JJF(晋) 161-2026 脆碎度测定仪校准规范

　　山 西省地方计量技术规 范

　　JJF(晋)161-2026

　　脆碎度测定仪校准规范

　　Calibration Specification for Friability Tester

　　2026-03-30发布 2026-06-01实施

　　山西省市场监督管理局发布

　　归口单位：山西省市场监督管理局

　　起草单位：万荣县综合检验检测中心忻州市综合检验检测中心

　　万荣县农业农村局

　　运城市综合检验检测中心

　　本规范由起草单位负责解释

　　本规范主要起草人：

　　苏荣虎(万荣县综合检验检测中心)尚子超(忻州市综合检验检测中心)张冬鸽(万荣县综合检验检测中心)

　　秦俊福(万荣县综合检验检测中心)参加起草人：

　　高曼颖(万荣县农业农村局)

　　杨乐乐(运城市综合检验检测中心)樊 茹(运城市综合检验检测中心)

　　目录

　　1范围 1

　　2引用文件 1

　　3术语 1

　　4概述 1

　　5计量特性 2

　　6校准条件 2

　　7 校准项目和校准方法 2

　　8 校准结果表达 3

　　9复校时间间隔 4

　　附录A校准记录参考格式 5

　　附录B 校准结果内页参考格式 6

　　附录C 脆碎度测定仪转速测量不确定度评定示例 7

　　附录D 脆碎度测定仪转数测量不确定度评定示例 9

　　附录E 试验筒几何尺寸检查方法 11

　　引言

　　JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。

　　本规范为首次发布。

　　脆碎度测定仪校准规范

　　Calibration Specification for Friability Tester

　　1范围Scope

　　本规范适用于脆碎度测定仪转速、转数等参数的校准。

　　2引用文件Referenced documents

　　本规范引用下列文件

　　JJG1134-2017《转速测量仪检定规程》

　　《中华人民共和国药典(2025 年版)》四部 通则0923 片剂脆碎度检查法JB/T 20105-2022《脆碎度检查仪》

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3术语Terms

　　3.1 脆碎度friability

　　若干非包衣片剂在脆碎度测定仪试验筒中滚动100 次后减失重量占片剂总重量的百

　　分数。

　　3.2 转速偏差 rotational speeddeviation

　　脆碎度试验过程中，脆碎度测定仪进入稳定状态后，实际转速与设定转速的偏差。

　　3.3 转数偏差 revolution count deviation

　　一次脆碎度试验过程中，脆碎度测定仪实际转数与设定转数的偏差。

　　4概述Introduction

　　脆碎度测定仪是测定片剂脆碎度指标的专用设备，其功能为评估片剂在生产、包装、运输及贮存过程中承受机械应力的能力。该设备模拟片剂在实际流转过程中所受的机械作用，试验筒以预设的转速和转数进行旋转运动，筒内设置的弧形挡板将片剂提升至特

　　定高度后使其自然跌落，在此过程中片剂发生滚动、滑动及相互碰撞，从而产生磨损和冲击。脆碎度测定仪的基本结构包括显示操作单元和试验筒，结构示意图见图1。

　　1——显示操作单元 2——试验筒

　　图1 脆碎度测定仪结构示意图

　　5计量特性Technicalspecifications

　　5.1 转速偏差：不超过±1 r/min;

　　5.2 转数偏差：100r时不超过±1 r。

　　注：以上指标不用于合格性判定，仅供参考。

　　6校准条件Calibration conditions

　　6.1 环境条件

　　温度：(10～30)℃;

　　湿度：≤75%RH;

　　校准场所应避免日光或人造强光源的直接照射。

　　6.2测量标准

　　转速测量仪：准确度等级0.01 级及以上。

　　7校准项目和校准方法Testing items and methods

　　7.1 外观及功能性检查

　　脆碎度测定仪的试验筒内壁应光洁平整，无明显划痕、毛刺与凹凸;试验筒轴套与挡板内侧相切处应过渡平滑、无棱角;试验筒可以牢固地安装到输出轴上，安装之后无旷量、滑动。转速与转数显示清晰，调节装置灵敏可靠。试验筒几何尺寸技术指标应符合附录E的要求，具体参数检查方法详见附录E《试验筒几何尺寸检查方法》。

　　7.2转速偏差

　　将逆反射贴纸粘贴到于试验筒便于测量的位置，将转速测量仪的传感器对准贴纸所在旋转路径。对于不可调速的脆碎度测定仪，校准点为其预设定值25 r/min;对于可调速的脆碎度测定仪，则可以根据客户需求选择校准点，但必须包含25 r/min点。启动测定仪并待转速稳定后，读取转速测量仪示值n，重复测量3次(每次测量需停止后重新启动)，其转速偏差按式1 计算：

　　Δn=n(__)__ ns 1

　　其中：Δn —— 转速偏差，r/min;

　　n(__)——转速测量仪测得转速的平均值，r/min;

　　ns —— 该校准点的设定值，r/min;

　　7.3转数偏差

　　将转速测量仪切换至计数档，将脆碎度测定仪的转速设置为25 r/min，转数设置为100 r，如果客户有要求可以添加其它校准点，但必须包含100 r点。启动设备，重复测量三次。

　　转数偏差按式2 计算：

　　ΔN=N(__)__ Ns 2

　　其中：ΔN —— 转数偏差，r;

　　N(__)—— 转速测量仪测得每次工作程序中试验筒转数的平均值，r;

　　Ns—— 该校准点的设定值，r;

　　8校准结果表达Expressionfor Testing result

　　经校准后的仪器，应出具校准证书。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：如“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址：

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d) 证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识：

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明：

　　i) 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：

　　k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明：

　　m) 对校准规范的偏离的说明：

　　n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识：

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明：

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　校准原始记录格式见附录B，校准证书内页格式见附录C。

　　9复校时间间隔Testinginterval

　　使用单位可以根据设备状况、实际使用情况自行决定复校时间间隔，建议复校时间间隔为l 年。

　　附录A

　　校准记录参考格式

　　委托单位 仪器名称 制造厂 型号规格 出厂编号 校准地点 环境温度(℃) 环境湿度(%RH) 证书编号 校准依据 使用的设备

　　名称 编号 规格型号 准确度信息 溯源证书编号 有效期至 转速偏差r/min

　　校准点 第一次 第二次 第三次 平均值n(__) 转速偏差Δn 扩展不确定度(k=2) 25 转数偏差r

　　校准点 第一次 第二次 第三次 平均值__

　　N 转数偏差ΔN(@25 r/min) 扩展不确定度(k=2) 100 校准员：核验员：校准日期：

　　附录B

　　校准结果内页参考格式

　　校准结果

　　校准项目

　　校准点

　　校准结果 扩展不确定度U

　　(k=2)

　　转速偏差(r/min)

　　转数偏差(r) (以下空白)

　　附录C

　　脆碎度测定仪转速测量不确定度评定示例

　　C.1 测量方法

　　C.1.1 环境条件

　　温度：20℃~23℃,相对湿度：≤75%。

　　C.1.2 被校对象

　　脆碎度测定仪，转速设定值：25 r/min，转数设定值：100 转。

　　C.1.3 测量标准

　　转速测量仪：(10～60000)r/min，经检定0.01 级合格。

　　C.1.4 测量过程

　　将转速测量仪与脆碎度测定仪安装好之后，设置脆碎度测定仪的转速为25 r/min，启动并待转速稳定后，读取转速测量仪表示值，计算得到脆碎度测定仪的转速偏差。 C.2测量模型

　　C.2.1 转速偏差计算公式

　　Δn=n(__)__25 C.1

　　其中：Δn —— 转速偏差，r/min;

　　n(__)——转速测量仪测得值的平均值，r/min;

　　C.2.2 不确定度来源

　　校准的不确定度主要源自转速测量仪最大允许误差，以及测量重复性。C.3 标准不确定度分量

　　C.3.1 转速测量仪最大允许误差引入的标准不确定度u1

　　已知转速测量仪符合0.01 级要求，最大允许误差为±0.01%，服从均匀分布，则：

　　C.3.2 测量重复性引入的标准不确定度分量u2

　　根据三次测量数据，按得到转速测量的重复性约为0.11 r/min，所以重复性引入的三次测量平均值的标准不确定度分量：

　　(C. 3)

　　C.4 标准不确定度分量汇总表(表C.1)

　　表C.1 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度符号 不确定度来源 灵敏系数 标准不确定度 u1 转速测量仪最大允许

　　误差 1 0.0014 r/min u2 测量重复性 1 0.064 r/min C.5 合成标准不确定度

　　由于u1,u2互相独立，且从数学模型可看出灵敏系数均为1，则合成标准不确定度uc

　　按下式计算：

　　(C.4 C.6 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，转速偏差测量不确定度为U=2x uc≈0.13 r/min，报告最终扩

　　展不确定度为：

　　U=0.13 r/min, k=2。

　　附录D

　　脆碎度测定仪转数测量不确定度评定示例

　　D.1 测量方法

　　D.1.1 环境条件

　　温度：20℃~23℃,相对湿度：≤75%。

　　D.1.2 被校对象

　　脆碎度测定仪，转速设定值：25 r/min，转数设定值：100 转。

　　D.1.3 测量标准

　　转速测量仪：经检定0.01 级合格，转数测量范围(0～1000000)r。

　　D.1.4 测量过程

　　将标准转速测量仪切换至计数档，将脆碎度测定仪的转速设置为25 r/min，转数设置为100r，启动设备，重复测量三次。

　　D.2 测量模型

　　转数偏差计算公式：

　　ΔN=N(__)__100 1

　　其中：ΔN——转数偏差，r;

　　N——转速测量仪计数值的平均值，r;

　　D.3 不确定度来源

　　转数校准的不确定度主要源自测量重复性，转速测量仪只要功能正常并正确安装，在较低转速下其计数功能不会有漏数的情况，所以不考虑其计数功能的不确定度。

　　D.3.1 测量重复性引入的标准不确定度分量u1

　　为了得到更可信的测量重复性引入的标准不确定度分量，按照3.1 所述方法对脆碎度测定仪转数进行了20次测量，测量结果如下：

　　表D1 重复性试验数据(r)

　　1 101 11 101 2 100 12 100 3 100 13 100 4 100 14 101 5 100 15 100 6 100 16 101 7 100 17 100 8 100 18 100 9 101 19 100 10 100 20 101 计算得到实验标准偏差s≈0.47r，大于转速测量仪计数分辨力引入的不确定度0.5≈

　　3

　　0.29r，所以重复性引入的三次测量平均值的标准不确定度分量：

　　D.4 标准不确定度分量汇总表

　　表 D2 标准不确定度分量汇总表 标准不确定度符号 不确定度来源 灵敏系数 标准不确定度(r) u1 测量重复性 1 0.27 D.5 合成标准不确定度

　　由于仅有u1一个分量，且灵敏系数为1，则合成标准不确定度uc=u1=0.27r。

　　D.6 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，转数偏差测量不确定度为U=2xuc=0.54 r，保留一位有效数

　　字，得到：

　　U=0.6 r, k=2。

　　附录E

　　试验筒几何尺寸检查方法

　　E.1 试验筒几何尺寸要求

　　试验筒几何尺寸的要求来自于《中华人民共和国药典(2025 年版)》四部 通则0923

　　片剂脆碎度检查法，本方法选取其中3 项关键参数。

　　试验筒几何尺寸

　　内径

　　(φ287.0±4.0)mm

　　轴套直径

　　(φ25.0±0.5)mm

　　滑落高度

　　(156.0±2.0)mm E.2 检查工具及其它设备

　　游标卡尺：具备单向内外径量爪，测量范围：(0～300)mm，最大允许误差：±0.03mm;

　　E.3 检查方法

　　检查前应认真清理试验筒，不应有药物碎屑与灰尘。

　　E.3.1 试验筒内径的检查

　　将卡尺内外径量爪的内径测量面在试验筒直径方向上靠向试验筒内壁，轻轻晃动卡尺，同时轻微摆动其中一个测量爪，在内壁的径向平面内寻找感觉上的最大直径点，找到最大直径点后，锁紧游标进行读数。测量结果应加上双侧测量爪的宽度。应在不同直径方向上至少测量3次，每次的测量结果均应符合要求。

　　E.3.2 轴套直径的检查

　　使用卡尺内外径量爪的外径测量面在挡板不干扰测量的位置测量轴套直径，沿轴心方向取三个点、每个点位在不同直径方向上至少测量3次，每次的测量结果均应符合要求。

　　E.3.3 滑落高度的检查

　　使用卡尺内外径量爪固定端的外径测量面在轴套与挡板的切点附近抵紧轴套，游标

　　端的内径测量面沿试验筒内壁直径方向靠近内壁，轻微摆动游标端测量爪，在内壁的径

　　向平面内寻找感觉上的最大距离点，找到最大距离点后，锁紧游标进行读数。测量结果应加上游标端测量爪的宽度。