GB/T 11843-2025 二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法

　　ICS 27. 120 CCS F 46

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 11843—2025代替 GB/T 11843—1989

　　二氧化铀粉末和芯块中氮的测定

　　分光光度法

　　Determination ofnitrogen in uranium dioxidepowderandpellets—

　　Spectrophotometry

　　2025-10-05发布 2025-10-05实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　

　　发

　　

　　布

　　GB/T 11843—2025

　　目 次

　　前言 Ⅲ

　　1 范围 1

　　2 规范性引用文件 1

　　3 术语和定义 1

　　4 原理 1

　　5 试剂或材料 1

　　6 仪器设备 2

　　7 样品 2

　　8 试验步骤 2

　　9 试验数据处理 3

　　10 精密度 3

　　11 试验报告 4

　　Ⅰ

　　GB/T 11843—2025

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1. 1—2020《标准化工作导则 第 1部分 :标准化文件的结构和起草规则》的规定起草 。

　　本文件代替 GB/T 11843—1989《二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 分光光度法》,与 GB/T 11843— 1989相比 ,除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　— 更改了氮蒸馏装置的规定要求(见 6. 3,1989年版的 4. 4) ;

　　— 增加了仪器及要求(见 6. 5~ 6. 7) ;

　　— 更改了工作曲线为标准曲线(见 8. 1,1989年版的 6. 4) ;

　　— 增加了蒸馏系统的清洁要求(见 8. 2) ;

　　— 更改了计算公式(见第 9章 ,1989年版的第 7章) ;

　　— 更改了方法精密度(见第 10章 ,1989年版的第 8章) ;

　　— 增加了试验报告(见第 11章) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 。

　　本文件由全国核能标准化技术委员会(SAC/TC58)提出并归 口 。

　　本文件起草单位 : 中核建中核燃料元件有限公司 、中国核动力研究设计院 、中核北方核燃料元件有限公司 、四川红华实业有限公司 。

　　本文件主要起草人 :谌慧慧 、赵兵 、陈长友 、汪昆 、黄懿 、李波 、喻雪梨 、赵晟璐 、杨光宇 、王小维 、龚磊 、方玉 。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 1989年首次发布为 GB/T 11843—1989;

　　— 本次为第一次修订 。

　　Ⅲ

　　GB/T 11843—2025

　　二氧化铀粉末和芯块中氮的测定

　　分光光度法

　　1 范围

　　本文件描述了分光光度法测定二氧化铀粉末和芯块中氮的试剂或材料 、仪器设备 、样品 、试验步骤 、试验数据处理 、精密度 、试验报告等内容 。

　　本文件适用于二氧化铀粉末和芯块中氮的测定 , 当称样量为 0. 5 g 时 ,二氧化铀粉末和芯块中氮的测定范围 :20 μg/g~ 200 μg/g。

　　2 规范性引用文件

　　本文件没有规范性引用文件 。

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义 。

　　4 原理

　　样品用盐酸 、过氧化氢溶解 ,使样品中的氮转换为铵盐 ,加入氢氧化钠溶液使其变成碱性后 ,进行水蒸气蒸馏 。分离出氨 , 同时与基体及杂质元素分离 ,含氨的蒸馏液与奈氏勒试剂反应 ,形成黄色的稳定络合物 。用 3 cm 比色皿 , 以水为参比溶液 ,于分光光度计波长 420 nm 处 ,测定其吸光度 。

　　5 试剂或材料

　　除非另有说明 ,本文 件 所 用 试 剂 均 为 符 合 国 家 标 准 或 行 业 标 准 的 优 级 纯 试 剂 , 所 用 水 为 电 导 率(25 ℃) ≤0. 10 mS/m 的去离子水 。

　　5. 1 氢氧化钠 。

　　5.3 过氧化氢 ,ω≥30% 。

　　5.2 盐酸 ,ρ= 1. 19g/mL。

　　5.4 氢氧化钠溶液 ,500 g/L。

　　称取 250 g 氢氧化钠(5. 1)于 500 mL烧杯中 ,边搅拌边缓慢加入去离子水至 500 mL,待溶液完全冷却后 ,转入塑料瓶中保存 。

　　5.5 奈氏勒试剂 。

　　称取 18g碘化钾(分析纯)溶于 50mL水中 ,另称取 9 g氯化汞(分析纯)溶于 150mL热水中 ,将氯化汞溶液慢慢地加入到碘化钾溶液中 ,边加边充分搅拌 ,此时产生红色碘化汞沉淀 ,再加入 300 mL氢氧化钾溶液(200g/L) ,混匀 ,于暗处放置 72 h 以上 ,取上层清液使用 ;或购买市售试剂 。

　　5.6 称(氮)取(标)预(准)先(贮)在(备)105(溶液)℃,ρ1110(0)℃(00)烘(μg)2/h的(mL)。氯化铵 3. 8190 g,加水溶解完全 ,移入 1000 mL容量瓶中 ,用

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　　GB/T 11843—2025

　　水稀释至刻度 ,混匀 ,转移到塑料瓶中保存 ;或直接使用国家有证标准溶液 。

　　5.7 由(氮)氮(标)标(准)准(溶)贮(液)备,液(2)0(5(μ)6(g)/)加(m)稀释配制 。

　　6 仪器设备

　　6. 1 分光光度计 ,波长范围为 360 nm~ 810 nm。

　　6.2 天平 ,分度值为 0. 1 mg。

　　6.3 氮蒸馏装置 , 由玻璃仪器组装或其他具有同等氮分馏功能的装置 。氮蒸馏装置示意图见图 1。

　　图 1 氮蒸馏装置示意图

　　6.4 可调温电热板 ,最高温度不低于 300 ℃ 。

　　6.5 移液管 ,1 mL、2 mL、5 mL、10 mL,A级 。

　　6.6 容量瓶 ,50 mL、1 000 mL。

　　6.7 比色皿 ,3 cm。

　　7 样品

　　二氧化铀芯块需 研 磨 成 粒 径 小 于 0. 15 mm 的 粉 末 , 装 入 样 品 瓶 中 备 用 。 二 氧 化 铀 粉 末 可 直 接取样 。

　　8 试验步骤

　　8. 1 标准曲线的绘制

　　8. 1. 1 分别移取 0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL、3. 00 mL、4. 00 mL、5. 00 mL氮标准溶液(5. 7) 于7个 50 mL容量瓶内 ,加入 20 mL~ 30 mL水 。

　　8. 1.2 加入 1. 0 mL奈氏勒试剂(5. 5) ,用水稀释至刻度 ,混匀 ,放置约 10 min。

　　8. 1.3 用 3 cm 比色皿 , 以水为参比 ,于分光光度计波长 420 nm 处 ,测定各标准溶液的吸光度 。

　　8. 1.4 以氮的质量为横坐标 , 吸光度为纵坐标 ,绘制标准曲线 。

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　　GB/T 11843—2025

　　8.2 蒸馏系统的清洁

　　在氮蒸馏瓶中 ,加入约 25mL氢氧化钠溶液(5. 4) ,通入水蒸气进行蒸馏 ,连续蒸馏 10min左右 ,取20mL~40mL蒸馏液 ,按步骤(8. 1. 2 和 8. 1. 3)测定吸光度 。重复上述操作直至吸光度<0. 05Abs 即满足要求 。

　　8.3 样品分析

　　8.3. 1 称取 0. 5 g样品(精确至 0. 1 mg) ,记录样品质量 m。

　　8.3.2 将样品置于 50 mL烧杯中 ,加入 1 mL盐酸(5. 2) 、2 mL过氧化氢(5. 3) ,盖上表面皿 ,置于可调温电热板(6. 4)上 ,在 130 ℃左右加热至样品溶解完全 ,取下冷却 。

　　8.3.3 将溶解液全部转 移 至 氮 蒸 馏 瓶(8. 2) 内 , 加 入 25 mL 氢 氧 化 钠 溶 液(5. 4) , 通 入 水 蒸 气 进 行 蒸馏 ,接收 20 mL~40 mL 蒸 馏 液 于 50 mL 容 量 瓶 内 , 加 入 1. 0 mL 奈 氏 勒 试 剂(5. 5) , 用 水 稀 释 至 刻度 ,摇匀 ,放置约 10 min。

　　8.3.4 用 3 cm 比色皿 , 以水为参比 ,于分光光度计波长 420 nm 处 ,测定溶液(8. 3. 3) 的吸光度 ,根据标准曲线查得氮的质量 m1 。

　　8.4 空白试验

　　随同样品做空白试验 ,得氮的质量 m0 。

　　9 试验数据处理

　　样品中氮含量按质量分数 w 计 ,单位以微克每克(μg/g)表示 ,按公式(1)计算 :

　　w …………………………( 1 )

　　式中 :

　　m1— 样品中氮的质量的数值 ,单位为微克(μg) ;

　　m0— 空白中氮的质量的数值 ,单位为微克(μg) ;

　　m — 取样量的质量的数值 ,单位为克(g) 。

　　计算结果保留到整位数 。

　　10 精密度

　　在置信水平 95%下 ,称取 0. 5 g二氧化铀样品 , 由不同实验室提供 4 组数据(每组 6 个独立测试数据) ,统计出 2个水平的样品中氮含量总平均值 m,室内精密度(重复性限)r 及室间精密度(再现性限) R,列于表 1。

　　表 1 方法的重复性限和再现性限

　　单位为微克每克

　　氮含量总平均值 m

　　重复性限 r

　　再现性限 R

　　水平 一

　　29

　　4

　　6

　　水平二

　　99

　　8

　　9

　　3

　　GB/T 11843—2025

　　11 试验报告

　　试验报告包括但不限于以下内容 :

　　a) 试验报告单编号 ;

　　b) 试验样品名称 、编号 ;

　　c) 试验设备 ;

　　d) 试验标准编号 ;

　　e) 试验结果 ;

　　f) 试验及复核人员 ;

　　g) 试验日期 。

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