GB/T 22173-2021 噁草酮原药

　　ICS 65 . 100 . 20 CCS G 25

　　中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准

　　GB/T 22173—2021代替 GB/T 22173—2008

　　噁 草 酮 原 药

　　oxadiazontechnicalmaterial

　　2021-12-31 发布 2022-07-01 实施

　　国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会

　　发

　　布

　　GB/T 22173—202 1

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 . 1—2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　本文件代替 GB/T 22173—2008《噁草酮原药》，与 GB/T 22173—2008 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：

　　— 更改了噁草酮质量分数指标(见 4 . 2 , 2008 年版的 3 . 2) ;

　　— 更改了丙酮不溶物指标(见 4 . 2 , 2008 年版的 3 . 2) ;

　　— 更改了酸度的测试方法(见 5 . 8 , 2008 年版的 4 . 6) ;

　　— 删除了产品的检验与验收(见 2008 年版的 4 . 7) ;

　　— 删除了验收期(见 2008 年版的 5 . 6) ;

　　— 增加了检验规则(见第 6 章);

　　— 增加了噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数(见附录 A) 。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。 本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

　　本文件由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC 133)归口 。

　　本文件起草单位：安徽科立华化工有限公司、安徽省化工研究院、安徽广信农化股份有限公司、合肥星宇化学有限责任公司、沈阳沈化院测试技术有限公司、沈阳化工研究院有限公司。

　　本文件主要起草人：丁向东、刘改玲、于亮、沈龙、雷世超、苗丽、林想、江燕、孙洪峰。

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：

　　— 2008 年首次发布为 GB/T 22173—2008 ;

　　— 本次为第一次修订。

　　GB/T 22173—202 1

　　噁 草 酮 原 药

　　1 范围

　　本文件规定了噁草酮原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期，以及标志、标签、包装和储运。

　　本文件适用于噁草酮原药产品的质量控制，也可作为供需双方贸易、合格评定以及管理活动等的依据。

　　注：噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录 A。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注 日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注 日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 1600—2021 农药水分测定方法

　　GB/T 1604 商品农药验收规则

　　GB/T 1605—2001 商品农药采样方法

　　GB 3796 农药包装通则

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 19138 农药丙酮不溶物测定方法

　　GB/T 28135—2011 农药酸(碱)度测定方法 指示剂法

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 技术要求

　　4 . 1 外观

　　为白色至黄色固体粉末。

　　4 . 2 技术指标

　　噁草酮原药应符合表 1 要求。

　　GB/T 22173—202 1

　　表 1 噁草酮原药控制项目指标

　　5 试验方法

　　警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验。 本文件并未指出所有的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

　　5 . 1 一般规定

　　本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水。 检验结果的判定按GB/T 8170—2008 中 4 . 3 . 3 进行 。

　　5 . 2 取样

　　按 GB/T 1605—2001 中 5 . 3 . 1 进行。 用随机数表法确定抽样的包装件数。 最终取样量应不少于

　　100 g。

　　5 . 3 鉴别试验

　　5 . 3 . 1 红外光谱法

　　噁草酮原药与噁草酮标样在 4 000 cm- 1 ~400 cm-1 范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。噁

　　草酮标样红外光谱图见图 1 。

　　GB/T 22173—202 1

　　图 1 噁草酮标样的红外光谱图

　　5 . 3 . 2 气相色谱法

　　本鉴别试验可与噁草酮质量分数的测定同时进行。 在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱

　　峰保留时间与标样溶液中噁草酮保留时间的相对差值应不大于 1.5%。

　　5 . 4 外观的测定

　　采用 目测法测定。

　　5 . 5 噁草酮质量分数的测定

　　5 . 5 . 1 方法提要

　　试样用三氯甲烷溶解，以二十四烷为内标物，使用 HP-5 (5%苯甲基硅酮)涂壁的石英毛细管柱和

　　氢火焰离子化检测器，对试样中噁草酮进行气相色谱分离和内标法定量。

　　5 . 5 . 2 试剂和溶液

　　5 . 5 . 2 . 1 三氯甲烷 。

　　5.5.2.2 噁草酮标样：已知质量分数，狑≥99.0%。

　　5 . 5 . 2 . 3 二十四烷：不含有干扰分析的杂质。

　　5.5.2.4 内标溶液：称取 5.0 g 二十四烷于 1 000 mL 的容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀。

　　5 . 5 . 3 仪器

　　5 . 5 . 3 . 1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。

　　5 . 5 . 3 . 2 色谱数据处理机或色谱工作站。

　　GB/T 22173—202 1

　　5.5.3.3 色谱柱：30 m×0.32 mm (i.d.) 石英毛细管柱，内壁涂 HP-5(5%苯甲基硅酮)，膜厚 0.25 μm。

　　5 . 5 . 3 . 4 色谱数据处理机或色谱工作站。

　　5 . 5 . 4 气相色谱操作条件

　　5.5.4. 1 温度( ℃ )：柱室 210、气化室 250、检测室 260。

　　5.5.4.2 气体流量(mL/min)：载气 (N2) 1.8、补偿气 (N2) 25、氢气 40、空气 400。

　　5 . 5 . 4 . 3 分流比：40 ∶ 1 。

　　5.5.4.4 进样体积：1.0 μL。

　　5 . 5 . 4 . 5 保留时间：噁草酮约 7 . 7 min、内标物约 13 . 6 min。

　　5 . 5 . 4 . 6 上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。 可根据不同仪器特点，对给定的操作参数做适当调整，以期获得最佳效果。 典型的噁草酮原药与内标物的气相色谱图见图 2 。

　　标引序号说明：

　　1 — 噁草酮;

　　2 — 内标物。

　　图 2 噁草酮原药与内标物的气相色谱图

　　5 . 5 . 5 测定步骤

　　5 . 5 . 5 . 1 标样溶液的制备

　　称取噁草酮标样 0.05 g(精确至 0.000 1 g) ,置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入 5 mL 内标溶液，

　　摇匀。

　　5 . 5 . 5 . 2 试样溶液的制备

　　称取含噁草酮 0.05 g(精确至 0.000 1 g)的试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与 5.5.5.1 中使用的同一支移液管准确加入 5 mL 内标溶液，摇匀。

　　5 . 5 . 6 测定

　　在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针噁草酮与内标物的

　　峰面积比的相对变化小于 1. 5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析

　　测定。

　　5 . 5 . 7 计算

　　将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中噁草酮与内标物的峰面积之比，分别进行平均 。试样中噁草酮的质量分数按式(1)计算：

　　GB/T 22173—202 1

　　w …………………………( 1 )

　　式中：

　　w1 — 试样中噁草酮的质量分数，以百分数(%)表示;

　　γ2 — 试样溶液中，噁草酮与内标物峰面积比的平均值;

　　m1 — 标样的质量，单位为克(g) ;

　　w — 标样中噁草酮的质量分数，以百分数(%)表示;

　　γ1 — 标样溶液中，噁草酮与内标物峰面积比的平均值;

　　m2 — 试样的质量，单位为克(g)。

　　5 . 5 . 8 允许差

　　两次平行测定结果之差应不大于 1.2%,取其算术平均值作为测定结果。

　　5 . 6 水分的测定

　　按 GB/T 1600—2021 中 4 . 2 . 1 进行 。

　　5 . 7 丙酮不溶物

　　按 GB/T 19138 进行。

　　5 . 8 酸度的测定

　　按 GB/T 28135—2011 进行。

　　6 检验规则

　　6 . 1 出厂检验

　　每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。 出厂检验项目为第 4 章技术指标中原药指标除丙酮不溶物以外的所有项 目 。

　　6 . 2 型式检验

　　型式检验项目为第 4 章中的全部项 目，在正常连续生产情况下，每 3 个月至少进行一次。 有下述情况之一，应进行型式检验：

　　a) 原料有较大改变，可能影响产品质量时;

　　b) 生产地址、生产设备或生产工艺有较大改变，可能影响产品质量时;

　　c) 停产后又恢复生产时;

　　d) 国家法定质量监管机构提出型式检验要求时。

　　6 . 3 判定规则

　　按第 4 章技术要求对产品进行出厂检验和型式检验，任一项 目不符合指标要求判为该批次产品不合格。

　　GB/T 22173—202 1

　　7 验收和质量保证期

　　7 . 1 验收

　　应符合 GB/T 1604 的规定。

　　7 . 2 质量保证期

　　在规定的储运条件下，从生产日期算起噁草酮原药质量保证期为两年。 质量保证期内，各项指标均应符合本文件要求。

　　8 标志、标签、包装、储运

　　8 . 1 标志、标签和包装

　　噁草酮原药标志、标签和包装应符合 GB 3796 的规定。

　　噁草酮原药的包装应采用内衬塑料袋的编织袋包装。 也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合 GB 3796 的规定。

　　8 . 2 储运

　　噁草酮原药包装件应储存在通风、干燥的库房中。 储运时，应严防潮湿和 日 晒，不应与食物、种子和饲料混放，应避免与皮肤、眼睛接触，并防止由口鼻吸入。

　　GB/T 22173—202 1

　　附 录 A

　　(资料性)

　　噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数

　　噁草酮的其他名称、结构式和基本物化参数如下：

　　—ISO 通用名称：oxadiazon;

　　—CAS 号：19666-30-9 ;

　　—CIPAC数字代号：213 ;

　　— 化学名称：3-特丁基-3-(2,4-二氯-5-异丙氧苯基)-1,3,4-噁二唑-2(3H)-酮;

　　— 结构式：

　　— 实验式：C15 H 18 Cl2 N2 O 3 ;

　　— 相对分子质量：345 . 2 ;

　　— 生物活性：除草;

　　— 熔点：约 90 ℃ ;

　　— 蒸气压：[小于 0.133 mPa(20 ℃ )] ;

　　— 溶解度 ( 20 ℃ )：水中 0. 7 mg/L;丙酮、苯乙酮、苯 甲醚中 600 g/L;苯、甲苯、三氯 甲烷 中1 kg/L;

　　— 稳定性：常温下贮存稳定。土壤中 DT50约 90 d。