资料介绍
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1176—2007
(0~1500)℃钨铼热电偶
校准 规范
Calibration Specification for (0~1500)℃
Tungsten-Rhenium Thermocouples
2007-02-28发布 2007-08-28实施
国家 质量 监督 检验 检疫 总局 发布
Calibration Specification for(0~1500) ℃ Tungsten-Rhenium Thermocouples
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代替 JJG 576—1988
本规 范经 国家 质量 监督 检验 检疫 总局 2007年 2 月 28 日批 准 , 并自2007年 8月 28 日起施行。
归口 单位 : 全国温度计量技术委员会
主要起草单位 : 北京市计量检测科学研究院
参加起草单位 : 北京钨钼材料厂
本规范由全国温度计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人 :
史去非 (北京市计量检测科学研究院)
张加力 (北京市计量检测科学研究院)参加起草人 :
李小琦 (北京钨钼材料厂)
李炳山 (北京钨钼材料厂)
吴健 (北京市计量检测科学研究院)张克 (北京市计量检测科学研究院)吴云 (北京市计量检测科学研究院)
目录
(0~1500)℃钨铼热电偶校准规范
1 范围
本规范适用于测量范围为 0℃ ~ 1500℃的带有保护管且不可拆卸的钨铼热电偶 (以下简称热电偶) 的校准。不带保护管的钨铼热电偶的校准也可参照本规范进行。
2 引用文献
GB/T 16839.1—1997《热电偶第 1部分 : 分度表》
JB/T 9497—2002《钨铼热电偶丝及分度表》
使用本规范时 , 应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语
不可拆卸的钨铼热电偶 non-disassemblyTungsten-Rhenium Thermocouples
热电极组件不可以从保护管中取出的工作用钨铼热电偶。
4 概述
钨铼热 电偶 按分 度号 主要 分为 钨铼 3-钨铼 25 热电 偶和 钨铼 5-钨铼 26 热电 偶。其中 ,热电偶 的正 极标 称成 分为 含钨 97%、 铼 3%、 负极 标称 成分 为含 钨 75%、 铼25% , 分度号为 WRe3-WRe25; 正极标称成分为含钨 95%、铼 5% , 负极标称成分为含钨 74%、铼 26% , 分度号为 WRe5-WRe26。
工作用钨铼热电偶按使用环境条件主要分为氧化铝保护管工作用钨铼热电偶 (适用于常规环境条件) 和钼及其他易氧化材质保护管工作用钨铼热电偶 (适用于真空及还原性条件)。
5 计量特性
热电偶热电动势 (在规定的温度范围内 , 参考端温度为 0℃时) 应符合相关的国家标准要求。
6 校准条件
6.1 校准环境和条件
热电偶的校准应在室温为 (20±5)℃、相对湿度不大于 80%的环境条件下进行。电测设备环境条件应符合其使用要求。
6.2 校准用标准器及配套设备见表 1。
表 1
7 校准项目和校准方法
7.1 示值校准
热电偶的示值校准温度点由用户要求确定 , 其校准点温度可在表 2 中选取。
表 2
7.2 (0~ 300)℃的校准
7.2.1 (0~ 300)℃的校准在恒温槽中进行 , 与标准水银温度计进行比较。校准时恒温槽温度变化应不超过 ±0.1℃。
7.2.2 将热电偶用玻璃管保护后插入恒温槽中 , 插入深度一般不小于 300 mm。
7.2.3 热电偶的参考端用补偿导线连接 , 补偿导线另一端与铜导线连接 , 然后套上塑料管 , 插入冰点恒温器内。
7.3 (300~ 1 100)℃、 (1 100~ 1 500)℃的校准
7.3.1 (300~ 1 100)℃的校准在 中温 管式 炉中 进行 , 采用 双极 比较 法 , 与标 准铂 铑10-铂热电偶进行比较校准 ; (1 100~ 1 500)℃的校准在常用温度 1 500 ℃的高温管式炉中进行 , 采用双极比较法 , 与标准铂铑 30-铂铑 6热电偶进行比较校准。
7.3.2 将标准热电偶套上一端密封的刚玉管 , 然后将被校热电偶捆扎在标准热电偶的周围。使其测量端处于垂直于热电偶束的同一平面上 , 然后将其置于管式炉的均匀温场中心位置。
7.3.3 为防止由易氧化的材质 (如钼等) 做保护管的热电偶在高温下发生氧化 , 此类被校准热电偶在校准时应处于氩气气氛中。氩气流量以不使保护管发生氧化为宜。
7.3.4 校准由易氧化材质 (如钼等) 做保护管的热电偶时 , 用以保护标准热电偶的刚玉管的开口端应穿过密封引出炉外 , 被校准热电偶的参考端也应分别穿过检定炉炉管的密封引出 , 并按 7.2.3条处理。其连接线路如图 1所示。
图 1 双极比较法连接线路图
7.4 校准顺序是由低温向高温逐点升温进行。 校准时 , 炉温偏离校准点温度不得超过±5℃。
7.5 采用双极比较法连接线路 , 直接测量标准与被校准热电偶的热电动势值。
7.6 当炉温升到校准点温度 , 待温度充分恒定后 , 自标准器开始 , 依次顺序测量每支热电偶的热电动势。
校准顺序如下 :
标准器 →被校 1 →被校 2 → … … →被校 N
标准器← 被校 1← 被校 2← … …← 被校 N
每支热电偶的测量时间间隔应相近 , 测量次数应不少于 2 次。在此测量时间内 , 管式炉内温度变化不得超过 0.5℃。
7.7 数据计算
7.7.1 被校准热电偶在 300℃以下各校准点的热电动势误差 Δet 按式 (1) 计算 :
Δet =e被 + e′+S被 · Δt检 - e分 (1)
Δt检 =t检 - t实 (2)
式中 : e被 — 被校准热电偶在校准温度点附近 , 测得的热电动势算术平均值 , mV;
e′— 热电偶补偿导线在 20℃的修正值 , mV;
S被 — 被校准热电偶在某校准温度点的微分热电动势 , mV/℃ ; Δt检 — 校准温度点与实际温度的差值 , ℃ ;
t检 — 校准温度点 , ℃ ;
t实 — 标准器示值 , ℃ ;
e分 — 被校准热电偶分度表上查得的某校准温度点的热电动势值 , mV。
7.7.2 被校准热电偶在 300℃以上各校准温度点的热电动势误差 Δet 按式 (3) 计算 :
式中 : e被 — 被校热电偶在校准温度点附近 , 测得的热电动势算术平均值 , mV;
e标 — 标准热电偶证书上某校准温度点的热电动势值 , mV;
e标 — 标准热电偶在校准温度点附近 , 测得的热电动势算术平均值 , mV;
S标 — 标准热电偶在某校准温度点的微分热电动势 , mV/℃ ;
S被 — 被校准热电偶在某校准温度点的微分热电动势 , mV/℃ ;
例 1 在 200℃附近 测得 标准 水银 温度 计的 温度 值为 200.15℃ , 被校 钨铼 3-钨铼
25热电偶的热电动势 e被 = 2.610 mV。求被校热电偶在 200℃时的热电动势值及示值误
Δt检 =t检 - t实 = 200- 200.15= - 0.15℃
从分度表 (附录 B) 查得 : ′e分 = 2.602 mV; S被 =0.0158 mV/℃
从补偿导线证书上查得 : e =0.011 mV
则热电偶在 200℃的示值误差 :
Δt200 = Δe200/S被 = 0.017/0.0158= 1.1℃
例 2 在 800℃附近测得标准铂铑 10-铂热电偶的热电动势 e标 = 7.308 mV, 被校
准钨铼3-钨铼 25热电 偶的 热电 动势 e被 = 14.107 mV。 求被 校热 电偶 在 800℃时的 热
从分 度表 (附录 B) 查得 : e分 = 14.171 mV; S标 = 0.010 87 mV/℃ ; S被 =
查: ′.0mV
8 校准结果的表达
经校准的钨铼热电偶出具校准证书。校准结果应在校准证书上反映。校准证书应包括以下信息 :
a) 标题 “校准证书”;
b) 实验室名称和地址 ;
c) 进行校准的地点 (如果不在实验室内进行校准) ;
d) 校准证书的惟一性标识 (如编号) , 每页及总页数的标识 ;
e) 送校单位的名称和地址 ;
f) 被校对象的描述和明确标识 ;
g) 校准日期 ;
h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时 , 应对抽样程序进行说明 ;
i) 对校准所依据的技术规范的标识 , 包括名称及代号 ;
j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明 ;
k) 校准环境的描述 ;
l) 校准结果及其测量不确定度的说明 ;
m) 校准证书签发人的签名、职务或等效标识以及签发日期 ;
n) 校准结果仅对被校对象有效的说明 ;
o) 未经实验室书面批准 , 不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
钨铼热电偶的复校间隔由用户自主决定 , 建议不超过 1 年。
附录 A
钨铼热电偶用补偿导线
A.1 钨铼热电偶用补偿导线的热电特性应符合表 A.1 的要求。表 A.1
A.2 钨铼热电偶用补偿导线根据使用情况 , 应同时检测 20℃热电动势 , 并给出修正值。
附录 B
钨铼及 S、B 型热电偶整百摄氏度热电动势 (E)、微分热电动势 (S) 分度表
附录 C
钨铼热电偶 1000℃热电动势值测量结果不确定度评定示例
C.1 概述
C.1.1 校准依据
钨铼热电偶示值误差校准不确定度评定方法依据 JJF 1176—2007《 (0~ 1500)℃钨铼热电偶校准规范》。
C.1.2 校准环境
温度 (20±5)℃ ; 相对湿度 ≤80%。
C.1.3 被校对象
本次评定的对象为长度 1000 mm, 直径 0.5 mm, 分度号为 WRe3/25的钨铼热电偶丝。
C.1.4 校准过程
在测量范围内选择 1 000℃为校准温度点。按本规范校准方法进行校准。
C.2 数学模型
Δet = [e被 + e′+ [(e标 - e标)/S标] ·S被] - e分
式中 : e被 — 被校准热电偶在校准点附近温度下 , 测得的热电动势算术平均值 , mV;
e标 — 标准热电偶证书上某校准点温度的热电动势值 , mV;
e标 — 标准热电偶在校准点附近温度下 , 测得的热电动势算术平均值 , mV;
S标 — 标准热电偶在某校准点温度的微分热电动势 , mV/℃ ;
S被 — 被校准热电偶在某校准点温度的微分热电动势 , mV/℃ ;
e分 — 被校准热电偶分度表上查得的某校准点温度的热电动势值 , mV。
灵敏系数 : c1 = 1, c2 = 1, c3 =S被 /S标 = 20.00/11.54= 1.7。
C.3.1 输入量 e被的标准不确定度 u(e被) 的评定
输入量 e被的标准不确定度 u(e被) 的不确定度来源于被测热电偶测量重复性、数字电压表测量误差、检定炉温场分布均匀性、转换开关寄生电势及冰点恒温器温度均匀性。
C.3.1.1 标准不确定度 u(e被1) 的评定
此项不确定度来源于被测热电偶测量重复性 , 采用 A类方法进行评定。在 1 000℃温度点对被校偶进行 10次重复测量 , 测量结果见表 C.1。
表 C.1 /mV
表 C.1 (续) /mV
C.3.1.2 标准不确定度 uL1
标准不确定度 uL1 的不确定度来源于中温管式炉温场均匀度。 由于中温管式炉温场
均匀度为 1℃ , 取均匀分布 , 包含因子 k= 3 , 则标准不确定度 uL1 = 0.6℃。对此估计
的相对不确定度为 10% , 故 ν2 = 50。
C.3.1.3 标准不确定度 ut1 的评定
标准不确定度 ut1 的不确定度来源于冰点恒温器温场均匀度。 由经验可知温场均匀
度为 0.1℃ , 取均匀分布 , 包含因子 k= 3 , 则标准不确定 度 ut1 = 0.06℃。 对此 估计
的相对不确定度为 50% , 故 ν3 = 2。
C.3.1.4 标准不确定度 ut2 的评定
标准不确定度 ut2 的不确定度来源于转换开关的寄生电势。 转换开关的寄生电势一
般不超过 1μV (0.1℃) , 取均匀分布 , 包含因子 k= 3 , 则标准不确定度 ut2 = 0.06℃。
对此估计的相对不确定度为 50% , 故 ν4 = 2。
C.3.1.5 标准不确定度 un 的评定
标准不确定度 un 的不确定度来源于数字电压表的示值误差。 由数字电压表的准确
度可得 : (0.003% + 10 字) × 220 000μV= 16.6μV, 对于 钨铼 热电 偶可 知此 值在
1000℃为 0.8℃ , 取均匀分布 , 包含因子 k= 3 , 则标准不确定度 un1 =0.5℃。对此估
计的相对不确定度为 10% , 故 ν5 = 50。
由于上述各项互不相关 , 故
u(e被) = 0.9℃ ν(e被) = 100
C.3.2 输入量 e′的标准不确定度 u(e′)的评定
标准不确定度 u(e′)的不确定度来源于补偿导线短期稳定性 , 根据实验 , 在室温条
件下其短期稳定性为 0.2℃ , 取均匀分布 , 包含因子 k= 3 , 则标准不确定度 u(e′) =
0.1℃。对此估计的相对不确定度为 50% , 故 ν6 = 2。
C.3.3 输入量 e标的标准不确定度 u(e标)的评定
标准不确定度 u(e标) 的不确定度来源于铂铑 10-铂热电偶年稳定性。 由于铂铑 10 -铂热电偶年稳定性为 1℃ , 取均 匀分 布 , 包含 因子 k= 3 , 则标 准不 确定 度 us1000 =
..℃ 0..。相对不确定度为 10% , 故 ν7 = 50。
1 000℃标准不确定度汇总见表 C.2。
表 C.2 标准不确定度汇总表
C.5 合成标准不确定度
uc1000℃ = 1.3℃
C.6 有效自由度
根据韦尔奇 -萨特思韦公式 :
νeff = 108
C.7 扩展不确定度
取 p= 95% , 查 t分布表 , 得出1含000.98, 则
附录 D
钨铼热电偶校准记录格式
No.
校准 : 核验 : 日期 :
附录 E
钨铼热电偶校准证书内页格式
