JJF 1176-2024 (0～2 300) ℃钨铼热电偶校准规范

中华人民共和国国家计量技术规范

JJF 1176—2024

(0~2300) ℃钨铼热电偶校准规范

Calibration Specification for(0~2300) ℃ Tungsten Rhenium Thermocouples

2024-09-18发布 2025-03-18实施

国家 市场 监督 管理 总局 发布

(0~2 300) ℃钨铼热电偶校准规范Calibration Specification for(0~2300) ℃

归口 单位 : 全国温度计量技术委员会

主要起草单位 : 中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所

北京市计量检测科学研究院

参加起草单位 : 重庆市大正仪表股份有限公司沈阳东大传感技术有限公司

重庆材料研究院有限公司

中核北方核燃料元件有限公司

本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人 :

赵楠 (中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所)

史去非 (北京市计量检测科学研究院)

杨新圆 (中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所)

参加起草人 :

周洪琴 (重庆市大正仪表股份有限公司)

王魁汉 (沈阳东大传感技术有限公司)

刘奇 (重庆材料研究院有限公司)

花卫然 (中核北方核燃料元件有限公司)

引言

JJF 1071《国家 计量 校准 规范 编写 规则》、JJF 1001《通用 计量 术语 及定 义》 和JJF 1059.1《测量不确定 度评 定与 表示》 共同 构成 支撑 本规 范编 写工 作的 基础 性系 列规范。

本规范系对 JJF1176—2007《 (0~ 1500)℃钨铼热电偶校准规范》 的修订 , 主要技术变化如下 :

— 适用范围由 (0~ 1 500) ℃扩展为 (0~2 300)℃ , 增加了钨铼热电偶保护管长度的限定 ;

— 校准项目中增加了绝缘电阻 ;

— 增加了 1 500℃ ~2 300℃钨铼热电偶校准用设备的技术要求、校准方法及数据处理方法的说明 ;

— 重新评定了钨铼热电偶校准结果不确定度。

本规范的历次版本发布情况为 :

—JJF 1176—2007。

1 范围

本规范适用于不 可拆 卸的、温度 范围 (0~ 2 300) ℃的钨 铼热 电偶 的校 准 , 其中1 100 ℃以下的校准适用于保护管长度不小于 300 mm 钨铼热电偶 , (1 100~ 2 300) ℃的校准适用于保护管长度不小于 600 mm 钨铼热电偶。

其他类型的高温热电偶可参考本规范进行校准。

2 引用文件

本规范引用了以下文件 :

GB/T 16839.1—2018 热电偶第 1部分 : 电动势规范和允差

GB/T 29822—2013 钨铼热电偶丝及分度表

JB/T 12529—2015 工业钨铼热电偶技术条件

ASTM E452—02 (2013) 使用辐射温 度计 校准 难熔 金属 热电 偶的 标准 测试 方法(Standard TestMethod forCalibration of Refractory Metal Thermocouples Using a Ra- diation Thermometer)

凡是注日期的引用文件 , 仅注日期的版本适用于本规范 ; 凡是不注日期的引用文件 , 其最新版本 (包括所有的修改单) 适用于本规范。

3 术语

JJF 1007—2007界定的及以下术语和定义适用于本规范。

3.1 不可拆卸钨铼热电偶 non-detachable tungsten rhenium thermocouple钨铼热电偶丝用不可拆卸保护管封装制成的热电偶。

3.2 示值偏差 indication deviation

热电偶的实际热电动势与参考分度表在相同温度下热电动势之差。 常转换为温差表示。

4 概述

钨铼热电偶测温的基本原理是由两种不同钨铼成分的均质导体组成闭合回路 , 当两端温度不同时 , 回路中将产生热电动势 , 这种现象称为热电效应 , 又称为塞贝克效应。两种不同成分的均质导体为热电极 , 两个热电极的一端连接在一起形成一个测量端 , 测

量时放置于被测温场中 , 另一端为参考端 , 测量时置于某一恒定温场中。

不可拆卸钨铼热电偶 (以下简称钨铼热电偶) 由热电极、绝缘材料和不可拆卸保护管组成。其中绝缘材料一般为氧化铝 (Al2 O3)、 氧化镁 (MgO)、氮化硼 (BN) 或氧化铪 (HfO2) 等 ; 保护管一般为陶瓷保护管和适用于真空、惰性及干燥氢气环境的钼保护管、钽保护管或钨保护管等。典型钨铼热电偶的结构见图 1。

图 1 典型钨铼热电偶结构示意图

钨铼热电偶按其化学成分主要分为三大类型 , 其具体名称、分度号、偶丝代号及名义化学成分见表 1。

表 1 钨铼热电偶名称、分度号、偶丝代号及名义化学成分

5 计量特性

5.1 绝缘电阻

常温绝缘电阻应符合以下规定 :

a) 对于保护管长度不小于 1 m 的钨铼热电偶 , 其绝缘电阻与其长度的乘积应不小于 100 MΩ · m。 即 :

Rr ·L≥100MΩ · m

式中 :

Rr— 钨铼热电偶的绝缘电阻 , MΩ;

L — 钨铼热电偶的长度 , m。

b) 对于保护管长度小于 1 m 的钨铼热电偶 , 其绝缘电阻应不小于 100 MΩ。

5.2 示值偏差

钨铼热电偶示值允差见表 2。

表 2 钨铼热电偶示值允差

6 校准条件

6.1 环境条件

环境温度 : (20±5) ℃

相对湿度 : 不大于 80%

环境条件还应满足所用标准器和其他配套设备正常使用的其他要求。

6.2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表 3。

表 3 测量标准及其他设备

表 3 (续)

校准 300℃以上由易氧化的材质 (如钼、钨等) 做保护管的热电偶时 , 恒温设备应具有充气保护装置。

7 校准项目和校准方法

7.1 校准项目

7.1.1 绝缘电阻

热电极与保护管之间的绝缘电阻 (适用于金属保护管的钨铼热电偶)。

每对热电极之间的绝缘电阻 (适用于两对及以上分离型热电极的钨铼热电偶)。

7.1.2 示值偏差

7.2 校准方法

7.2.1 绝缘电阻

校准热电极与保护管之间的绝缘电阻时 , 将热电极与保护管分别连接在绝缘电阻测试仪器上 ; 校准每对热电极之间的绝缘电阻时 , 将不同对热电极分别连接在绝缘电阻测试仪器上。测量时分别施加 500V直流电压 , 记录其绝缘电阻示值。

7.2.2 示值偏差

7.2.2.1 校准温度点

钨铼热电偶校准温度点根据客户要求确定 , 其校准温度点也可在 200 ℃、500 ℃、 800 ℃、1 100 ℃、1 300 ℃、1 500 ℃、1 800 ℃、2 000 ℃、2 300 ℃中选取。

7.2.2.2 参考端的连接方法

校准钨铼热电偶前 , 可用万用表检查 , 应无开路现象。

将热电偶参考端与铜导线连接后置于冰点恒温器内。 当参考端无法插入冰点恒温器内 , 可用补偿导线 (约 500 mm) 的一端连接热电极信号输出端 , 另一端与铜导线连接后 , 置于装有酒精或变压油的玻璃试管内 , 再均匀地插入冰点恒温器中 , 插入深度应不小于 150 mm , 铜导线的另一端通过转换开关与电测设备连接。

7.2.2.3 (0~ 300) ℃钨铼热电偶的校准

采用被校热电偶与标准铂电阻温度计比较法。

将标准器感温点与被校热电偶测量端置于恒温设备有效工作区域内 , 插入深度应不小于 200 mm。 当标准器温度变化不超过 0.1 ℃/min, 且偏离校准温度点 ±2℃以内时 ,开始读数 , 读数顺序为 :

标准→ 被校 1→ 被校 2→ … 被校 n ↓

标准← 被校 1← 被校 2← … 被校 n

如此完成一个循环 , 每个校准温度点读数不少于两个循环。在每个校准温度点全部读数过程中 , 标准器温度的变化不得超过 0.2 ℃。

7.2.2.4 (300~ 1 500) ℃钨铼热电偶的校准采用被校热电偶与标准热电偶比较法。

将标准热电偶套上一端密封的刚玉管 , 然后将被校热电偶捆扎在标准热电偶的周围。使其测量端处于垂直于热电偶束的同一平面上 , 然后将其置于恒温设备的均匀温场

中心位置。校准应由低温向高温逐点升温进行。 当标准器温度偏离校准温度点 ±5 ℃以内 , 温度变化不超过 0.2 ℃/min时开始读数 , 读数顺序和次数与 7.2.2.3 相同。 在每个校准温度点整个读数过程中 , 标准器温度的变化不得超过 0.5 ℃。

当校准易氧化材质 (如钨、钼等) 保护管的热电偶时 , 被校热电偶应处于微正压的氩气或其他惰性气氛中 , 防止保护管发生氧化。密封装置应使标准热电偶外保护管和被校热电偶测量端能够穿过密封放入炉内。

7.2.2.5 (1 500~2 300) ℃钨铼热电偶的校准采用被校热电偶与标准光电高温计比较法。

被校热电偶的测量端穿过密封装置插至与被校热电偶外径相匹配的均温块测试孔底部 , 并置于恒温设备均匀温场位置 , 再对其保护管进行密封处理 , 标准光电高温计通过玻璃窗口瞄准均温块辐射孔 , 注意防止炉口遮挡光路 , 校准装置示意图如图 2所示。

玻璃窗口随标准光电高温计一同校准 , 其校准方法参见 JJG 856—2015附录 D。

校准应由低温向高温逐点升温进行。 当标准器温度 (含玻璃窗口误差) 偏离校准温度点 ± 10 ℃ 以内 , 温度 变化 不超 过 1 ℃/min 时 , 开始 读数 , 读数 顺序 和次 数与7.2.2.3相同。在每个校准温度点整个读数过程中 , 标准器温度的变化不得超过 1 ℃。

图 2 校准装置示意图

7.3 数据处理

7.3.1 校准温度点与实际温度的差值 Δt校计算公式 :

a) 校准温度点在 (0~ 300) ℃范围内时 :

Wt校 — 由标准铂电阻温度计分度表给出的校准温度点对应的电阻比 ;

Wt — 标准铂电阻温度计在实际温度测得的电阻比算术平均值 ;

(dt)t校 — 由标准铂电阻温度计分度表给出的校准温度点对应的电阻比随温度的

变化率 , ℃ -1。

b) 校准温度点在 (300~ 1 500) ℃范围内时 :

e标证 — 标准热电偶证书在校准温度点的热电动势值 , mV;

e标 — 标准热电偶在实际温度测得的热电动势算术平均值 , mV;

S标 — 标准热电偶在校准温度点的微分热电动势 , mV/℃。

c) 校准温度点在 (1 500~2 300) ℃范围内时 :

t校 — 校准温度点 , ℃ ;

t窗 — 带玻璃窗口标准所测亮度温度值 , ℃ ;

Δt窗 — 玻璃窗口误差 , ℃。

7.3.2 被校热电偶在各校准温度点实际热电动势 e实计算公式 :

式中 :

e被 — 被校热电偶在实际温度测得的热电动势算术平均值 , mV;

S被 — 被校热电偶在校准温度点的微分热电动势 , mV/℃ ;

Δt校 — 校准温度点与实际温度的差值 , ℃ ;

Δe补 — 补偿导线修正值 , mV。

7.3.3 被校热电偶在各校准温度点示值偏差计算公式 :

式中 : Δt被 = (e实 -e分)/S被 (5)

Δt被 — 被校热电偶在校准温度点上的示值偏差 , ℃ ;

e分 — 热电偶参考分度表上查得的校准温度点的热电动势值 , mV。

8 校准结果

经校准的热电偶出具校准证书 , 校准证书至少应包括以下信息 :

a) 标题 “校准证书”;

b) 实验室名称和地址 ;

c) 进行校准的地点 (如果与实验室的地址不同) ;

d) 证书的唯一性标识 (如编号) , 每页及总页数的标识 ;

e) 客户的名称和地址 ;

f) 被校对象的描述和明确标识 ;

g) 进行校准的日期 ;

h) 校准所依据的技术规范的标识 , 包括名称及代号 ;

i) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明 ;

j) 校准环境的描述 ;

k) 校准结果及其测量不确定度的说明 ;

l) 对校准规范的偏离的说明 ;

m) 校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识 ;

n) 校准人和核验人签名 ;

o) 校准结果仅对被校对象有效的声明 ;

p) 未经实验室书面批准 , 不得部分复制校准证书的声明。

9 复校时间间隔

建议复校间隔时间为半年 , 使用特别频繁时应适当缩短复校间隔时间。凡在使用过程中经过修理、更换重要器件的一般需重新校准。

由于复校间隔时间的长短与钨铼热电偶的使用情况、使用者、本身质量等因素有关 , 因此 , 送校单位可根据实际使用情况确定复校时间间隔。

附录 A

钨铼热电偶校准记录参考格式

附录 B

钨铼热电偶校准结果参考格式

校准 结果

1. 绝缘电阻 :

2. 示值偏差 :

附录 C

钨铼热电偶 1 000℃校准结果不确定度评定示例

C.1 校准方法

校准钨铼热电偶时 , 将标准热电偶与被校钨铼热电偶放在恒温设备均温区中 , 用比较法进行校准。

校准钨铼热电偶 , 读数顺序为标准 → 被校 1→ 被校 2→ 被校 3, 然后再按相反的顺序回到标准 , 测量 4 次 , 分别计算算术平均值 , 得到被校钨铼热电偶的实际热电动势值 , 进而得到其示值偏差。

C.2 测量模型

用比较法校准热 电偶 时被 校热 电偶 在校 准温 度点 的热 电动 势值 为 e被 , 其计 算公式为 :

e被 S被被 +Δe补

e被 — 被校热电偶在校准温度点的热电动势值 , mV;

Δe补 — 补偿导线修正值 , mV;

S标 — 标准热电偶在校准温度点的微分热电动势 , mV/℃ ;

S被 — 被校热电偶在校准温度点的微分热电动势 , mV/℃。

C.3 合成标准不确定度计算公式

测量模型中各个输入量的不确定度互不相关 , 故合成标准不确定度计算公式如下 :

uc2 (e被) = ( )2 ×u2 (e标证)+ ( )2 × [u电 2 (e标)+u开关 2 (e标)+u分 2 (e标)]

+u电 2 (e被 ) +u开关 2 (e被)+u分 2 (e被)+u补 2 (e被)

+u波动 2 (e被)+u温场不均匀 2 (e被)+u参 2 (e被)+u导 2 (e被)+u重 2式中 :

u(e标证) — 标准热电偶检定引入的分量 , μV;

u电 (e标 ) — 标准热电偶电测设备引入的分量 , μV;

u开关 (e标) — 标准热电偶转换开关引入的分量 , μV;

u分 (e标) — 标准热电偶读数分辨力引入的分量 , μV;

u电 (e被 ) — 被校热电偶电测设备引入的分量 , μV;

u开关 (e被) — 被校热电偶转换开关引入的分量 , μV;

u分 (e被) — 被校热电偶读数分辨力引入的分量 , μV;

u补 (e被 ) — 被校热电偶补偿导线引入的分量 , μV;

u波动 (e被) — 检定炉温场的波动引入的分量 , μV;

u温场不均匀 (e被) — 检定炉温场不均匀引入的分量 , μV;

u参 (e被) — 热电偶参考端温度引入的分量 , μV;

u导 (e被) — 热电偶导热误差引入的分量 , μV;

u重 — 热电偶测量重复性引入的分量 , μV。

C.4 标准不确定度评定

以钨铼 3-钨铼 25热电偶 1000 ℃校准结果不确定度评定为例 , 具体评定如下 :标准热电偶检定引入的标准不确定度 u(e标证)

二等标准热电偶经检定合格 , 在有效期内 , 其扩展不确定度为 :

1000 ℃ : U= 1.0 ℃ (k= 3)

C.4.1 输入量e标的标准不确定度

C.4.1.1 标准热电偶电测设备引入的分量 u电

采用电压表 100 mV量程 , 1000℃时标准热电偶热电动势值为 9.587 mV。根据其使用说明书 , 以每年检定一次计算 , 示值最大允许误差为 ±(50× 10-6 ×reading+35× 10-6 ×FS) , 按均匀分布可得 :

C.4.1.2 标准热电偶转换开关引入的分量 u开关 (e标)

转换开关寄生电势直接影响最终的测量结果 , 依据校准规范转换开关的寄生电势不大于 1 μV, 按均匀分布可得 :

C.4.1.3 标准热电偶读数分辨力引入的分量 u分 (e标)

标准热电偶读数采用电压表 , 根据其使用说明书 , 读数分辨力为 0.1 μV, 按均匀分布计算 :

C.4.2 输入量e被的标准不确定度

C.4.2.1 被校热电偶电测设备引入的分量 u电 (e被)

采用电压表 100 mV量程 , 1000 ℃时被校热电偶热电动势值为 18.230 mV。根据其使用说明书 , 示值最大允许误差为 ±(50× 10-6 ×reading+35× 10-6 ×FS) , 按均匀分布可得 :

C.4.2.2 被校热电偶转换开关引入的分量 u开关 (e被)

转换开关寄生电势直接影响最终的测量结果 , 转换开关的寄生电 势不 大于 1 μV,按均匀分布可得 :

C.4.2.3 被校热电偶读数分辨力引入的分量 u分 (e被)

被校热电偶读数采用电压表 , 根据其使用说明书 , 读数分辨力为 0.1 μV, 按均匀分布计算 :

C.4.2.4 被校热电偶补偿导线引入的分量 u补 (e被)

热电偶补偿导线与热电偶参考端连接处温度为 30 ℃ , 该补偿导线经过校准 , 扩展

不确定度为 U=0.3 ℃ (k= 2) , 则

C.4.2.5 检定炉温场的波动引入的分量 u波动 (e被)

由于测量过程中标准和被校热电偶测量不能同时进行 , 根据规范要求 , 在本校准温度点的测量过程中 , 炉温变化不大于 0.5 ℃ , 按均匀分布可得 :

C.4.2.6 检定炉温场不均匀引入的分量 u温场不均匀 (e被)

由于检定炉内温场存在不均匀性 , 导致标准和被校热电偶测量温度有差异 , 根据规范要求 , 在均匀温场内 , 温差为 1 ℃ , 取半宽区间 , 按均匀分布可得 :

C.4.2.7 热电偶参考端温度引入的分量 u参 (e被)

热电偶参考端使用冰瓶 , 根据规范要求 , 插入冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差不大于 0.1 ℃ , 在区间内认为均匀分布 , 可得 :

C.4.2.8 热电偶导热误差引入的分量 u导

由于标准热电偶与被校热电偶直径和导热系数往往不同 , 当两者直径和导热系数差别大时 , 就会产生不可忽略的测量误差 , 就需要在不确定度评定中予以考虑。 以校准直径为 10 mm 陶瓷保 护管 的钨 铼热 电偶 为例 , 通过 数值 仿真 分析 , 得到 导热 误差 约为1.0 ℃ , 按均匀分布可得 :

C.4.3 e被的标准不确定度

C.4.3.1 热电偶测量重复性引入的分量 u重重复性数据见表 C.1。

表 C.1 测量重复性数据

计算其实验标准偏差 , n= 6。

C.5 合成标准不确定度

标准不确定度分量汇总表见表 C.2。

表 C.2 主要标准不确定度汇总表

以上各项标准不确定度分量互不相关 , 所以合成标准不确定度为 :

uc(e被) = {( )2 ×u2 (e标证)+ ( )2 × [u电 2 (e标)+u开关 2 (e标)+u分 2 (e标)]

+u电 2 (e被)+u开关 2 (e被)+u分 2 (e被)+u补 2 (e被)

+u波动 2 (e被)+u温场不均匀 2 (e被)+u参 2 (e被)+u导 2 (e被)+u重 2 }2

1定, c (e被) = 13.5 (μV)。

包含因子 k取 2, 可得 1 000 ℃时扩展不确定度 :

由于示值偏差 Δt被 = (e被 -e分)/S被 , 可得 1 000 ℃时 , U(Δt被)=U(e被)/S被 , 即