JJF(石化) 076-2023 抗乳化性能测定仪校准规范

中华人民共和国工业和信息化部石油和化工计量技术规范

JJF(石化)076—2023

抗乳化性能测定仪校准规范

Calibration Specification for Demulsibility Testers

2023-07-28发布 2023-09-01实施

中华 人民 共和 国工 业和 信息 化部 发布

JJF ( 石化)076 — 2023

抗乳化性能测定仪校准规范

Calibration Specification for Demulsibility Testers

JJF (石化)076—2023

归口 单位：中国石油和化学工业联合会

主要起草单位： 山东省计量科学研究院中国计量科学研究院

参加起草单位： 山东省产品质量检验研究院淄博三合仪器有限公司

本规范委托全国石油和化工行业计量技术委员会负责解释

本规范主要起草人：

郭波(山东省计量科学研究院) 张森(山东省计量科学研究院) 隋峰(山东省计量科学研究院) 张正东(中国计量科学研究院)

参加起草人：

夏攀登(山东省产品质量检验研究院) 黄清波(山东省计量科学研究院)

翟丕渠(淄博三合仪器有限公司)

马丽(山东省产品质量检验研究院)

JJ F(石化)076 — 2023

目录

引言 (Ⅱ)

1 范围 (1)

2 引用 文件 (1)

3 概述 (1)

4 计量特性 (1)

5 校准条件 (2)

5.1 环境条件 (2)

5.2 测量标准及其他设备 (2)

6 校准项目和校准方法 (2)

6.1 校准 项目 (2)

6.2 校准方法 (3)

7 校准结果 (5)

7.1 校准记录 (5)

7.2 校准证书 (5)

7.3 不确定度 (5)

8 复校时间间隔 (5)

附录 A 衡量 法 K ( t ) 值表 (6)

附录B 抗乳化性能测定仪校准记录格式 (7)

附录C 抗乳化性能测定仪校准证书内页格式 (9)

附录D 量筒容量误差测量结果不确定度评定示例 (10)

附录E 温度误差测量结果不确定度评定示例 (13)

附录F 温度波动度测量结果不确定度评定示例 (15)

附录G 温度均匀性测量结果不确定度评定示例 (17)

附录H 计时误差测量结果不确定度评定示例 (20)

附录J 转速误差测量结果不确定度评定示例 (23)

工

JJF ( 石化)076 — 2023

引言

本规范依据JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、 JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》等基础性系列规范进行编制。

本规范主要参考JJG 196—2006《常用玻璃量器检定规程》、JJF 1030—2010《 恒温槽技术性能测试规范》、GB/T 7305—2003《石油和合成液水分离性测定法》、 GB/T 7605— 2008《运行中汽轮机油破乳化度测定法》制定。

本规范为首次发布。

Ⅱ

JJF (石化)076—2023

1 范围

本规范适用于由恒温浴、搅拌装置等构成的抗乳化性能测定仪的校准，也适用于石油和合成液水分离性测定仪的校准。

2 引用文件

本规范引用了下列文件：

JJF 1071—2010 国家计量校准规范编写规则

GB/T6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

3 概述

破乳化度是指在规定条件下，将40 mL 油样和40 mL 水搅拌形成乳化液，待乳化液静止分离(即乳化层的体积不大于3 mL 时),通过记录乳化液分离所需时间来表示油样的破乳化度。若在规定时间内未完全分离，或乳化层没有减少为3 mL 或更少，则记录油层、水层和乳化层的体积来表示油样的破乳化度。抗乳化性能测定仪(以下简称测定仪)用于测定油品的破乳化度。测定仪主要由恒温浴、温控系统、搅拌装置等组成。典型的测定仪示意图见图1。

图 1 测定仪示意图

1—支撑架;2—专用量筒;3—恒温浴;4—搅拌装置;5—温控系统

4 计量特性

具体计量特性见表1。

]

表 1 测定仪计量特性一览表

序号

校准项目

技术要求

1

量筒容量误差

MPE:±1 mL

2

温度误差

MPE:±1℃

3

温度波动度

0.5℃

4

温度均匀性

5

计时误差

MPE:±0.5%

6

转速误差

MPE:±15r/min

注：以上计量特性要求不是用于合格性判定，仅供参考。

5 校准条件

5.1 环境条件

5.1.1 温度条件

环境温度：(15～30) ℃。

5.1.2 湿度条件

相对湿度：不大于80%。

5.1.3 其他条件

供电电压(220±22) V, 频率(50±1) Hz, 周围无强烈振动，无强电、磁场干扰。

5.2 测量标准及其他设备

测量标准及其他设备见表2。

表 2 校准项目和测量标准

测量标准名称及技术要求

量筒容量误差

天平：准确度为①级，分度值不大于0.1 mg;校准介质为纯水(蒸馏水或去离子

水):应符合GB/T 6682—2008中4.3三级水的要求

温度计：能够覆盖测量范围，分度值不大于0.1℃;也可采用其他满足准确度等级要求的温度测量设备及传感器，最大允许误差不超过0.3℃

秒表：最大允许误差±0.07 s/10 min

转速表：准确度等级不低于0.1级

6 校准项目和校准方法

6.1 校准项目

测定仪的校准项目见表2。

6.2 校准方法

6.2.1 校准前准备

测定仪各部件齐全且连接良好，各按键应能正常工作，无影响使用性能的缺陷。

100 mL 专用量筒刻线应清晰平整，校准前采用适当洗涤剂(如重铬酸钾洗液、酒精或乙醚等)洗净，并用蒸馏水冲洗3次以上，直至量筒内壁不挂水珠，干燥待测。恒温浴槽应具有足够大小和深度，水可浸没至量筒85 mL 刻度处。使用通用卡尺检查搅拌器尺寸，应满足叶片长120 mm±1.5mm, 宽 1 9 mm±0.5mm, 厚1 . 5 mm。 使用内卡规检查专用量筒内径，测定仪专用量筒内径应为28 mm±1.0mm; 石油和合成液水分离性测定仪专用量筒内径应在27 mm～30 mm 范围内。

6.2.2 量筒容量误差

将洗净干燥后的量筒置于天平上称量，记录天平读数 m。。向量筒中加入纯水至刻度线40 mL 或80 mL 处，快速用天平进行称量，记录天平读数m₁。 根据 公式 ( 1 ) 计算称得的纯水的表观质量m:

m=m₁-m。 (1)

式中：

m ——纯水的表观质量， g;

m₁ ———纯水和量筒质量， g;

mo ——量筒质量， g。

测量纯水的温度t, 读数应精确到0. 1℃。根据附录A 查得水温对量筒容量校准的影响系数K(t) 值。按公式(2)计算量筒在标准温度20℃时的容量误差△V,40mL

和80 mL 校准点各校准2次，并取2次平均值作为量筒容量误差，结果保留至0.01 mL:

△V=V.-mK(t) (2)

△V ——量筒在标准温度20℃时的容量误差， mL;

V. -- 量筒标称容量，mL;

K(t)—— ( 水的温度为t 时)水温对量筒容量的影响系数， mL/g。

6.2.3 温度误差

在测定仪规定的使用条件下，设定温度T。(54℃ 或82℃),将温度计传感器置于恒温浴工作空间的几何中心处，待水浴温度第一次达到设定温度后稳定至少10 min, 开始测量。在30 min 内，每隔3 min 测量1次，重复测量11次，按公式(3)计算温度误差△T, 结果保留至0.01℃。

△T=T。-T-T、 (3)

△T—— 温度误差， ℃;

T。—— 被校测定仪温度示值，℃;

T —-11次温度计测量的平均值，℃;

T、—— 温度计在该温度点的修正值，℃。

6.2.4 温度波动度

在6.2.3的测量中，工作空间的几何中心处11次测量中得到的最高温度和最低温度之差，作为测定仪温度波动度，按公式(4)计算温度波动度△T, 结果保留至0.01℃:

△Tb=T omax 一T omin (4)

△Tb—— 温度波动度， ℃;

To max—— 工作空间的几何中心处测得温度最大值， ℃;

Tomin——工作空间的几何中心处测得温度最小值， ℃。

6.2.5 温度均匀性

当恒温浴温度稳定后，根据量筒支撑架的分布布置测温点，将温度计传感器置于恒温浴量筒支撑架的几何中心位置，如图2所示。待温度稳定后，每隔1min 记录 1 次， 测量结束后换下一测温点，每个测温点测量3次取平均值，按公式(5)计算温度均匀性 △T;, 结果保留至0.01℃:

温度计

测温点4

测温点1 支撑架

测温点2

恒温浴

测温点3

图 2 温度均匀性测试示意图

△T;=Timax-Tmin (5)

△T; ——温度均匀性， ℃;

Timax ——各测温点测量温度平均值的最大值， ℃;

T;min ——各测温点测量温度平均值的最小值， ℃。

6.2.6 计时误差

设定计时5 min, 同时启动秒表和测定仪，待测定仪到达设定时间时，停止秒表计时，记录秒表时间值，重复测量3次，按公式(6)计算计时误差△t,, 结果保留至0. 1%:

(6)

△t——-计时误差;

to —-—测定仪计时器示值， s;

T——秒表测量时间的平均值， s。

6.2.7 转速误差

在搅拌桨或轴上选择转速表最容易照射到的位置粘贴反射标记，开启搅拌，当转速达到设定值1500 r/min, 稳定 2 min 后，每隔1min 读取转速表示值，重复测量3次， 按公式(7)计算转速误差△R, 结果保留至1 r/min:

△R=1500—n (7)

△R—— 转速误差， r/min;

n —--—测量转速的平均值， r/min。

7 校准结果

7.1 校准记录

校准记录应详尽记录测量数据和计算结果。推荐的校准记录格式见附录B。

7.2 校准证书

经校准的测定仪应出具校准证书，校准结果应在校准证书上反映。校准证书包括的信息应符合JJF 1071—2010中5.12的要求，推荐的校准结果格式见附录C。

7.3 不确定度

校准证书应给出各校准项目测量结果的扩展不确定度，评定示例见附录D～附录J。

8 复校时间间隔

由于复校时间间隔的长短是由测定仪的使用情况、使用者、测定仪本身质量等诸因素所决定的，因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔，建议一般不超过 1 年。

附录A

衡量法K(t) 值表

硼硅玻璃量器衡量法K(t) 值表见表A.1。

表 A.1 硼硅玻璃量器衡量法K(t) 值表(硼硅玻璃体胀系数取10×10⁻⁶ ℃ -¹,

空气密度0.0012 g/ cm³)

水温 t/℃

0.0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

15

1.00200

1.00201

1.00203

1.00204

1.00206

1.00207

1.00209

1.00210

1.00212

1.00213

16

1.00215

1.00216

1.00218

1.00219

1.00221

1.00222

1.00224

1.00225

1.00227

1.00229

17

1.00230

1.00232

1.00234

1.00235

1.00237

1.00239

1.00240

1.00242

1.00244

1.00246

18

1.00247

1.00249

1.00251

1.00253

1.00254

1.00256

1.00258

1.00260

1.00262

1.00264

19

1.00266

1.00267

1.00269

1.00271

1.00273

1.00275

1.00277

1.00279

1.00281

1.00283

20

1.00285

1.00286

1.00288

1.00290

1.00292

1.00294

1.00296

1.00298

1.00300

1.00303

21

1.00305

1.00307

1.00309

1.00311

1.00313

1.00315

1.00317

1.00319

1.00322

1.00324

22

1.00327

1.00329

1.00331

1.00333

1.00335

1.00337

1.00339

1.00341

1.00343

1.00346

23

1.00349

1.00351

1.00353

1.00355

1.00357

1.00359

1.00362

1.00364

1.00366

1.00369

24

1.00372

1.00374

1.00376

1.00378

1.00381

1.00383

1.00386

1.00388

1.00391

1.00394

25

1.00397

1.00399

1.00401

1.00403

1.00405

1.00408

1.00410

1.00413

1.00416

1.00419

附录B

抗乳化性能测定仪校准记录格式

委托单位： 地址：

仪器名称

证书编号

制造厂

型号

出厂编号

校准依据

温度

℃

相对湿度

%

校准日期

校准地点

校准

核验

用测量标准与

其他

设备

名称

测量范围

扩展不确定度/准确度等级/最大允许误差

证书号

证书有效期至

溯源机构名称

校准 内容

B.1 校准前检查

1.外观检查

2.量筒检查

B.2 量筒容量误差

水温： ℃ K(t): mL/g

容量标称值

mL

量筒质量

g

接入纯水后质量

纯水质量

容量误差

不确定度

(k=2)

7

B.3 温度误差和温度波动度

设定

温度 ℃

测量值 ℃

平均值 ℃

温度误差 ℃

波动度 ℃

一

——

B.4 温度均匀性

设定温度 ℃

测温点 ℃

平均值

均匀性 ℃

不确定度(k=2) ℃

B.5 计时误差

设定时间

S

测量值

不确定度(k=2)

B.6 转速误差

设定转速 r/min

测量值 r/min

转速误差 r/min

不确定度(k=2) r/min

以下空白

8

附录C

抗乳化性能测定仪校准证书内页格式

证书编号××××××-××××

校准机构授权说明

校准的技术依据

JJF(石化)076—2023《抗乳化性能测定仪校准规范》

校准环境条件及地点

地点

环境温度

校准使用的计量(基)标准装置

不确定度/准确度等级/最大允许误差

计量(基)标准证书编号

有效期至

校准结果

标称值

温度误差和温度波动度

设定值 ℃

温度波动度 ℃

温度均匀度

温度均匀性 ℃

设定值

设定值 r/min

备注

9

附录D

量筒容量误差测量结果不确定度评定示例

D.1 校准方法

校准方法见6.2.2。

D.2 测量模型

(D.1)

量筒容量误差的测量模型见公式 (D.1):

△V=V.-mK(t) 式中：

△V ——量筒在标准温度20℃时的容量误差， mL;

V. ———量筒标称容量， mL;

m ——纯水的表观质量， g;

K(t)—— (水的温度为t 时)水温对量筒容量的影响系数，mL/g。

灵敏系数为： 故：

u(△V)=√c²(m)u²(m)+c²(K)u²(K) (D.2)

D.3 量筒容量误差测量结果的不确定度评定

D.3.1 输入量m 的不确定度评定

D.3.1.1 电子天平最大允许误差引入的不确定度分量 u(m₁)

用分度值d=0.1mg 的分析天平，天平检定分度值e=1mg, 示值 在 > 5 0 g 时， 最大允许误差为±1.0 e, 按均匀分布，取 k=√3, 在称量时天平一次作为空盘， 一次作为毛重称量，则天平最大允许误差引入的不确定度分量按公式 ( D.3) 计算：

10

D.3.1.2

纯水质量测量重复性引入的不确定度分量u(m2)

(D.3)

量筒内纯水质量的测量重复性可以通过连续测量得到测量列，采用A 类方法进行评定。在重复性条件下用天平对量筒内40 mL 纯水进行10次重复测量，测量结果见表 D.1。

表D.1 纯水质量10次重复测量数据

第i次测量

重量

40.0562

40.0246

40.0213

40.0654

40.0187

40.0218

40.0524

40.0357

40.0584

40.0483

根据贝塞尔公式得单次实验标准偏差：

(D.4)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量2次，以2次测量的算术平均值为测量结果，则重复性测量引入的不确定度分量按公式 ( D.5) 计算：

11

D.3.1.3

容量读数误差引入的不确定度分量u(m₃)

(D.5)

测试者调定液面时，刻线宽度与视线和弯月面相切的水平面会产生偏离，造成读数误 差h, 通常认为h 最大为0 . 3mm, 专用量筒的内径一般为28 mm 左右，由此引起的

体积差为 mL, 即质量差约为0 . 1846g, 取半宽，按均匀分布，包含因子k=√3, 则容量读数误差引入的不确定度分量按公式( D.6) 计算：

(D.6)

D.3.1.4 输入量m 引入的不确定度分量u(m)

u(m)=√u²(m1)+u²(m₂)+u²(m₃)=0.055 g (D.7)

D.3.2 输入量K(t) 的不确定度评定

D.3.2.1 温度计的最大允许误差引入的不确定度分量 u(K₁)

在测量中采用分度值为0. 1℃的水银温度计，此温度计最大允许误差为±0.2℃。 根据表 A.1 可知在20 ℃时，相差0 . 2 ℃对K(t) 的影 响值 为 1 . 0 0 2 8 8mL/g 一 1.00285mL/g=0.00003 mL/g。 按均匀分布，包含因子k=√3, 则温度计最大允许误

差引入的不确定度分量按公式 ( D.8) 计算：

D.3.2.2

水温变化引入的不确定度分量u(K2)

(D.8)

由于实验室温度、水温及量筒温度存在差异和不均匀性，会造成水温变化，根据实验结果，测量量筒中水温变动为±0. 1℃,区间内看作均匀分布，包含因子k=√3, 则水温变化引入的不确定度分量按公式 ( D.9) 计算：

(D.9)

D.3.2.3 输入量K(t) 引入的不确定度分量u(K)

u(K)=√u²(K₁)+u²(K₂)=0.000018mL/g (D.10)

D.4 合成标准不确定度的评定

不确定度分量汇总见表D.2。

表 D. 2 不确定度分量表

不确定度分量

不确定度来源

不确定度分量的值

灵敏系数c;

|c; |u(x;)/mL

u(m)

天平称量引入的不确定度

0.055g

—1.00285 mL/g

0.055

u(K)

K(t)值引入的不确定度

0.000018 mL/g

??-40.0401g

0.00072

校准时测量水温为20.0℃,查表A.1 得 K(t)=1.00285 mL/g, m=40.0401g, 则

合成标准不确定度为：

u(△V)=√c²(m)u²(m)+c²(K)u²(K)=0.06 mL (D.11)

D.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 量筒容量误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△V)=2×0.06 mL=0.12 mL (D.12)

12

附录 E

温度误差测量结果不确定度评定示例

E.1 校准方法

校准方法见6.2.3。

E.2 测量模型

温度误差的测量模型见公式 (E.1):

△T=T。-T-T、 (E.1) 式中：

T。——测定仪温度示值，℃;

T ——温度计测量的平均值，℃;

T、——温度计在该温度点的修正值，℃。

公式 ( E.1) 中各项互为独立，因此灵敏系数

u。(△T)=√u²(T。)+u²(T)+u²(T×) (E.2)

E.3 温度误差测量结果的不确定度评定 E.3.1 T 项引入的不确定度分量 u(T。)

u( T₀) 由测定仪恒温浴显示仪表的分辨力引入，其分辨力为0 . 1℃,读数区间的半宽度为分辨力的一半，即a=0.05℃, 按照均匀分布，则T。项引入的不确定度分量按公式 (E.3) 计算：

13

E.3.2

T项引入的不确定度分量u(T)

(E.3)

u( T) 主要由测量重复性引入，恒温至54.0℃,在重复性条件下用温度计对水温进行11次重复测量，测量结果见表E.1。

表E.1 温度11次重复测量数据

第 i 次测量

54.12

54.14

54.08

54.17

54.21

54.19

54.16

54.11

54.13

54.10

根据贝塞尔公式计算得单次实验标准偏差：

(E.4)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量11次，以11次测量的算术平均值为测量结果，则 T 项引入的不确定度分量按公式 ( E.5) 计算：

14

E.3.3

T 项引入的不确定度分量u(T)

(E.5)

u( T) 主要由数字温度计修正值引入， 根据其校准证书，在该测量点修正值的不

确定度U=0.07℃,k=2,

E.4 合成标准不确定度

则 T、项引入的不确定度分量按公式 ( E.6) 计算：

(E.6)

不确定度分量汇总见表E.2。

表E.2 不确定度分量表

不确定度分量的值/℃

灵敏系数c

|c; |u(x;)/℃

u(T。)

测定仪分辨力引入的不确定度

0.029

u(T)

温度测量重复性引入的不确定度

0.012

-1

温度计修正值引入的不确定度

0.035

u。(△T)=√u²(T。)+u²(T)+u²(Tx)=0.05℃

E.5 扩展不确定度

取包含因子 k=2, 温度误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△T)=2×0.05=0.10℃

(E.7)

(E.8)

附录 F

温度波动度测量结果不确定度评定示例

F.1 校准方法

校准方法见6.2.4。

F.2 测量模型

温度波动度的测量模型见公式 (F.1):

△Tb= Tomax 一T omin (F.1) 式中：

△T —— 温度波动度，℃;

Tomax ——工作空间的几何中心处测得温度最大值，℃;

Tomin —-工作空间的几何中心处测得温度最小值，℃。

公式 ( F.1) 中各项互为独立，因此灵敏系数故：

u。(△T₆)=√u²(Tomax)+u²(Tomin) (F.2)

F.3 温度波动度测量结果的不确定度评定

T omax和 Tomin测量结果的不确定度来源主要由测量重复性引入的不确定度分量、数字温度计分辨力引入的不确定度分量、测量传感器时间常数引入的不确定度分量、数字温度计短期稳定性引入的不确定度分量组成。数字温度计修正值对同一个测量位置最大值和最小值影响可相互抵消，故评定时可不考虑测量标准温度计修正值引入的不确定度分量。

F.3.1 Tomax引入的不确定度分量u(Tomax)

F.3.1.1 测量重复性引入的不确定度分量u1

设定温度为54 .0℃,进行重复性测量，共计11组数，测量数据见表 F.1。

表F.1 温度11次重复测量数据

由贝塞尔公式计算单次测得值实验标准偏差：

(F.3)

则测量重复性引入的不确定度分量按公式 ( F.4) 计算：

u₁ =s= 0.039℃ (F.4)

F.3.1.2 数字温度计分辨力引入的不确定度分量u₂

数字温度计分辨力为0 .01℃,不确定区间半宽为0 .005℃,按均匀分布处理，则

数字温度计分辨力引入的不确定度分量按公式 ( F.5) 计算：

(F.5)

F.3.1.3 测量传感器时间常数引入的不确定度分量u₃

校准时，恒温浴的温度会产生变化，由于测量传感器时间常数的不同，会产生滞后误差，由经验可知，与时间常数很小的传感器同时测量比较，在极限情况下跟踪偏差小于0 . 1℃,按均匀分布处理，则测量传感器时间常数引入的不确定度分量按公式 (F.6) 计算：

F.3.1.4

数字温度计短期稳定性引入的不确定度 u4

(F.6)

数字温度计的短期稳定性估计不超过0 .01℃,不确定度区间半宽为0 .005℃,按照均匀分布，则数字温度计短期稳定性引入的不确定度分量按公式 ( F.7) 计算：

(F.7)

F.3.2 T omin引入的不确定度分量 u(Tomin)

Tomin引入的不确定度分量同 Tomax引入的不确定度分量。

F.4 合成标准不确定度

不确定度分量汇总见 F.2。

表F.2 不确定度分量表

灵敏 系数 c ;

u(Tomax)

Tomax引入的不确定度

0.049

U1

测量重复性引入的不确定度

0.039

—-—

u2

测量标准温度分辨力引入的不确定度

0.0029

u3

测量传感器时间常数引入的不确定度

u4

数字温度计短期稳定性引入的不确定度

u(Tomin)

Tomin引入的不确定度

--

U2

-—

U3

—-

u。(△T₆)=√u²(Tomax)+u²(Tomn)=0.07℃

F.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 温度波动度测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△Tb)=2×0.07℃=0.14 ℃

(F.8)

(F.9)

附录G

温度均匀性测量结果不确定度评定示例

G.1 校准方法

校准方法见6.2.5。

G.2 测量模型

恒温浴温度均匀性的测量模型见公式 (G.1):

△T;=T;max-Timin 式中：

△T;—— 温度均匀性， ℃;

T;max——各测温点测量温度平均值的最大值， ℃; T min——各测温点测量温度平均值的最小值， ℃。

公式(G.1) 中各项互为独立，因此灵敏系数

u。(△T;)=√u²(Timax)+u²(T;min)

G.3 温度均匀性测量结果的不确定度评定

G.3.1 Tmax引入的不确定度分量u(Timax)

G.3.1.1 测量重复性引入的不确定度分量u₁

(G.1)

,故：

(G.2)

设定温度为54 . 0℃,对较高温度点进行重复性测量，共计10组数，测量数据见表 G.1。

表G.1 温度10次重复测量数据

第i次测量

54.18

54.22

54.24

54.26

用贝塞尔公式计算单次实验标准偏差：

(G.3)

在校准时，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，则测量重复性引入的不确定度分量按公式 ( G.4) 计算：

G.3.1.2

温度波动引入的不确定度分量u₂

(G.4)

恒温浴稳定后，在短时间内测量，温度波动不超过0 . 1℃,区间半宽为0 . 05℃, 按均匀分布处理，则温度波动引入的不确定度分量按公式 ( G.5) 计算：

G.3.2

G.3.2.1

T;min引入的不确定度分量u(T;mn)

测量重复性引入的不确定度分量 u1

(G.5)

设定温度为54 . 0℃,对较低温度点进行重复性测量，共计10组数，测量数据见表 G.2。

表G.2 温度10次重复测量数据

54.06

54.09

54.05

54.01

53.88

53.96

(G.6)

在校准时，校准结果采用重复测量3次的算术平均值，则测量重复性引入的不确定度分量按公式 ( G.7) 计算：

G.3.2.2

温度波动引入的不确定度分量u2

(G.7)

恒温浴稳定后，在短时间内测量，温度波动不超过0 . 1℃,区间半宽为0 . 05℃, 按均匀分布处理，则温度波动引入的不确定度分量按公式 ( G.8) 计算：

G.4 合成标准不确定度

不确定度分量汇总见G.3。

(G.8)

表G.3 不确定度分量表

分量

u(T;m)

Tim引入的不确定度

0.019

温度波动引入的不确定度

u(Tmn)

T:m引入的不确定度

0.040

---

u。(△T;)=√u²(Tmx)+u²(T;m)=0.06℃

G.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 温度均匀性测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△T;)=2×0.06℃=0.12℃

(G.9)

(G.10)

附录H

计时误差测量结果不确定度评定示例

H .1 校准方法

校准方法见6.2.6。

H.2 测量模型

计时误差的测量模型见公式 (H.1):

(H.1)

△t,—— 计时误差;

to ——测定仪计时器示值，s;

t ——秒表测量时间的平均值， s。

测量量t。与王彼此不相关，故：

u(△t,)=√c²u²(to)+c²u²(T) (H.2)

灵敏系数为：

(H.3)

因各输入量彼此独立不相关，且t。与 E很接近，则：

(H.4)

式中，u(△t,)、ure(t₀)、urel(T) 分别是计时误差的不确定度，以及测定仪计时器示值、秒表测量时间的平均值引入的相对不确定度分量。

H.3 计时误差测量结果的不确定度评定

H.3.1 t。项引入的相对不确定度分量ure(to)

测定仪计时器分辨力为1s, 读数区间的半宽度为分辨力的一半，即a=0.5s, 按

照均匀分布，则t。项引入的相对不确定度分量按公式 ( H.5) 计算：

H.3.2

i项引入的相对不确定度分量ure1(T)

(H.5)

u re( T) 主要由测量重复性引入的相对不确定度分量、秒表准确度引入的相对不确定度分量和开关不同步引入的相对不确定度分量组成。

H.3.2.1 测量重复性引入的相对不确定度分量u rel(T)

在重复性条件下用秒表对计时器5 min 计时进行10次重复测量，测量数据见表 H.1。

表H.1 秒表计时10次重复测量数据

时间/s

299.84

299.91

299.81

299.94

299.86

300.06

300.07

299.92

平均值为299.93 s, 再根据贝塞尔公式得单次实验标准偏差：

(H.6)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量3次，以3次测量的算术平均值为测量结果，则测量重复性引入的相对不确定度分量按公式 ( H.7) 计算：

H.3.2.2

秒表准确度引入的相对不确定度分量 u rel2(E)

(H.7)

电子秒表在测量5 min 时，最大允许误差为0.07 s, 按照均匀分布，取包含因子

k=√3, 则秒表准确度引入的相对不确定度分量按公式 ( H.8) 计算：

(H.8)

H.3.2.3 开关不同步引入的相对不确定度分量ure13(T)

在竞技赛跑中实验证明人体动作反应时间一般不大于0. 1 s, 参考该结果，按照均匀分布，取包含因子 k=√3, 则开关不同步引入的相对不确定度分量按公式 ( H.9) 计算：

(H.9)

H.3.2.4 项引入的相对不确定度分量urel(T)

u re(T)=√u²eln(T)+u²elz(T)+u²a3(T)=0.03% (H.10)

H.4 合成标准不确定度

不确定度分量汇总见表 H.2。

表H.2 不确定度分量表

不确定度分量的值/s

灵敏系数c;/s- ¹

|c; |u(x;)/%

ure(t₀)

测定仪计时引入的不确定度

0.29

0.0033

ure(T)

秒表测量时间引入的不确定度

0.086

一 0 . 0 0 3 3

0.03

JJF (石化)076 — 2023

u。(△t.)=√u²e(to)+u²e(T)=√(0.1%)²+(0.03%)²≈0.1% H.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 计时误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△t,)=2×0.1%=0.2%

(H.11)

(H.12)

附录J

转速误差测量结果不确定度评定示例

J.1 校准方法

校准方法见6.2.7。

J.2 测量模型

转速误差的测量模型见公式 (J.1):

(J.1)

△R=1500—n

△R—- 转速 误差，r/min;

n ——测量转速的平均值， r/min。

公式 ( J.1) 中各项互为独立，因此灵敏系数

(J.2)

u.(△R)=√ [u(n)]²

J.3 转速误差测量结果的不确定度评定

转速测量结果的不确定度来源主要由转速表准确度引入的不确定度分量和测量重复性引入的不确定度分量组成。

J.3.1 转速表准确度引入的不确定度分量u₁

用0 . 1级转速表进行校准，其最大允许误差为±0 . 1%,按均匀分布，取k=√3, 则转速表准确度引入的不确定度分量按公式 (J.3) 计算：

(J.3)

J.3.2 测量重复性引入的不确定度分量 u₂

在重复性条件下对转速进行10次重复测量，测量数据见表J.1。

表J.1 转速10次重复测量数据

转速/(r/min)

1501.1

1500.5

1504.2

1506.4

1502.3

1500.6

1503.3

1502.6

1505.6

1504.5

(J.4)

实际测量情况是在重复性条件下连续测量3次，以3次测量的算术平均值为测量结果，则测量重复性引入的不确定度分量按公式 (J.5) 计算：

(J.5)

J.4 合成标准不确定度

u(△R)=√0.87²+1.19²r/min≈1.5r/min

J.5 扩展不确定度

取包含因子k=2, 转速误差测量结果的扩展不确定度为：

U=ku(△R)=2×1.5r/min=3 r/min

(J.6)

(J.7)