固体生物质燃料中氯的测定方法研究

固体生物质燃料中氯的测定方法研究
出版时间：2011年版
内容简介
　　《固体生物质燃料检验方法技术研究报告：固体生物质燃料中氯的测定方法研究》的目标是：建立一个适用于固体生物质燃料特征的准确可靠的氯的测定方法。本项目研究了氧弹燃烧法、艾氏剂灼烧法、水溶液直接浸取法、高温燃烧水解法4种样品前处理方法，选择高温燃烧水解法作为固体生物质燃料样品的前处理方法。分析比较了离子色谱法、硫氰酸钾滴定法和电位滴定法的优劣和对我国实验室的适用性，以Ag-AgCl电位滴定法作为固体生物质燃料样品中氯的分析方法，并确定了其试验条件。本方法氯的测定结果的精密度评估，重复性限为：氯含量小于0.5％时，重复性限r=0.010％，氯含量大于0.5％时，r= 0.030％。本项目的创新点：提出了适用于固体生物质燃料特性的氯的测定方法——高温燃烧水解法一电位滴定法，填补了国内空白。该方法比欧盟技术规范DD CEN／TS 15289—2006的方法所需仪器设备和操作程序简单、测定速度快，测定结果稳定、自动化程度高；方法的精密度在氯含量大于0.1％部分优于欧盟标准。《固体生物质燃料中氯的测定方法研究》由史明志编著。
目录
1　研究目的和意义
2　国内外研究概况及国内存在的问题
3　研究内容
3.1　试验样品的前处理方法研究
3.2　对经过前处理的样品进行准确测定方法的研究
4　试验结果及分析
4.1　样品前处理方法研究
4.1.1　氧弹燃烧法
4.1.2　艾氏剂灼烧法
4.1.3　溶液直接浸取法
4.1.4　高温燃烧水解法
4.1.5　小结
4.2　高温燃烧水解一电位滴定法研究的试验程序和统计分析方法
4.2.1　基本试验程序
4.2.2　试验数据统计分析方法
4.3　高温燃烧水解一电位滴定法第一阶段试验研究
4.3.1　烧失量试验——燃烧过程中样品质量损失与氯元素损失的相关性考察
4.3.2　溶液中氯离子含量和溶液总体积对滴定准确度的影响
4.3.3　0.5 g和0.25 g称样量对氯测定结果影响和石英管中氯残留情况试验
4.3.4　恒温带温度对样品中氯含量测定结果的影响试验
4.3.5　进样方式对氯测定结果的影响初步试验
4.3.6　水蒸气蒸发量对氯回收完全的影响
4.3.7　氧气流量对样品完全燃烧的影响
4.3.8　石英反应管的腐蚀情况
4.3.9　高温燃烧水解一电位滴定法第一阶段试验研究小结
4.4　高温燃烧水解一电位滴定法第二阶段试验结果与分析
4.4.1　500 mL／min和700 mL／min两种氧气流量对比试验
4.4.2　（0.2±0.01）g和（0.1±0.01）g称样量对比试验
4.4.3　两种进样方式对比试验
4.4.4　（1050±10）℃和（1100±10）℃两种恒温带温度对比试验
4.4.5　（0.1±0.01）g和（0.100±0.005）g称样量的精密度对比试验
4.4.6　方法的精密度评估试验
4.4.7　高温燃烧水解-电位滴定法第二阶段试验研究小结
5　试验方法的确立
6　技术总结和创新点
6.1　技术总结
6.2　创新点
附录　固体生物质燃料中氯的测定方法
参考文献