资料介绍
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1133—2005
X 射线荧光光谱法黄金含量分析仪
校准 规范
Calibration Specification ofGold Gauge UtilizingX-rayFluorescenceSpectrometry
2005-04-28发布 2005-07-28实施
国家 质量 监督 检验 检疫 总局 发布
X 射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范
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本规范经国家质量监督检验检疫总局 2005年 4月 28 日批准 , 并自 2005年 7月 28 日起施行。
归口 单位 : 全国电离辐射计量技术委员会
起草 单位 : 北京市计量科学研究所国家标准物质研究中心
中国原子能科学研究院
本规范委托全国电离辐射计量技术委员会负责解释
本规范主要起草人 :
朱伏虎 (北京市计量科学研究所)
茅祖兴 (国家标准物质研究中心)
康四清 (中国原子能科学研究院)
参加起草人 :
黄小健 (中国原子能科学研究院)
李金成 (北京市计量科学研究所)
目录
X射线荧光光谱法黄金含量分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于 X射线荧光光谱法黄金含量分析仪的校准。
2 引用文献
本规范引用以下文献 :
JJG 807—1993 《利用放射源的测量仪表》
EJ/T 767—1993 《放射源激发的 X射线荧光分析仪》
GB 4792—1984 《放射卫生防护基本标准》
GB 8703—1988 《辐射防护规定》
JJF 1059—1999 《测量不确定度评定与表示》
使用本规范时 , 应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 概述
X射线荧光光谱法黄金含量分析仪 (以下简称分析仪) 是一种对样品非破坏性的测量仪器。它是利用辐射源照射被测样品 , 产生特征 X射线 , 然后 , 根据其特征 X 射线的强度确定被测样品中金元素的含量。 分析仪主要由辐射源 (包括放射源或管激发 X射线辐射源)、探测器、 电测量部件及显示打印设备等组成。可直接显示黄金含量值。
4 计量特性
4.1 基本误差
基本误差以黄金含量的绝对误差表示。在黄金含量不低于 90%的测量范围内 , 分析仪的基本误差限应不超过 ±0.3% ; 在黄金含量低于 90%的测量范围内 , 分析仪的基本误差限应不超过 ±0.5%。
4.2 重复性
在分析仪的有效测量范围内 , 其重复性以单次测量值的标准偏差表示 , 应不超过相应基本误差限的 1/2。
4.3 稳定性
在有效测量范围内 , 4h内其示值相对于初始值的最大变化应不超过相应的基本误差限。
4.4 辐射剂量率
源闸开启或关闭时 , 距源容器外表面 5cm 和 1m 处漏射线最大剂量当量率分别小于
2.5μSv/h和 0.25μSv/h。
5 校准条件
5.1 黄金标样
黄金标样应是国家标准物质 , 其不确定度应小于 0.1%。
5.2 校准环境条件
校准时的大气环境及电网条件应符合以下的规定。
环境温度 : 15℃ ~35℃
环境相对湿度 : 小于 75%
电源电压波动 : 不超过 ±10%
6 校准项目和校准方法
6.1 一般检查
6.1.1 分析仪上必须标明制造厂、型号、编号、 出厂日期和制造计量器具许可证标志及编号。
6.1.2 分析仪上应有明显的电离辐射标记。对使用放射源的分析仪 , 应注明核素名称、活度值及标定日期 , 源窗口位置应清晰醒目。
6.1.3 分析仪各部件应完好、装配应牢固。无影响使用性能的缺陷。
6.2 基本误差
6.2.1 使用黄金标样 在分 析仪 的有 效测 量范 围内 , 至少 选择 3 个均 匀分 布的 校准 点(包括上、下限) 进行校准 , 也可根据用户需要选择实际常用点。
6.2.2 每个校准点的测量次数不少于 10次 , 每次测量应采用常用的测量时间。
6.2.3 校准点的偏差由式 (1) 算出。
式中 Xi— 第i个校准点仪器示值i值-;Xi0 (1)
Xi0— 第i个校准点黄金标样的标准值。
6.3 重复性
6.3.1 本项校准应在分析仪的有效测量范围内 , 选择 3个校准点 (包括上、下限) 进行。
6.3.2 重复性以单次测量的标准偏差表示 , 对同一黄金标样连续测量 10次 , 每次测量应采用常用的测量时间 , 按式 (2) 计算单次测量的标准偏差。
式中 Xi— 第i次测量的仪器示值 ;
—n次测量的算术平均值 (n= 10)。
6.4.1 在有效测量范围内选择任意一个校准点进行测量。
6.4.2 间隔 4h记录两组示值 (每组测量 10次 , 取平均值) , 稳定性按式 (3) 计算。
U=X-X0 (3)
6.5 辐射剂量率
使用剂量率仪测量距源容器表面 5cm 或 1m 处的剂量当量率。
7 校准结果表达
校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准结果在校准证书或校准报告中应至少包括以下信息 :
a. 标题 , 如 “校准证书” 或 “校准报告”;
b. 实验室名称和地址 ;
c. 进行校准的地点 (如不在实验室内进行校准) ;
d. 证书或报告的惟一性标志 (如编号) , 每页及总页数的标志 ;
e. 送校单位的名称和地址 ;
f. 被校对象的描述和明确标志 ;
g. 校准日期 ;
h. 如果与校准结果的有效性和应用有关时 , 应对抽样程序进行说明 ;
i. 对校准所依据的技术规范的标志 , 包括名称和代号 ;
j. 校准环境的描述 ;
k. 校准结果及其测量不确定度的说明 ;
l. 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标志 , 以及签发日期 ;
m. 校准结果仅对被校对象的本次校准有效的声明 ;
n. 未经实验室书面批准 , 不得部分复制证书或报告的声明。
测量不确定度评定与表示一般应符合 JJF 1059—1999 《测量不确定度评定与表示》的要求。
8 复校时间间隔
建议分析仪的复校时间间隔不超过 1年。
附录 A
校准结果的不确定度分析
一、数学模型
式中 X— 被测仪器示值的平均值 ;
X0— 黄金标样的标准值。
二、方差与灵敏系数
数学模型中各项互为独立 , 则
三、不确定度来源
1. 由 X 引入的不确定度
被测仪器示值的重复性引入的标准不确定度分量 u1 , 由于每个校准点测量 10次 ,取平均值 , 故用平均值的实验标准偏差表示。其测量列见表 A-1。
表 A-1
则 u1 =0.02%。
由黄金标样的不确定度引入的标准不确定度分量 u2 , 其扩展不确定度为 0.1% , 包含因子 k=3, 则 u2 =0.03%。
标准不确定度一览表见表 A-2。
表 A-2
四、合成标准不确定度
由下式计算合成不确定度 uc 和有效自由度 νeff:
五、扩展不确定度
给定置信水平 p=0.99, 自由度 , 查 t分布表得覆盖因子 :
k=t0.99 (50) =2.68
扩展不确定度 U=0.036% × 2.68=0.10%。
