GB 5009.268-2025 食品安全国家标准 食品中多元素的测定

中华人民共和国国家标准
GB5009.268—2025
食品安全国家标准
食品中多元素的测定
2025-03-16发布2025-09-16实施
中华人民共和国国家卫生健康委员会
国家市场监督管理总局发布
前 言
本标准代替GB5009.268—2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》。
本标准与GB5009.268—2016相比,主要变化如下:
———将原第一法和第二法修改为第一篇的第一法和第二法;
———增加了第二篇“复配食品营养强化剂中多元素的测定”;
———第一篇第一法增加了锂、磷、硫和铷的测定;
———第一篇第二法增加了砷、镉、钴、铬、钼、铅、硫、硒和锡的测定;
———第一篇第一法修改了乳与乳制品、特殊膳食用食品中铬、锰、铅的方法检出限及定量限。
Ⅰ
GB5009.268—2025
食品安全国家标准
食品中多元素的测定
1 范围
本标准第一篇规定了食品中多元素测定的电感耦合等离子体质谱和电感耦合等离子体发射光谱测
定方法,第二篇规定了复配食品营养强化剂中多元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定方法。
第一篇第一法适用于食品中锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、
铷、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定,第一篇第二法适用于食品中铝、砷、硼、钡、钙、镉、钴、铬、铜、
铁、钾、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、硒、锡、锶、钛、钒、锌的测定。
第二篇适用于以矿物质为原料,添加或不添加辅料的复配食品营养强化剂中钙、铜、铁、钾、镁、锰、
钠、磷、锌的测定。
第一篇 食品中多元素的测定
第一法 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
2 原理
试样经消解后,由电感耦合等离子体质谱仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,以待测元
素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比和待测元素的浓度成正比进行定量分析。
3 试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂
3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 高纯硝酸(HNO3):试剂中目标元素的含量小于1μg/L。痕量检测,宜选用高纯硝酸。
3.1.3 氩气(Ar):氩气(≥99.995%)或液氩。
3.1.4 氦气(He):氦气(≥99.995%)。
3.1.5 L-半胱氨酸盐酸盐一水合物(C3H10ClNO3S,CAS号:7048-04-6):≥98%,色谱纯。
3.1.6 金(Au)元素溶液:质量浓度为1000mg/L。
3.1.7 异丙醇(C3H8O,CAS号:67-63-0):色谱纯。
3.1.8 盐酸(HCl)。
3.2 试剂配制
3.2.1 硝酸溶液(5+95)
取50mL硝酸,缓慢加入950mL水中,混匀。
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GB5009.268—2025
3.2.2 汞标准稀释液
3.2.2.1 汞标准稀释液A:取2gL-半胱氨酸盐酸盐一水合物,用硝酸溶液(5+95)溶解至1000mL。
3.2.2.2 汞标准稀释液B:取0.2mL金(Au)元素溶液,用硝酸溶液(5+95)稀释至1000mL。
3.3 标准溶液
3.3.1 单元素标准贮备液(1000mg/L或100mg/L):锂、硼、钠、镁、铝、磷、硫、钾、钙、钛、钒、铬、锰、
铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、铷、锶、钼、镉、锡、锑、钡、铊、铅,采用经国家认证并授予标准物质/标准样品证
书的单元素标准贮备液,也可选用多元素混合标准贮备液。
3.3.2 汞标准贮备液(1000mg/L或100mg/L):采用经国家认证并授予标准物质/标准样品证书的单
元素标准贮备液,需单独配制标准系列。
3.3.3 单元素标准内标贮备液(1000mg/L):钪、锗、铑、铟、铼、铋等单元素标准贮备液,也可选用多元
素混合标准内标贮备液。
注:当采用单元素标准配制混合标准溶液和内标溶液时,需关注单元素标准中目标元素的杂质含量。
3.4 标准溶液配制
3.4.1 混合标准溶液:吸取适量单元素标准贮备液或多元素混合标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)逐级
稀释配成混合标准溶液系列,配制方法及各元素质量浓度参见表A.1和表A.2。
3.4.2 汞标准溶液:取适量汞标准贮备液,用汞标准稀释液(A 或B)逐级稀释配制成标准溶液系列,质
量浓度见表A.3。
3.4.3 内标使用液:取适量单元素内标贮备液或多元素混合标准内标贮备液,用硝酸溶液(5+95)配制
合适浓度的内标使用液,内标使用液浓度见A.2。
注:内标使用液中可适当加入异丙醇,降低试样消解不完全造成的砷、硒等元素的增敏效应(配制方法见表A.4)。
4 仪器和设备
4.1 电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。
4.2 天平:感量为0.001g。
4.3 微波消解仪。
4.4 压力消解器。
4.5 恒温干燥箱。
4.6 控温电热板或可调式电炉。
4.7 超声水浴箱。
4.8 试样粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机等。
5 分析步骤
5.1 试样制备
注:有试样制备要求的,参照相关方法执行。
5.1.1 固态样品
5.1.1.1 干样
豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、干制蔬菜、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分,经高速粉碎机
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粉碎均匀;固体乳制品、蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,充分混匀。
5.1.1.2 鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品,去除泥沙,洗净,沥干,取可食部分匀浆均匀;肉类、蛋类等试样
取可食部分匀浆均匀。
5.1.1.3 速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分搅拌、粉碎或匀浆均匀;冰淇淋、奶酪等黏性大的食
品,加热溶解后搅拌均匀。
5.1.2 液态样品
饮料、调味品等试样摇匀。
5.1.3 半固态样品
搅拌或匀浆均匀。
5.2 试样消解
5.2.1 微波消解法
称取0.2g~1.0g试样(精确至0.001g,含水分较多的试样可适当增加取样量至3.0g),或准确吸
取0.50mL~3.00mL试样于微波消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的试样先在电热板上低温加热除去
乙醇或二氧化碳,加入3mL~5mL硝酸(消解内罐液体体积未满足仪器要求的,可用水补充),加盖放
置1h或过夜,旋紧罐盖(对于锡含量高的试样,上盖前需再加1mL盐酸),按照微波消解仪标准操作步
骤进行消解(消解参考条件见表B.1)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐
放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 ℃加热30 min或超声脱气2 min~5 min,用水定容至
25mL或50mL,混匀备用。同时做空白试验。
注:为避免消解过程中压力过大导致的元素损失,宜采用耐高压微波消解容器。
5.2.2 压力罐消解法
称取0.2g~2.0g试样(精确至0.001g,含水分较多的试样可适当增加取样量至5.0g),或准确吸
取0.50mL~5.00mL试样于消解内罐中,含乙醇或二氧化碳的试样先在电热板上低温加热除去乙醇
或二氧化碳,加入3mL~5mL硝酸,放置1h或过夜,旋紧不锈钢外套(对于锡含量高的试样,上盖前
需再加1mL盐酸),放入恒温干燥箱消解(消解参考条件见表B.1),于160 ℃~170 ℃消解4h,冷却
后,缓慢旋松不锈钢外套,将消解内罐取出,在控温电热板上或超声水浴箱中,于100 ℃加热30min或
超声脱气2min~5min,用水定容至25mL或50mL,混匀备用。同时做空白试验。
5.3 仪器参考条件
5.3.1 仪器操作条件:仪器操作条件见表B.2;元素分析模式见表B.3。
注:对没有合适消除干扰模式的仪器,需采用干扰校正方程对测定结果进行校正,钒、砷、硒、钼、镉、铅等元素干扰
校正方程见表B.4。
5.3.2 测定参考条件:在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法,根据待测元素的性质选择相应的内
标元素,待测元素和内标元素的m/z 见表B.5。
5.4 标准曲线的制作
将混合标准溶液和汞标准溶液引入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号
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响应值,以待测元素的浓度为横坐标、待测元素与所选内标元素信号响应值的比值为纵坐标,绘制标准
曲线。
5.5 试样溶液的测定
将空白和试样溶液分别引入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响应
值,根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。
注:为了减少进样系统的记忆效应,在标准溶液和试样溶液测定时,建议用汞标准稀释液、硝酸溶液(5+95)依次清
洗进样系统。
6 分析结果的表述
试样中待测元素含量按式(1)计算:
X = (ρ-ρ0)×V ×f
m ×F …………………………(1)
式中:
X ———试样中待测元素的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
ρ ———试样溶液中待测元素的质量浓度,单位为微克每升或毫克每升(μg/L或mg/L);
ρ0 ———试样空白液中待测元素的质量浓度(消解空白与试样同倍稀释),单位为微克每升或毫克每
升(μg/L或mg/L);
V ———试样消解液的定容体积,单位为毫升(mL);
f ———试样稀释倍数;
m ———试样称取质量或吸取体积,单位为克或毫升(g或mL);
F ———换算系数(ρ 和ρ0 单位为μg/L时,F=1000;ρ 和ρ0 单位为mg/L时,F=1)。
当元素含量≥0.1mg/kg或0.1mg/L时,计算结果保留三位有效数字;当元素含量<0.1mg/kg
或0.1mg/L时,计算结果保留两位有效数字。
7 精密度
试样中各元素含量大于1.0mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得
超过算术平均值的10%;小于或等于1.0mg/kg且大于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独
立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg时,在重复性条件下获得
的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。
8 其他
试样以0.5g(mL)或2.0g(mL)定容至50mL计算,各元素的方法检出限和方法定量限见表1。
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表1 电感耦合等离子体质谱法(IC