农药残留分析原理与方法作者: 钱传范 主编出版时间: 2011年版内容简介 《农药残留分析原理与方法》在简述农药残留分析的发展过程以及常用的采样、提取、净化、浓缩前处理技术的基础上,系统介绍了农药残留分析中的气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法、毛细管电泳法、酶检测法、酶联免疫法等检测方法,并涉及了农药多残留分析方法以及特殊基质茶叶中农药残留的检测方法。此外,还对农药残留的不确定度评价、实验室质量控制以及农药残留管理法规等内容也进行了详细介绍。 《农药残留分析原理与方法》力图涵盖基本理论与当前的最新进展,可作为高等院校农药学、农产品安全、食品科学、环境安全等专业本科生、研究生课程选用教材,也可供农药残留检测及科研和管理的技术人员参阅。目录第一章绪论1第一节农药残留1一、农药残留研究的历史背景1二、农药残留的定义6三、非母体农药残留8四、影响农药残留的因素10第二节规范农药残留试验12一、田间试验设计12二、最终残留量试验15三、消解动态试验15四、安全间隔期16五、农药残留试验与最大残留限量17六、农药残留试验与农药合理使用准则19第三节农药残留分析20一、农药残留分析的特点20二、农药残留分析的分类21三、农药残留分析的步骤22参考文献22第二章农药残留分析方法24第一节农药标准品24一、分类24二、制备及纯化方法24三、纯度确定25四、有证标准品证书的主要内容26第二节农药残留分析方法的确认26一、方法的专一性26二、线性范围26三、回收率 26四、精密度27五、检出限和定量限 28六、数据处理30参考文献32第三章样品采集与预处理33第一节残留分析样品的采集、包装和运输33一、田间样品的采集33二、监测样品的采集37三、样品包装、运输37第二节样品预处理38一、样品缩分与混合38二、样品预处理过程中农药的稳定性39第三节样品的储存稳定性40一、样品的储存40二、残留分析样品在储存期的降解和防止的措施41参考文献42第四章样品前处理43第一节样品提取43一、样品提取技术43二、提取溶剂44三、农药多残留分析方法的提取溶剂46四、影响提取效率的因素49第二节样品浓缩51一、氮气吹干法51二、旋转蒸发器52三、K?D浓缩器52四、其他方法53第三节样品净化53一、液液分配萃取法54二、常规柱层析法58三、固相萃取60四、凝胶渗透色谱法净化70五、吹扫共蒸馏73六、磺化法74参考文献74第五章样品前处理其他技术77第一节超临界流体萃取77一、超临界流体萃取原理78二、超临界流体78三、在农药残留分析中的应用80第二节加速溶剂萃取80一、加速溶剂萃取装置 81二、加速溶剂萃取的原理 81三、加速溶剂萃取的影响因素82四、加速溶剂萃取方法的应用82第三节微波辅助萃取83一、微波辅助萃取原理84二、微波辅助萃取设备84三、微波辅助萃取的影响因素84四、微波辅助萃取的应用86五、微波辅助萃取特点86六、微波辅助萃取与其他萃取技术比较86第四节固相微萃取87一、仪器和方法 87二、固相微萃取原理87三、萃取方式 88四、影响萃取效率的因素88五、固相微萃取的特点与应用 90第五节液相微萃取技术91一、液相微萃取技术原理91二、单滴溶剂微萃取92三、膜液相微萃取93四、液液微萃取的参数优化96五、方法验证98六、总结98第六节基质固相分散98一、原理98二、萃取过程98三、影响因素99第七节分散固相萃取101一、分散固相萃取原理101二、分散固相萃取过程101三、分散固相萃取技术的应用101第八节低温冷冻法102第九节分子印迹技术105一、分子印迹技术的发展背景105二、分子印迹原理与材料合成方法106三、分子印迹聚合物在农药残留分析中的应用109四、挑战与进展109第十节胶束介质萃取110一、胶束介质萃取的机理110二、浊点萃取112三、凝聚萃取115四、胶束介质萃取在农药残留分析中的应用118参考文献120第六章气相色谱法和气质联用127第一节气相色谱法概述127一、气相色谱法的特点128二、气相色谱法基本原理128三、气相色谱仪的构成132第二节气相色谱进样系统132一、注射器取样方式132二、进样模式133第三节气相色谱分离系统135一、填充柱和毛细管柱的比较135二、填充柱136三、毛细管色谱柱138四、色谱柱的老化138五、农药异构体组分的分析138第四节气相色谱检测系统141一、检测器的性能指标142二、常用检测器类型143第五节气相色谱?质谱联用分析技术148一、质谱仪148二、气相色谱?质谱联用仪器配置160三、农药残留气质联用分析技术162四、农药残留气质联用分析技术展望167第六节农药残留气相色谱分析技术的局限性及解决办法167第七节气相色谱分析技术在农药残留分析中的应用170一、样品制备170二、定性分析171三、定量分析171参考文献172第七章液相色谱法和液质联用174第一节高效液相色谱法概述174一、液相色谱法发展简介174二、高效液相色谱法特点与分类174三、液相色谱法分离基本理论176第二节高效液相色谱仪简介178一、高压泵及梯度洗脱装置178二、进样器179三、色谱柱179四、检测器181第三节高效液相色谱技术在农药残留分析中的应用182一、高效液相色谱实验条件的选择182二、HPLC在农药残留分析中的应用185三、 UPLC超高效液相色谱在农药分析中的应用187四、手性农药分析187第四节液相色谱?质谱联用技术及其在农药分析中的应用190一、液相色谱?质谱联用技术的特点与概况190二、液相色谱与质谱联用的接口和目标物离子化191三、LCMS的质量分析器193四、液质仪器的其他重要单元196五、LC?MS在农药残留分析中的应用196六、液相色谱其他联用技术198七、结语199参考文献199第八章薄层色谱法201第一节薄层色谱法基本原理201一、分离度201二、吸附薄层色谱固定相202三、吸附色谱流动相203第二节薄层色谱法的操作技术205一、薄层板的制备205二、点样206三、展开207四、薄层斑点的定位方法209五、检测210六、薄层色谱法常出现的问题及解决办法 212第三节薄层色谱法在农药残留分析中的应用212一、常见农药类型的薄层色谱分析方法212二、农药残留薄层色谱经典显色方法 214三、农药残留双波长薄层色谱扫描仪检测方法220第四节高效薄层色谱法220参考文献221第九章酶抑制法223第一节酶抑制法原理及试剂223一 、基本原理224二、酯酶种类及其活性224三、底物和显色剂 225第二节 样品中残留农药提取技术226第三节检测方法及存在问题226一、薄层?植物酶抑制法226二、速测卡法(纸片法)227三、分光光度法228四、酶抑制法中存在的问题232第四节农药残留酶抑制法检测应用233参考文献233第十章农药免疫分析技术235第一节农药免疫分析基础235一、抗原235二、抗体237三、抗原?抗体反应239第二节农药免疫分析技术242一、免疫分析方法类型242二、免疫传感器250第三节农药免疫分析技术的建立程序251一、半抗原的合成251二、人工抗原(免疫原和包被原)的制备253三、抗体的制备与纯化253四、标记物的制备与纯化254五、免疫分析技术的建立与条件优化255六、免疫分析试剂盒的研制与应用257第四节免疫亲和色谱与分子印迹技术258一、免疫亲和色谱258二、分子印迹技术262第五节农药免疫分析技术的发展趋势263一、具有优良性能的基因工程抗体263二、多组分免疫分析技术263参考文献264第十一章毛细管电泳266第一节概述266一、高效毛细管电泳技术的发展史266二、高效毛细管电泳技术的特点267第二节高效毛细管电泳技术的基本原理267一、电泳淌度267二、电渗流268三、离子的表观淌度269四、电渗流的控制270第三节高效毛细管电泳技术的分离模式271一、毛细管区带电泳271二、胶束电动毛细管色谱271三、毛细管凝胶电泳272四、毛细管等电聚焦272五、毛细管等速电泳273六、毛细管电色谱273第四节高效毛细管电泳仪器的基本结构274一、毛细管电泳进样技术274二、毛细管电泳检测技术275第五节高效毛细管电泳在农药分析中的应用与展望278一、高效毛细管电泳(HPCE)在农药分析中的应用278二、新技术应用与展望280三、结语282参考文献282第十二章农药多残留分析方法284第一节Mills农药多残留分析方法286第二节Luke农药多残留分析方法287第三节德国DFG S19农药多残留分析方法289一、具体步骤290二、方法的改进293第四节QuEChERS农药多残留分析方法295一、QuEChERS方法发展历史与特点295二、方法介绍与验证296三、QuEChERS方法的优化302四、QuEChERS方法的拓展305第五节日本肯定列表制度农药多残留分析方法307一、肯定列表制度实施的背景和过程308二、肯定列表制度中一律标准实施的依据308三、农药多残留分析方法308第六节我国多类型农药多残留国家标准方法示例(气相色谱?质谱法)322一、粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定(GB/T 19649—2006 )322二、水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 19648—2006)325三、蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 19426—2006)326第七节我国多类型农药多残留国家标准方法示例(液相色谱?串联质谱法)327一、粮谷中372种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 20770—2006) 327二、水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 20769—2008)329三、蜂蜜、果汁和果酒中420种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 20771—2006)332四、果蔬汁和果酒中512种农药及相关化学品残留量测定(GB/T 23206—2008)334第八节杀虫剂多残留分析336一、农药多残留快速筛查方法的特点336二、NY/T 761的制定过程337三、NY/T 761—2008方法的内容337第九节双甲脒和杀虫脒的残留分析344一、双甲脒的残留分析344二、杀虫脒的残留分析347第十节杀菌剂多残留分析348一、有机硫杀菌剂的多残留分析348二、苯并咪唑类杀菌剂的多残留分析353三、三唑类杀菌剂的多残留分析356第十一节除草剂多残留分析361一、苯氧羧酸类除草剂的多残留分析361二、苯基脲类除草剂的多残留分析366三、磺酰脲类除草剂的多残留分析370四、三嗪类除草剂的多残留分析374参考文献378第十三章茶叶中农药残留检测技术382第一节茶叶产品中农药残留分析的特殊性和复杂性382第二节茶叶中农药残留量分析的国内外进展382第三节茶叶农药残留检测技术应用384一、检测原理384二、检测程序385三、气相色谱检测技术386四、液相色谱检测技术389五、色谱?质谱联用多残留检测技术390六、茶叶中农药残留的确证394参考文献395第十四章残留分析结果的不确定度评价与实验室分析质量保证397第一节农药残留分析结果的不确定度及其应用397一、不确定度的定义397二、不确定度的组成398三、农药残留分析中不确定度计算实例401四、农药残留分析数据不确定度评估的新进展404第二节实验室质量保证与质量控制405一、实验室质量保证与质量控制的一般原则405二、质量保证项目计划406三、农药残留分析的标准操作规程407四、为农药登记提供数据而进行的残留试验应遵从的基本要求408参考文献413第十五章农药残留有关管理法规、风险评估和最大残留限量414第一节农药残留管理法规414一、中国农药残留管理法规414二、美国农药残留管理法规416三、日本农药残留管理法规417四、欧盟农药残留管理法规419第二节国际食品法典委员会、农药残留联席会议和国际食品法典农药残留委员会420一、国际食品法典委员会420二、农药残留联席会议423三、国际食品法典农药残留委员会424第三节农药残留限量标准制定方法及食品中农药残留的风险评估425一、前言425二、毒理学评估426三、JMPR对农药残留的评估428四、食品中农药残留的风险评估433第四节我国农产品及食品中农药残留风险评估和最大残留限量的制定方法435一、有关术语435二、我国农产品及食品中农药残留风险评估方法435三、农产品及食品中农药最大残留限量制定原则437参考文献438附录一我国制定的农药残留检测方法国家标准440附录二本书中出现的缩写、中英文对照444 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