资料介绍
中华人民共和国国家计量技术规范
JJF 1054—1996
人血清无机成分分析
结果评定规范
1996-11-12发布 1997-05-01 实施
国家 技术 监督 局发 布
人血清无机成分分析结果评定 规范
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本技术规范经国家技术监督局于 1996年 11月 12 日批准 , 并自 1997年5月 1 日起施行。
归口单位 : 四川省技术监督局
起草单位 : 中国测试技术研究院四川省分析测试中心
重庆医科大学
本规范技术条文由起草单位负责解释
本规范主要起草人 :
陈亚琼 (中国测试技术研究院)
陈复生 (四川省分析测试中心)
康格非 (重庆医科大学)
参加起草人 :
代叙文 (四川省分析测试中心)
邓其鸿 (四川省临床检验中心)
目录
人血清无机成分分析结果评定规范
本规范适用于用仪器分析法或化学分析法对人血清中部分无机成分测量结果的评定。
一概 述
人血清中钠、钾、钙、镁、氯、磷、铁、铜、锌……等无机成分含量是诊治很多疾病的基础 , 是医疗、卫生部门的常检项目 , 在医院临床检验中 , 更是日 常的必检项目。为保证各种分析方法测量结果的一致性及量值的准确可靠 , 本规范规定 : 必须使用国家技术监督局批准颁布的 “人血清无机成分分析标准物质” 评定人血清无机成分测量结果的重复性和准确度。
二评定技术要求
1 测量方法所依据的原理要正确可靠 , 实际测量要严格按操作规程进行。
2 测量精密度
在相同测量条件下 , 对 “人血清无机成分分析标准物质” 中 , 常规检验的无机成分重复测量 5次 , 测量结果的相对标准偏差不大于表 1 的规定。
表 1 人血清中部分无机成分测量精密度指标 (R)
3 测量准确度
在相同测量条件下 , 对 “人血清无机成分分析标准物质” 中 , 常规检验的无机成分重复测量 5次 , 每种无机成分 5次测量值的平均值须符合式 (1) 的规定。
x-i - ωr(或 ωB) ≤ [(tisi/ nj ) 2 + (trsr)2 ] 2 (1)
式中 : nj— 第 i种无机成分重复测量的次数 (nj=5) ;
ωB— 按证书规定方法计算出的 “人血清无机成分分析标准物质 ” 中第 i种无机成分 的含 量值 (稀释 后的 标准 值) , 若加 水量 m 等于 证书 值 , 则ωB =ωr , ωB 的单位要与 x-i 的一致 ;
ti 和 tr— 学生氏分布置信系数 , 与置 信概 率和 测量 次数 (nj 或 nr) 有关。 如置信概率取 0.95, 则 ti 和 tr 值从附录 1表 2 中查得。
三评 定条 件
4 评定用设备和标准器具
4.1 “人血清无机成分分析标准物质”。
4.2 测量方法所要求的计量器具。 计量器具要功能正常 , 已颁布有计量检定规程的 ,必须是检定合格的计量器具。
4.3 环境参数测量仪表。
5 评定环境条件
评定实验室的温度、湿度、大气压力、 电源电压、 电源频率、噪声等环境条件 , 均应符合测量方法和计量器具使用条件的规定。
四评定项目及评定方法
6 计量器具
检查计量器具的外观、功能及计量器具的量值溯源证书 (包括检定或测试、校验证书)。
7 测量方法
检查测量方法所依据的原理 , 检查所选用的工作标准及所制定的测量操作规程。
8 测量精密度
8.1 当用 “人血清无机成分分析标准物质 ” 时 , 按其证书规定的使用方法 , 使之还原为标准液态血清 (以下简称 “血清标样”)。
8.2 待计量器具处于正常工作状态 , 在与常规检验相同测量条件下 , 按操作规程测量“血清标样” 中常规检验的无机成分的含量 , 每种无机成分重复测量 5次。
8.3 按 (3) 式计算每种无机成分重复测量 5次的相对标准偏差 r。
r=si/x-i × 100% (3)
8.4 如 r≤R, 则该 无机 成分 分析 结果 的测 量精 密度 符合 规范 标准 , 否则 为不 合格(参看附录 2)。
9 测量准确度
9.1 按证书规定的方法计算出 “血清标样” 中第i种无机成分的含量值 ωB。
9.2 从证书上查出 “人血清无机成分分析标准物质” 中第 i种无机成分的测量次数 nr。按置信概率 0.95, 测量次数 nr 和 nj , 由附录 1表中查出置信系数 tr 和 ti 值。
9.3 将有关数据代入 (1) 式计 算 , 若计 算结 果 (1) 式成 立 , 则符 合规 范标 准要 求 ,否则 , 判定为不合格 (参看附录 2)。
五评定结果的处理
10 对任一无机成分 , 必须测量精密度和测量准确度 , 由评定单位给出合格与否的分析结果 , 并出具评定报告 ; 否则发给评定结果通知书 (附录 5)。
11 对使用未经本规范评定过的 , 新制造 (或修理后) 的计量器具 : 采用新的检验方法进行第 1次测量时 , 必须按上述 8、9 两条的规定 , 连续评定 3 天 , 3 天中每天的测量精密度和测量准确度 , 由评定单位给出合格与否的分析结果 , 并出具评定报告或评定结果通知书。评定的方法是 : 按本规范自行测量后 , 填写 “评定记录表” (附录 3)。
12 被评定不合格的单位 , 不得为病人出具 “人血清无机成分分析标准物质” 中已定值的无机成分的检验报告。
六评 定有 效期
13 评定合格的有效期为 1年。 当检验条件改变或对检验结果有怀疑时 , 应及时重新评定。
14 对评定合格的在有效期内 , 被评定单位还应按下述周期进行自验。三级医院 (即省级医院、医学院校附属医院及其他相当的 有关 单位) 6 个月 自验 一次 ; 二级 医院 (即地、市级医院及其他相当的有关单位) 3个月自验一次 ; 一级医院 (即县级医院、厂矿医院及其他有关单位) 2个月自验一次。 自验评定后填写 “评定记录表 ”, 并作为量值溯源技术资料保存 2年以上 , 以备评定单位检查。
附录 1
ti 或tr (置信概率取 0.95) 值表
附录 2
举例
例 : 设某医院检验科在 1 支 GBW09135 “人血清无机成分分析标准物质” 的安瓶中注入所附超纯水为 : 1.830 3 g, 在一台已检定合格的 721—A型分光光度计上 , 用邻甲酚酞络合酮比色法测量其中 Ca 的含量。按 8.2 条规定的方法重复测量 5 次 , 其测量值为 : 2.30, 2.19, 2.31, 2.37, 2.23 mmol/L, 测量时的环境温度为 15 ℃ , 试鉴定该分析结果的测量精密度和测量准确度是否合格?
解 1. 测量精密度
由 (2) 式计算 : x-i=2.28 mmol/L
由 nj = 5, (4) 式计算 : si=0.07 mmol/L
-计is (() 1计) :于r. Ca 的 R 值 (4.0%) , 故判定 : 测量精密
度合格。
解 2. 测量准确度
从 GBW09135《人血 清无 机成 分分 析标 准物 质》 证书 中查 得 : Ca 的证 书标 准值
ωr=85.5 μg/g, 将注入冻干粉的超纯水 1.8303 g代入证书公式 , 计算 “血清标样” 中
≈ 80.2 μg/g
将测量环境温度 t= 15 ℃代入证书公式 , 计算 “血清标样” 密度值 d
d= 1.026 63- 2.775 3 × 10-4 × t ℃ g/mL
d= 1.026 63- 2.775 3 × 10-4 × 15
= 1.02247g/mL
由 Ca 的摩尔质量 MCa=40.08g/mol和 d进行换算计算得 :
= 2.05 mmol/L代入 (1) 式
左端 : x-i - ωB = 2.28- 2.05= 0.23 mmol/L
按 9.2 款查出 : sr= 5.3 μg/g, nr = 44。 由 nj = 5, nr = 44, 置信概率为 0.95, 在附录 1 中查得 : ti=2.78, tr= 2.02。
将 sr (μg/g) 换算为 sc (mmol/L) , 计算公式为 :
右端 : [(tisi/ nj ) 2 + (trsr)2 ] 2
= [(2.78× 0.07/ 5) 2 + (2.02× 0.13)2 ] = 0.277 mmol/L
≈ 0.28 mmol/L
因为左端 (0.23 mmol/L) 小于右端 (0.28 mmol/L) , 故判定测量准确度合格。
附录 3
评定 记录 表
年月 日
附录 4
评定 报告 格式
附录 5
评定结果通知书格式
