨的测定 分光光度法》、GB/T 13371— 1992《二氧化铀粉末和芯块中铜 、铁 、镍 、镁 、锰 、锌 、银 的 测 定 原 子 吸 收 分 光 光 度 法》、GB/T 13372— 1992《二氧化铀粉末和芯块中杂质元素的测定 ICP-AES法》,与 GB/T 13372—1992相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 增加了测定元素银 、硼 、钡 、铋 、铟 、钨(见表 1) ;

　　— 更改了杂质元素的测量范围(见表 1,1992年版的表 1) ;

　　— 增加了标准曲线绘制(见 8. 4. 1) ;

　　— 增加了试验报告(见第 11章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中核建中核燃料元件有限公司 、中国原子能科学研究院 、中国核动力研究设计院 、中核北方核燃料元件有限公司 、四川红华实业有限公司 。

　　本文件主要起草人 :廖杭 、赵 胜 洋 、陈 长 友 、徐 子 安 、白 雪 、张 建 生 、陈 雪 旭 、郭 晋 轩 、凡 敏 、韩 淑 珍 、姬鹏波 、苑玉龙 、龙高旭 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11845—1989,1992年首次发布为 GB/T 13371—1992,1992年首次发布为 GB/T 13372—1992;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 13372—2025

　　二氧化铀粉末和芯块中杂质元素测定

　　电感耦合等离子体原子发射光谱法

　　1 范围

　　本文件描述了采用电感耦合等离子体发射光谱法测定二氧化铀粉末和芯块粉末中银、铝、硼等 22种杂质元素的试剂或材料 、仪器设备 、样品 、试验步骤 、试验结果处理 、精密度和试验报告 。

　　本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中银 、铝 、硼等 22种杂质元素的测定 。取样量 0. 3 g,各元素测量范围见表 1。

　　表 1 元素测量范围

　　元素

　　测量范围μg/g

　　Ag

　　0. 1~ 2

　　Al

　　5~ 100

　　B

　　0. 1~ 2

　　Ba

　　5~ 100

　　Bi

　　1~ 20

　　Ca

　　10~ 200

　　Cd

　　0. 1~ 2

　　Co

　　5~ 100

　　Cr

　　5~ 100

　　Cu

　　1~ 20

　　Fe

　　10~ 200

　　In

　　1~ 20

　　Mg

　　5~ 100

　　Mn

　　5~ 100

　　Mo

　　1~ 20

　　Ni

　　5~ 100

　　Pb

　　1~ 20

　　Sn

　　1~ 20

　　Ti

　　1~ 20

　　V

　　1~ 20

　　W

　　5~ 100

　　Zn

　　5~ 100

　　1

　　GB/T 13372—2025

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　试样溶于硝酸 、氢氟酸后 ,在 3 mol/L的硝酸介质中 , 通过 CL-TBP萃淋树脂 ,使待测杂质元素与铀基体分离 ,收集杂质淋洗液 。用电感耦合等离子体发射光谱仪测量杂质元素的特征谱线强度 ,通过浓度-谱线信号强度标准曲线 ,计算得到样品中的杂质元素含量 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,本文 件 所 用 试 剂 均 为 符 合 国 家 标 准 或 行 业 标 准 的 优 级 纯 试 剂 , 所 用 水 为 电 导 率(25 ℃) ≤0. 10 mS/m 的去离子水 。

　　5. 1 甘露醇 ,分析纯 。

　　5.2 硝酸(HNO3 ) ,ρ= 1. 42g/cm3 。

　　5.3 盐酸(HCl) ,ρ= 1. 19g/cm3 。

　　5.4 氢氟酸(HF) ,ρ= 1. 13g/cm3 。

　　5.5 过氧化氢(H2 O2 ) ,质量分数大于 30% 。

　　用硝酸(5. 2)和水配制 。

　　用甘露醇(5. 1)和水配制 。

　　5.6 硝酸溶液 ,c(HNO3 ) = 3 mol/L。

　　5.7 甘露醇溶液,ρ(甘露醇)= 10 mg/mL。

　　5. 8 单元素标准贮备液 ,标准样品/标准物质 。

　　5.9 混合系列标准溶液 , 由单元素标准贮备液(5. 8)和硝酸溶液(5. 6)配制 ,混合系列标准溶液(N1 、N2 、 N3、N4、N5 )中各元素的浓度见表 2。

　　表 2 混合系列标准溶液

　　单位为微克每毫升

　　元素

　　N0

　　N1

　　N2

　　N3

　　N4

　　N5

　　Fe、Ca

　　0

　　0. 50

　　1. 0

　　2. 0

　　5. 0

　　10

　　Mg、Cr、Al、Zn、W、Mn、Co、Ba、Ni

　　0

　　0. 25

　　0. 50

　　1. 0

　　2. 5

　　5. 0

　　Bi、Cu、Sn、In、Pb、Ti、Mo、V

　　0

　　0. 050

　　0. 10

　　0. 20

　　0. 50

　　1. 0

　　B、Ag、Cd

　　0

　　0. 005 0

　　0. 010

　　0. 020

　　0. 050

　　0. 10

　　5. 10 CL-TBP萃淋树脂 ,含磷酸三丁酯 60% ,粒径为 0. 125 mm~0. 193 mm。

　　2

　　GB/T 13372—2025

　　6 仪器设备

　　6. 1 电感耦合等离子体发射光谱仪 ,波长分辨率 0. 006 5 nm ,波长范围 167 nm~ 785 nm ,仪器短期稳定性(RSD)不大于 2% ,Mn 的仪器检出限(3 s)不大于 2. 0× 10- 9 g/mL。

　　6.2 电子天平 ,分度值 0. 1 mg。

　　6.3 电加热板 ,最高温度不低于 300 ℃ 。

　　6.4 移液管 ,1 mL、2 mL、5 mL、10 mL,A级 。

　　6.5 石英烧杯 ,10 mL、20 mL、50 mL。

　　6.6 容量瓶 ,100 mL、500 mL,A级 。

　　6.7 石英色层柱 , 内径 Φ8 mm ,高为 150 mm ,顶部有一容积约为 20 mL 的贮液槽 。

　　7 样品

　　二氧化铀芯块需研磨成粒径小于 0. 15 mm 的粉末样品 ,装入样品瓶中备用 。二氧化铀粉末可直接取样 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 色层柱的制备

　　将 CL-TBP萃淋树脂(5. 10)用去离子水浸泡 24h,湿法装入石英色层柱(6. 7) ,树脂床高 130 mm~ 140 mm ,树脂床上下两端均用聚四氟乙烯丝或脱脂棉填塞 。分离前 ,色层柱用 15mL硝酸溶液(5. 6)平衡 ,分离后用 30 mL水解吸铀 ,使色层柱再生 。

　　8.2 样品处理

　　8.2. 1 样品溶解

　　称取 0. 1 g~0. 3 g(精确至 0. 1 mg,质量记为 m)样品(第 7 章)于 20 mL石英烧杯(6. 5) 中 ,依次加入 1 mL~ 2 mL硝酸(5. 2) 、5滴甘露醇溶液(5. 7) 、2滴氢氟酸(5. 4) ,在 130 ℃左右电热板上加热使之完全溶解 ,如未完全溶解 ,可再加入几滴盐酸(5. 3)和过氧化氢(5. 5) 使之完全溶解 ,加热并蒸至近干 ,用移液管移取 2 mL硝酸溶液(5. 6)溶解 ,冷却至室温 ,得样品溶液 A。

　　8.2.2 分离铀基体

　　将样品溶液 A移入平衡好的色层柱(8. 1)顶端 ,移取硝酸溶液(5. 6)洗涤烧杯 3 次(共 6 mL)并转移至色层柱 ,每次加液前需确保淋出液已全部流出 ,弃去前 2 mL淋出液 , 收集从第 3 mL至第 8 mL共6 mL 于干燥的石英烧杯(6. 5)中 ,得样品溶液 B。

　　8.3 空白试验

　　在不加样品的情况下 ,按照(8. 2. 1 和 8. 2. 2)的步骤 ,得空白溶液 B0 。

　　8.4 测定

　　8.4. 1 标准曲线的绘制

　　每次测定样品溶液前 ,按选定的仪器工作条件(见附录 A)测定混合系列标准溶液(见表 2) ,绘制标

　　3

　　GB/T 13372—2025

　　准曲线 。

　　8.4.2 样品溶液测定

　　在仪器工作条件下(见附录 A)测量 B0、B溶液 ,根据已绘制的标准曲线(8. 4. 1)计算出 B0、B样品溶液中各杂质元素的浓度数值 ρ0i、ρi。

　　9 试验数据处理

　　样品中各杂质元素的含量按质量分数 wi 计 ,数值以微克每克(μg/g)表示 ,按公式(1)计算 :

　　wi …………………………( 1 )

　　式中 :

　　ρi — 样品溶液 B 中各杂质元素浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　ρ0i— 空白溶液 B0 中各杂质元素浓度的数值 ,单位为微克每毫升(μg/mL) ;

　　V — 收集的淋出液体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　m — 样品质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　i — 第 i种杂质元素 。

　　计算结果数值小于 10 μg/g时保留两位有效数字 ,大于或等于 10 μg/g时保留整数 。

　　10 精密度

　　在置信水平为 95%下 ,称取 0. 3 g二氧化铀样品 , 由不同实验室提供 4 组数据(每组 6 个独立测试数据) ,统计出试样中各元素含量的总平均值 x,室内精密度(重复性限)r 及室间精密度(再现性限)R,列于表 3。

　　表 3 各元素的含量 x 及 r、R

　　单位为微克每克

　　元素

　　x

　　r

　　R

　　Ag

　　0. 11

　　0. 007

　　0. 009

　　Al

　　6. 1

　　1. 83

　　2. 23

　　B

　　0. 1

　　0. 013

　　0. 014

　　Ba

　　4. 8

　　0. 28

　　0. 33

　　Bi

　　0. 93

　　0. 12

　　0. 15

　　Ca

　　6. 0

　　1. 64

　　1. 98

　　Cd

　　0. 093

　　0. 013

　　0. 015

　　Co

　　4. 8

　　0. 14

　　0. 27

　　Cr

　　2. 4

　　0. 08

　　0. 30

　　Cu

　　6. 2

　　0. 57

　　0. 64

　　Fe

　　12

　　1. 76

　　2. 07

　　In

　　1. 0

　　0. 17

　　0. 18

　　4

　　GB/T 13372—2025

　　表 3 各元素的含量 x 及 r、R (续)

　　单位为微克每克

　　元素

　　x

　　r

　　R

　　Mg

　　6. 2

　　0. 83

　　0. 93

　　Mn

　　5. 1

　　0. 20

　　0. 30

　　Mo

　　7. 0

　　0. 24

　　0. 34

　　Ni

　　11

　　1. 03

　　1. 11

　　Pb

　　1. 3

　　0. 31

　　0. 38

　　Sn

　　0. 4

　　0. 06

　　0. 14

　　Ti

　　1. 3

　　0. 22

　　0. 37

　　V

　　0. 95

　　0. 06

　　0. 08

　　W

　　5. 1

　　0. 37

　　0. 45

　　Zn

　　5. 7

　　0. 33

　　0. 41

　　11 试验报告

　　试验报告包括但不限于以下内容 :

　　a) 试验报告单编号 ;

　　b) 试验样品名称 、编号 ;

　　c) 试验设备 ;

　　d) 试验标准编号 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 试验及复核人员 ;

　　g) 试验日期 。

　　5

　　GB/T 13372—2025

　　附 录 A

　　(资料性)

　　仪器和工作条件

　　A. 1 电感耦合等离子体光谱仪工作条件

　　电感耦合等离子体光谱仪工作条件见表 A. 1。

　　表 A. 1 电感耦合等离子体光谱仪工作条件

　　参数

　　电感耦合等离子体发射光谱仪

　　高频发生器功率

　　1. 25 kW

　　辅助气流量

　　1. 0 L/min

　　雾化器流量

　　0. 9 L/min

　　蠕动泵

　　12 r/min

　　A.2 分析元素波长

　　分析元素波长见表 A. 2。

　　表 A.2 分析元素波长

　　元素

　　波长

　　nm

　　Ag

　　328. 06

　　Al

　　308. 21

　　B

　　249. 67

　　Ba

　　493. 40

　　Bi

　　223. 06

　　Ca

　　317. 93

　　Cd

　　214. 43

　　Co

　　228. 61

　　Cr

　　205. 56

　　Cu

　　324. 75

　　Fe

　　259. 94

　　In

　　230. 60

　　Mg

　　279. 55

　　Mn

　　257. 61

　　Mo

　　202. 03

　　Ni

　　231. 60

　　6

　　GB/T 13372—2025

　　表 A.2 分析元素波长 (续)

　　元素

　　波长

　　nm

　　Pb

　　220. 35

　　Sn

　　189. 92

　　Ti

　　334. 94

　　V

　　292. 40

　　W

　　239. 70

　　Zn

　　213. 85

　　7