JJF 2406-2026 烟煤胶质层指数测定仪校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF 2406—2026

烟煤胶质层指数测定仪校准规范

2026‑06‑25 发布 2026‑12 ‑25 实施

国家市场监督管理总局发布

归口单位： 全国物理化学计量技术委员会

主要起草单位： 新疆维吾尔自治区计量测试研究院黑龙江省计量检定测试研究院

参加起草单位： 中国计量科学研究院

宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司

湖南省计量检测研究院

长沙开元仪器有限公司

本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人：

卓华(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)薛文艳(新疆维吾尔自治区计量测试研究院)丁海铭(黑龙江省计量检定测试研究院)

参加起草人：

田锋(中国计量科学研究院)

王勇(宝钢集团新疆八一钢铁股份有限公司)肖珍芳(湖南省计量检测研究院)

文胜(长沙开元仪器有限公司)

引言

JJF 1001—2011 《通用计量术语及定义》、 JJF 1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》 和 JJF 1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》 共同构成本规范制定的基础性系列规范。

本规范在制定中参考了 JJF 1262—2010 《铠装热电偶校准规范》 和 GB/T 479— 2016 《烟煤胶质层指数测定方法》 等文件中的技术要求和检测方法。采用的检测方法与 GB/T 483—2007 《煤炭分析试验方法一般规定》、 MT/T 937—2005 《烟煤胶质层指数测定仪通用技术条件》、 ISO /TS 4699： 2022(E)《硬煤胶质层指数测定人工法》 和 ISO/TS 20362： 2022(E)《硬煤胶质层指数测定自动萨波日尼科夫穿透塑性计法》 等标准中的规定一致。

本规范为首次发布。

1 范围

本规范适用于烟煤胶质层指数测定仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1262—2010 铠装热电偶校准规范

GB/T 479—2016 烟煤胶质层指数测定方法

GB/T 483—2007 煤炭分析试验方法一般规定

MT/T 937—2005 烟煤胶质层指数测定仪通用技术条件

凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本规范 ; 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本规范。

3 术语

3. 1 胶质层指数 plastometric indices

由萨波日尼柯夫提出的一种表征烟煤塑性的指标， 以胶质层最大厚度 Y 值， 最终收缩度 X 值等表示。

[来源： GB/T 483—2007， 3.3.5]

4 概述

烟煤胶质层指数测定仪(以下简称测定仪) 主要应用于煤炭、冶金、煤化工等行业烟煤质量的测量。

测定仪的工作原理为： 模拟工业焦炉炭化室， 通过加热炉(前、后炉) 按一定的升温速率同步加热煤样。在测定仪的煤杯中， 煤样逐渐形成半焦层、胶质层和未软化的煤样层 3 个等温层面。通过测量系统测量烟煤的胶质层指数。

测定仪主要由加热炉(前、后炉)、 温度控温系统、煤杯、平衡系统、测量系统等组成，测定仪结构示意图如图 1 所示。

图 1 测定仪结构示意图

5 计量特性

测定仪计量特性见表 1。

表 1 测定仪计量特性

6 校准条件

6. 1 环境条件

6. 1. 1 环境温度：(10~40) ℃。

6. 1. 2 相对湿度： ≤85%。

6. 1. 3 供电电源： 电压(220±22) V ;频率(50±1) Hz。

6. 1. 4 其他： 测定仪使用房间应无强烈振动源干扰。

6. 2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表 2。

表 2 测量标准及其他设备

7 校准项目和校准方法

7. 1 测温系统示值误差

测温系统示值误差， 采用比较法。一般选择 400 ℃、500 ℃、700 ℃ 3 个校准温度点。将测定仪中的前、后炉热电偶撤离煤杯， 与校准用热电偶共同置于干体式温度校准器中 (插入深度应不小于 150 mm)。 当校准用热电偶温度偏离校准温度点不超过±5 ℃ , 温度变化每分钟不超过 0.2 ℃时， 分别读取 2 次校准用热电偶显示温度和前、后炉热电偶显示温度，读数顺序为 “ 标准—被测—被测—标准”，计算温度平均值。按式(1) 计算前、后炉测温系统示值误差。

ΔT1 = T0 - TS (1)

式中：

ΔT1 ——测温系统示值误差， ℃ ;

T0 ——测定仪热电偶温度的算术平均值， ℃ ;

TS ——校准用热电偶温度的算术平均值， ℃。

7. 2 程序升温偏差

根据用户需求选择相应烟煤胶质层指数分析标准物质， 按照附录 A 将同一标准物质分别装入前、后炉中， 装样完成后确认仪器各部分连接正确， 工作正常。打开测定仪程序控温仪开关， 通电加热， 前、后炉升温速率约为 8 ℃/min， 30 min 内炉温从室温升到 250 ℃。从 250 ℃ 起开始计时， 升温速率 3 ℃/min， 每 10 min 记录一次测定仪前、后炉显示温度， 同时按式(3) 计算对应时间下的温度值。测定仪显示温度与计算温度的差值为程序升温偏差， 温度达到 730 ℃时试验结束。按式(2) 分别计算前、后炉程序升温偏差。

ΔT2 = T - Td (2)

Td = 250 + 3 ⋅ t (3)

ΔT2 ——程序升温偏差， ℃ ;

T ——测定仪显示温度， ℃ ;

Td ——测定仪对应时间下的温度值， ℃ ;

t ——测定仪计时时间， 式 (3) 从 250 ℃ 开始重新计时， 每 10 min 计时 1 次，至 730 ℃结束。

7. 3 胶质层指数示值误差

在 7.2 的条件下，按附录 B 的试验步骤手动测量仪器的胶质层指数 Y 值 ; 全自动胶质层指数测定仪自动读取探测时间和煤杯中胶质层上、下层面高度， 测定仪自动计算胶质层指数 Y 值。前、后炉各记录 1 次，按式(4)、 式(5) 分别计算胶质层指数 Y 值示值误差。待炉温冷却后， 按上述过程再进行一次测量， 取 2 次测量示值误差绝对值的最大者作为胶质层指数示值误差。

ΔY = Y - YS (5)

$ Y ——前、后炉胶质层指数 Y 值的一致性，mm;

Y1 ——胶质层指数 Y 值的前炉测得值，mm;

Y2 ——胶质层指数 Y 值的后炉测得值，mm。

8 校准结果表达

校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息：

a) 标题：“校准证书”;

b) 实验室名称和地址;

c) 进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);

d) 校准证书编号， 页码及总页数的标识;

e) 校准单位校准专用章;

f) 送校单位的名称和地址;

g) 被校测定仪的描述和明确标识： 测定仪的制造单位、名称、型号及出厂编号;

h) 校准日期;

i) 校准所依据的技术规范的名称及代号;

j) 本次校准所用的主要计量标准器具(包括标准物质) 的名称、测量范围、不确定度或准确度等级或最大允许误差、证书编号及有效期;

k) 校准时的环境温度、相对湿度;

l) 校准结果及其测量不确定度的说明;

m) 校准人与核验人的签名;

n) 校准证书批准人的签名与职务;

o) 校准结果仅对被校对象有效的声明;

p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。

9 复校时间间隔

测定仪复校时间间隔建议不超过 12 个月。 由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的， 因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。

附录 A

装样步骤

在校准实验之前，应按照下述方法将标准物质装入煤杯中。

a) 清理煤杯： 用人工或机械的方法清理煤杯上残留的焦屑等。

b) 将杯底放入煤杯，使其下部凸出部分进入煤杯底部圆孔中，杯底上放置热电偶铁管的凹槽中心点与压力盘上放热电偶的空洞中心点对准。

c) 将石棉圆垫铺在杯底上， 石棉圆垫上圆孔应对准杯底上的凹槽， 在杯内下部沿壁围一条滤纸条。将热电偶铁管插入杯底凹槽， 把带有卷烟纸管的钢棍放在下部石棉圆垫的探测孔标志处，用压板把热电偶铁管和钢棍固定，并使它们都保持垂直状态。

d) 将全部标准物质倒在缩分板上， 堆掺均匀、摊成厚约 10 mm 的方块。用直尺将方块划分为若干 30 mm× 30 mm 左右的小块， 用取样铲， 按棋盘式取样法隔块分别取出两份标准物质。每份标准物质质量为 100 g±0 .5 g。

e) 将每份标准物质用堆锥四分法分为 4 部分， 分 4 次装入煤杯中。每装 25 g 之后，用金属丝将煤样摊平，但不得捣固。

f) 标准物质装完后，将压板暂时取下， 把上部石棉圆垫小心地平铺在煤样上，并将露出的滤纸边缘折复于石棉圆垫之上， 放入压力盘， 再用压板固定热电偶铁管。将煤杯放入上部砖垛的炉孔中。

g) 如标准物质在试验中生成流动性很大的胶质体溢出压力盘，则应按 a) ~e) 步骤重新装样试验。重新装样的过程中， 应在折复滤纸后， 用压力盘压平， 再用直径2 mm~ 3 mm 的石棉绳在滤纸和石棉垫上方沿杯壁和热电偶铁管外壁围一圈， 再放上压力盘，使石棉绳把压力盘与煤杯、压力盘与热电偶铁管之间的缝隙严密地堵起来。

h) 在整个装样过程中卷烟纸管应保持垂直状态，把细钢棍小心地由纸管中抽出来(可轻轻旋转)， 务必使纸管留在原有位置。如纸管被拔出， 应重新装样。并用专用探针测量纸管底部， 将专用探针放在压板上， 探针刻度尺应指在零点， 如不在零点， 须重新装样。

附录 B

手动测量试验步骤

手动测量试验步骤如下。

a) 若使用转筒记录体积曲线， 把标准计算纸装在记录转筒上， 并使纸上的水平线始、末端彼此衔接， 调节记录转筒或记录笔的高低， 使其能同时记录前、后杯两个体积曲线。 检查活轴轴心到记录笔尖的距离， 并将其调整为 600 mm。 装样完成后， 将煤杯置于加热炉上， 确认仪器各连接正常， 开始测量。若使用转筒记录体积曲线， 温度到达 250 ℃ 时， 调节记录笔尖使之接触到记录转筒上， 固定其位置，并旋转记录转筒一周， 划出一条 “ 零点线 ”， 再将笔尖对准起点， 开始记录体积曲线。

b) 测量胶质层层面在体积曲线下降后几分钟开始， 到温度升至约 730 ℃ 时停止。当试样的体积曲线呈山型或生成流动性很大的胶质体时其胶质层层面的测定可适当地提前停止， 一般可在胶质层最大厚度出现后再对上、下部层面各测 2 次~4 次即可停止， 一般可在体积曲线下降约 5 mm 时开始测量胶质层上部层面， 上部层面测量值达10 mm 左右时， 开始测量下部层面。

c) 测量胶质层上部层面时，将专用探针放在压板上，使探针通过压板和压力盘上的专用小孔小心地插入纸管中， 轻轻往下探测， 直到探针下端接触到胶质层层面， 手感有阻力了为上部层面。读取专用探针刻度毫米数为层面到杯底的距离， 将读数填入原始记录中 “ 胶质层上部层面 ”栏内，并同时记录测量层面的时间。

d) 测量胶质层下部层面时，用专用探针首先测出上部层面， 然后轻轻穿透胶质体到半焦表面， 手感阻力明显加大为下部层面， 将读数填入原始记录表中 “ 胶质层下部层面 ”栏内， 同时记录测量层面的时间。探针穿透胶质层和从胶质层中抽出时， 均应小心缓慢。在抽出时还应轻轻转动， 防止带出胶质体或使胶质层内存积的煤气突然逸出， 以免破坏体积曲线形状和影响层面位置。

e) 当温度到达 730 ℃时，试验结束，关闭电源，使仪器冷却。

f) 当胶质层测定结束后， 必须等上部砖垛完全冷却， 或更换上部砖垛方可进行下一次试验。

g) 在试验过程中， 当煤气大量从杯底析出时，应不时地向电热元件吹风，使从杯底析出的煤气和炭黑烧掉， 以免发生短路， 烧坏硅碳棒、镍铬线或影响热电偶正常工作。

h) 如试验时煤的胶质体溢出到压力盘上， 或在卷烟纸管中的胶质层层面骤然高起，则试验作废。

i) 若使用转筒记录， 取下记录转筒上的标准计算纸在体积曲线上方水平方向标出温度， 在下方水平方向标出 “ 时间 ”作为横坐标。在体积曲线下方， 温度和时间坐标

之间留一适当位置， 在其左侧标出层面距杯底的距离作为纵坐标。根据记录表上所记录的各个上、下部层面位置和相应的 “ 时间 ” 的数据， 按坐标在图纸上标出 “ 上部层面 ”和 “ 下部层面 ” 的各点， 分别以平滑的线加以连接， 得出上、下部层面曲线， 取最大差值作为胶质层指数值 Y 值。

附录 C

烟煤胶质层指数测定仪校准记录(推荐性)

1. 测温系统示值误差 ℃

2. 程序升温偏差单位： ℃

3. 胶质层指数示值误差及胶质层指数前、后炉一致性

附录 D

校准证书内页格式

1. 测温系统示值误差的校准结果

2. 胶质层指数示值误差的校准结果

3. 其他计量特性的校准结果

(以下空白)

附录 E

测温系统示值误差不确定度评定示例

E . 1 校准条件与方法

以全自动胶质层指数测定仪 400 ℃温度点进行测温系统示值误差不确定度评定。

E . 1. 1 环境条件： 温度(10~40) ℃ , 相对湿度≤85%， 符合本校准规范规定的环境条件。

E . 1. 2 计量标准： 多通道温度测量装置热电偶修正值的不确定度为 U= 0. 8 ℃ , k= 2。

E . 1. 3 按照 7. 1 的方法对测定仪温度测量系统进行校准。

E . 2 测量模型及不确定度计算公式

E . 2. 1 测量模型

按照式(E .1) 计算测温系统示值误差：

(E .1)

E . 2. 2 不确定度计算公式

由式(E .1) 可见，测温系统示值误差不确定度的主要来源有： 测定仪热电偶温度测量重复性引入的不确定度分量和校准用热电偶温度测量引入的不确定度分量。 由于各输入量之间相互独立， 由式(E .1) 可以得到测温系统示值误差的合成标准不确定度的计算式(E .2)：

c1、c2 ——灵敏系数，分别为 c -

u ( T0 ) ——测定仪热电偶温度的标准不确定度;

u ( TS ) ——校准用热电偶温度的标准不确定度。

E . 3 标准不确定度的评定

E . 3. 1 测定仪测温系统测量重复性引入的标准不确定度 u ( 0)

采用 A 类评定的方法计算由测量重复性引入的标准不确定度 u ( 0)。在 400 ℃对测

温系统进行 10 次重复测量，测量数据分别列于表 E .1。

表 E. 1 测量数据

标准偏差采用贝塞尔公式计算：

实际读取 2 次，则：

由于测定仪分辨力为 0.1 ℃ , 则分辨力的标准不确定度为远小于测量重复性引入的标准不确定度，故忽略不计。

E . 3. 2 标准器校准用热电偶引入的标准不确定度 u

E . 3. 2. 1 多通道温度测量装置热电偶修正值引入的标准不确定度 u

多通道温度测量装置热电偶修正值的不确定度为 U= 0.8 ℃(k= 2)， 因此其对应的标准不确定度为：

E . 3. 2. 2 干体式温度校准器工作区域任意两点温差引入的标准不确定度 u

干体式温度校准器工作区域任意两点温差小于 0.2 ℃ , 按均匀分布， k = 3， 其对应的标准不确定度为：

E . 3. 2. 3 干体式温度校准器温度波动度引入的标准不确定度 u

干体式温度校准器温度波动度为±0 .02 ℃ , 按均匀分布， k = 3， 其对应的标准不确定度分量为：

E . 4 不确定度分量汇总表

不确定度分量汇总于表 E .2。

表 E. 2 不确定度分量汇总表

E . 5 合成标准不确定度

根据式(E .2)， 测温系统示值误差的合成标准不确定度为：

E . 6 扩展不确定度

取包含因子 k= 2，则测温系统示值误差的扩展不确定度为：

U = k × u c (ΔT1) = 2 × u c (ΔT1) = 2 × 0.42 ℃ ≈ 0.9 ℃ , k = 2

附录 F

胶质层指数示值误差不确定度评定示例

F . 1 校准条件与方法

以全自动胶质层指数测定仪认定值为 13.5 mm 的标准物质进行胶质层指数示值误差不确定度评定。

F . 1. 1 环境条件： 温度(10~40) ℃ , 相对湿度≤85%， 符合本校准规范规定的环境条件。

F . 1. 2 测量标准： 胶质层指数分析标准物质认定值为 13. 5 mm 的标准物质， 扩展不确定度 U= 1. 5 mm(k= 2)。

F . 1. 3 按照 7. 3 对测定仪胶质层指数进行校准。

F . 2 测量模型及不确定度计算公式

F . 2. 1 测量模型

根据校准方法，按照式(F .1) 计算胶质层指数 Y 值的示值误差：

ΔY = Y - YS (F .1)

ΔY——胶质层指数 Y 值示值误差，mm;

Y ——胶质层指数 Y 值前、后炉测得值的算术平均值，mm;

YS ——胶质层指数分析标准物质的认定值，mm。

F . 2. 2 不确定度计算公式

由式(F .1) 可见，胶质层指数示值误差测量不确定度的主要来源有： 测定仪测量重复性引入的不确定度分量和胶质层指数分析标准物质认定值引入的不确定度分量。由于各输入量之间相互独立， 由式(F .1) 可以得到胶质层指数示值误差合成标准不确定度的计算式(F .2)：

c1、c2 ——灵敏系数，分别为 c

u ( ) ——胶质层指数 Y 值测量的标准不确定度;

u (Ys ) ——胶质层指数分析标准物质认定值的标准不确定度。

F . 3 标准不确定度的评定

F . 3. 1 胶质层指数测定仪测量重复性引入的标准不确定度 u

采用 A 类评定的方法计算由测量重复性引入的不确定度 u ( )。对认定值为 13.5 mm

的标准物质进行 2 次重复测量，测量数据分别列于表 F .1。

表 F. 1 测量数据

用极差法(C= 1.13) 计算得：

由于测定仪分辨力为 0.1 mm， 则分辨力的标准不确定度为 mm，远小于测量重复性引入的标准不确定度，故忽略不计。

F . 3. 2 由胶质层指数分析标准物质的认定值引入的标准不确定度 u (Ys)

由标准物质证书可知，标准物质认定值为 13.5 mm，其扩展不确定度为 U= 1.5 mm，包含因子 k= 2，则标准不确定度为：

F . 4 不确定度分量汇总表

不确定度分量汇总于表 F .2。

表 F. 2 不确定度分量汇总表

F . 5 合成标准不确定度

根据式(F .2) 计算合成标准不确定度。

u c (ΔY ) = :0.442 + 0.752 mm ≈ 0.87 mm

F . 6 扩展不确定度

取包含因子 k= 2，则胶质层指数示值误差的扩展不确定度为：

U = k × u c (ΔY ) = 2 × u c (ΔY ) = 2 × 0.87 mm ≈ 1.8 mm，k= 2