T/SATA 081-2024 食品中二氧化硫残留量的测定 间断化学分析法

ICS 67.050
CCS X 04
团体标准
T/SATA 081—2024
食品中二氧化硫残留量的测定间断化学分析法
Determination of sulfur dioxide in food Discontinuous chemical analysis
2024 - 09 - 25 发布2024 - 10 - 25 实施
深圳市分析测试协会 发布

目次
前言.................................................................................. II
1 范围................................................................................ 1
2 规范性引用文件...................................................................... 1
3 术语和定义.......................................................................... 1
4 原理................................................................................ 1
5 试剂与材料.......................................................................... 1
6 仪器和设备.......................................................................... 2
7 分析步骤............................................................................ 2
8 结果计算............................................................................ 3
9 精密度.............................................................................. 3
10 检出限和定量限..................................................................... 3
附录A（资料性） 仪器参考条件..........................................................5
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II
前言
本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定
起草。
本文件由深圳海关食品检验检疫技术中心提出。
本文件由深圳市分析测试协会归口。
本文件起草单位：深圳海关食品检验检疫技术中心、通标标准技术服务有限公司。
本文件主要起草人：林妮、林起辉、王丙涛、张建莹、颜治、陈敏、张诗华、潘清、杨丽丹、陈润
梅。
T/SATA 081—2024
1
食品中二氧化硫残留量的测定
间断化学分析法
1 范围
本文件规定了食品中二氧化硫残留量的间断化学分析测定方法。
本文件适用于水果及其制品、腌制蔬菜、饼干、食糖、饮料等食品中二氧化硫残留量的测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，
仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本
文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 27404 实验室质量控制规范食品理化检测
3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4 原理
样品经甲醛缓冲溶液浸泡后，释放的二氧化硫被甲醛溶液吸收，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺，生成蓝紫色络合
物，该络合物的吸光度值与二氧化硫的浓度成正比。
5 试剂与材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
试剂
5.1.1 甲醛（HCHO，36%～38%），CAS 号：50-00-0，应不含有聚合物（没有沉淀且溶液不分层）。
5.1.2 邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4），CAS 号：877-24-7。
5.1.3 乙二胺四乙酸二钠（C10H14N2Na2O8·2H2O），CAS 号：6381-92-6。
5.1.4 氨基磺酸铵（H2NO3S），CAS 号：7773-06-0。
5.1.5 氢氧化钠（NaOH），CAS 号：1310-73-2。
5.1.6 盐酸副玫瑰苯胺（C19H17N3·HCl）：ρ=0.2% ，CAS 号：569-61-9。
5.1.7 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·3H2O] ，CAS 号：14459-95-1。
5.1.8 乙酸锌[Zn(CH3COO)2·2H2O] ，CAS 号：5970-45-6。
5.1.9 磷酸（H3PO4），CAS 号：7664-38-2。
5.1.10 盐酸（HCl），ρ20=1.19 g/mL，CAS 号：4647-01-0。
5.1.11 活性炭（C），CAS 号：7440-44-0。
5.1.12 冰乙酸（CH₃COOH），CAS 号：64-19-7。
试剂配制
5.2.1 乙二胺四乙酸二钠溶液（0.05 mol/L）：称取 1.86 g 乙二胺四乙酸二钠（5.1.3），用水溶解，
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定容至 100 mL，摇匀。
5.2.2 甲醛缓冲吸收贮备液：称取 2.04 g 邻苯二甲酸氢钾（5.1.2），溶于少量水中，加入甲醛（5.1.1）
5.5 mL、乙二胺四乙酸二钠溶液（5.2.1）20.0 mL，加水稀释并定容至 100 mL，充分摇匀。储存于 4 ℃
冰箱。
5.2.3 甲醛缓冲吸收液：将甲醛缓冲吸收贮备液（5.2.2）放置至室温后，用水将稀释 100 倍，摇匀。
临用时现配。
5.2.4 氨基磺酸铵溶液（3 g/L）：称取 0.30 g 氨基磺酸铵（5.1.4），用水溶解，定容至 100 mL，摇
匀。
5.2.5 亚铁氰化钾溶液：称取 10.6 g 亚铁氰化钾（5.1.7），加水溶解并稀释至 100 mL，摇匀。
5.2.6 乙酸锌溶液：称取 22 g 乙酸锌（5.1.8）溶于少量水中，加入 3 mL 冰乙酸（5.1.12），加水稀
释至 100 mL，摇匀。
5.2.7 氢氧化钠溶液（1.5 mol/L）：称取 6 g 氢氧化钠（5.1.5），用少量水溶解，搅拌冷却至室温
后定容至 100 mL。
5.2.8 盐酸副玫瑰苯胺使用溶液（0.5 g/L）：量取盐酸副玫瑰苯胺（5.1.6）25.0 mL，分别加入磷酸
（5.1.9）30 mL 和盐酸（5.1.10）12 mL，用水稀释至 100 mL，摇匀，放置 24 h，备用。避光密封保存。
标准品
5.3.1 二氧化硫标准溶液（100 μg/mL），具有国家认证并授予标准物质证书。
标准溶液配制
5.4.1 二氧化硫标准使用液（20 μg/mL）：准确吸取二氧化硫标准溶液（5.3.1）10 mL，用甲醛缓冲
吸收液（5.2.3）定容至 50 mL。临用时现配。
材料
5.5.1 中速定性滤纸。
6 仪器和设备
间断化学分析仪。
电子天平：感量为 0.001 g。
粉碎机。
组织粉碎机。
50 mL 容量瓶。
50 mL 比色管。
7 分析步骤
样品制备
7.1.1 液体试样
采样量应大于 1 L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集 3 个包装（同一批次或号），将所有液
体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。
7.1.2 固体试样
采样量应大于 600 g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用
的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，
供检测用。
样品前处理
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水溶液性固体试样：如白砂糖等可称取约 5 g 均匀试样（精确至 0.001 g，试样量可视含量高低而
定），用少量甲醛缓冲吸收液溶解，置于 50 mL 比色管中，再用甲醛缓冲吸收液稀释至 50 mL 刻度，混
匀。
其他固体试样：称取 2 g～5 g 均匀试样（试样量可视含量高低而定）置于 50 mL 比色管中，加入少
量甲醛缓冲吸收液湿润，再加入 20 mL 甲醛缓冲吸收液，浸泡 4 h，再依次加入蛋白沉淀剂亚铁氰化钾
溶液及乙酸锌溶液各 2.5 mL，最后用甲醛缓冲吸收液稀释至 50 mL 刻度，混匀。
液体试样：如饮料等可直接量取 2 mL～5 mL 试样，置于 50 mL 比色管，用甲醛缓冲吸收液稀释至 50
mL 刻度，混匀。
以上所有的试样都应取上层清液使用定性滤纸过滤后备用。若过滤后溶液仍有颜色，应加入 1 g
活性炭混匀，过滤至澄清无色透明，备用。
空白实验
除不加试样外，均按上述操作步骤进行。
标准曲线的制作
吸取 0 mL、0.25 mL、0.5 mL、1 mL、2.5 mL、5 mL、10 mL 二氧化硫标准使用液（5.4.1），分别置
于10 mL 容量瓶中，加甲醛缓冲吸收液定容至 10 mL，混匀备用。各容量瓶中分别含二氧化硫 0 μg/mL、
0.5 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、5 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL。或使用自动进样器自动配置。
注：可根据仪器的灵敏度及样品中二氧化硫的实际含量确定标准系列溶液中二氧化硫的质量浓度。
仪器参考条件
根据仪器性能调至最佳状态，参考条件见A.1。
测定
对仪器进行优化后，依次测定标准溶液、空白溶液和试样溶液。若试样溶液中二氧化硫浓度超过工
作曲线范围，可用甲醛缓冲吸收液对试样溶液进行适当稀释后再测定。
8 结果计算
试样中二氧化硫含量按式（1）计算：
� = （�−�0)×�×�
�×1000
····················································· (1)
式中：
� ——试样中二氧化硫的含量，单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L）；
� ——试样溶液中二氧化硫的浓度，单位为毫克每升（μg/mL）；
�0 ——空白溶液中二氧化硫的浓度，单位为毫克每升（μg/mL）；
� ——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；
� ——样液的稀释倍数；
� ——试样质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）。
计算结果保留三位有效数字。
9 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的 10%。
10 检出限和定量限
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当固体样品称样量为 5 g，定容至 50 mL计算，方法检出限为 0.002 g/kg、定量限为 0.005 g/kg。当
液体样品取样量为 5 mL，定容至 50 mL 计算，方法检出限为 0.002 g/L、定量限为 0.005 g/L。
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A
A
附录A
（资料性）
仪器参考条件
间断化学分析仪参考工作条件见表A.1。
表A.1 间断化学分析仪参考工作条件
溶液进样体积（μL） 终点法
直线线性模式
扣除试剂空白: 是
试剂R1（氨基磺酸铵溶液） 40
延迟时间
-
样品溶液400 36 s
试剂R2（氢氧化钠溶液） 40 36 s
试剂R3（盐酸副玫瑰苯胺溶液） 50 300 s