T/GXDSL 022-2025 微溶性水质塑胶颗粒检测标准

　　T/GXDSL 022—2025

　　微溶性水质塑胶颗粒检测标准

　　Detection Standard for Slightly Soluble Water - soluble Plastic Particles

　　2025 - 4 - 2 发布2025 - 4 - 5 实施

　　广西电子商务企业联合会发布

　　目 次

　　前 言............................................................................. III

　　一、范围............................................................................... 1

　　二、规范性引用文件..................................................................... 1

　　三、术语和定义........................................................................ 1

　　(一)微溶性塑胶颗粒.................................................................. 1

　　(二)检测限.......................................................................... 2

　　四、技术要求........................................................................... 2

　　(一)外观............................................................................ 2

　　(二)粒径及粒径分布.................................................................. 2

　　(三)溶解度.......................................................................... 2

　　(四)化学稳定性...................................................................... 2

　　(五)机械强度........................................................................ 3

　　(六)有害物质限量.................................................................... 3

　　五、抽样............................................................................... 3

　　(一)抽样方案......................................................................... 3

　　(二)抽样方法......................................................................... 3

　　六、试验方法........................................................................... 4

　　(一)外观检测......................................................................... 4

　　(二)粒径及粒径分布检测............................................................... 4

　　(三)溶解度检测....................................................................... 4

　　(四)化学稳定性检测................................................................... 5

　　(五)机械强度检测..................................................................... 5

　　(六)有害物质限量检测................................................................. 5

　　七、检验规则........................................................................... 6

　　(一)检验分类......................................................................... 6

　　八、检测方法........................................................................... 6

　　(一)过滤称重法....................................................................... 6

　　(二)显微镜观察法..................................................................... 6

　　(三)光谱分析法....................................................................... 7

　　九、采样要求........................................................................... 7

　　(一)采样点设置....................................................................... 7

　　(二)采样方法......................................................................... 7

　　十、质量控制与数据处理................................................................. 8

　　(一)质量控制......................................................................... 8

　　(二)仪器校准......................................................................... 8

　　(三)数据处理......................................................................... 8

　　十一、检测设备与试剂要求............................................................... 9

　　(一)检测设备......................................................................... 9

　　(二)试剂............................................................................. 9

　　十二、检测报告........................................................................ 10

　　(一)报告内容........................................................................ 10

　　(二)报告格式........................................................................ 10

　　十三、附录............................................................................ 10

　　(一)附录A：微溶性塑胶颗粒检测方法的详细步骤.........................................10

　　(二)附录B：检测仪器设备的校准方法...................................................11

　　(三)附录C：标准物质的使用说明.......................................................11

　　(四)附录D：检测报告的示例...........................................................11

　　十四、实施与监督...................................................................... 11

　　(一)实施............................................................................ 11

　　(二)监督............................................................................ 11

　　十五、标准的修订与更新................................................................ 12

　　十六、附则............................................................................ 12

　　前 言

　　本文件依据GB/T 1.1-2020 《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起

　　草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由广西产学研科学研究院提出。

　　本文件由广西电子商务企业联合会归口。

　　本文件起草单位：广西产学研科学研究院，广西研科院高新技术有限公司。

　　本文件主要起草人：周伯韬，庄文斌，徐锡珍，周涛。

　　本文件为首次发布。

　　一、范围

　　本标准规定了微溶性水质塑胶颗粒的检测方法、采样要求、质量控制与数据处理等方面的内容。本

　　标准适用于各类水体中微溶性塑胶颗粒的检测，包括但不限于地表水、地下水、饮用水、废水等。

　　二、规范性引用文件

　　下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括任何修订)适用于本标准。

　　GB 33372-2020 微塑料颗粒检测方法标准化

　　SH/T 1541.1-2019 塑料颗粒外观试验方法第1 部分：目测法

　　ISO 24187:2023 环境中微塑料分析原则标准

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 12502 水质采样样品的保存和管理技术规定

　　HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范

　　三、术语和定义

　　(一)微溶性塑胶颗粒

　　指在水中具有一定溶解度，但又不能完全溶解，以颗粒形式存在的塑料颗粒，其粒径通常在微米级

　　别。

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　　(二)检测限

　　指在特定的检测方法和条件下，能够可靠地检测出目标物质的最低浓度或最小量。

　　四、技术要求

　　(一)外观

　　颗粒应色泽均匀，无明显杂质、异物、变形及团聚现象。表面应光滑，无明显裂纹、凹陷或凸起等

　　缺陷。

　　(二)粒径及粒径分布

　　平均粒径：应符合产品标称的粒径范围，其允许偏差为±[X]%。例如，标称平均粒径为50μm 的颗

　　粒，实际平均粒径应在47.5-52.5μm 之间。

　　粒径分布：粒径分布宽度应满足相关要求，如D90-D10(90%的颗粒粒径小于D90，10%的颗粒粒径

　　小于D10)的值不得超过[X]μm，以确保颗粒粒径的一致性和稳定性。

　　(三)溶解度

　　在[规定温度，如25℃]、[规定时间，如24h]的条件下，于去离子水中的溶解度应在[规定范围，

　　如0.1-5%]之间。不同应用场景可能对溶解度有不同要求，如用于水净化的微溶性颗粒，溶解度可能要

　　求较低，以避免对净化效果产生负面影响;而用于某些特殊水处理药剂的颗粒，溶解度则需在特定范围

　　内以保证药效的释放。

　　(四)化学稳定性

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　　经过[规定的化学稳定性测试条件，如在特定酸碱溶液中浸泡一定时间]后，微溶性水质塑胶颗粒不

　　应发生分解、变色、变形等明显变化，其化学组成和性能应保持相对稳定。例如，在pH 值为3-11 的溶

　　液中浸泡48h 后，颗粒的质量损失率不得超过[X]%，以确保在不同水质条件下的使用安全性。

　　(五)机械强度

　　微溶性水质塑胶颗粒应具有一定的机械强度，以抵抗在生产、运输、储存和使用过程中的外力作用，

　　避免出现破碎、粉化等现象。通过[规定的机械强度测试方法，如抗压强度测试、抗冲击强度测试]，颗

　　粒的抗压强度应不低于[X]N，抗冲击强度应不低于[X]J/m²。

　　(六)有害物质限量

　　微溶性水质塑胶颗粒中铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)等有害物质

　　的含量应符合国家相关环保标准的限量要求，以防止对水环境和生态系统造成污染。例如，铅含量不得

　　超过100mg/kg，汞含量不得超过5mg/kg 等。

　　五、抽样

　　(一)抽样方案

　　按照GB/T 2828.1《计数抽样检验程序第1 部分：按接收质量限(AQL)检索的逐批检验抽样计划》

　　进行抽样。根据产品批量大小确定抽样数量，一般情况下，批量在100-500 件时，抽样数量为13 件;

　　批量在501-1200 件时，抽样数量为20 件等。

　　(二)抽样方法

　　从整批产品中随机抽取样品，确保所抽取的样品具有代表性。对于包装产品，可从不同位置的包装

　　单元中抽取适量的颗粒;对于散装产品，可采用多点采样的方式，将采集的样品充分混合后，缩分至所

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　　需的检验样品量。

　　六、试验方法

　　(一)外观检测

　　在自然光或等效自然光下，用肉眼直接观察微溶性水质塑胶颗粒的外观，检查是否存在杂质、异物、

　　变形、团聚等缺陷，并记录结果。

　　(二)粒径及粒径分布检测

　　激光粒度分析仪法：将适量的微溶性水质塑胶颗粒分散在合适的分散介质(如去离子水，添加适量

　　分散剂以确保颗粒均匀分散)中，充分搅拌均匀后，采用激光粒度分析仪进行测量。根据仪器测量结果，

　　计算平均粒径、D90、D10 等参数，并绘制粒径分布曲线。

　　筛分法(适用于较大粒径颗粒)：选用一套不同孔径的标准筛网，按照孔径从大到小的顺序依次

　　叠放。将一定质量的微溶性水质塑胶颗粒置于最上层筛网，在振筛机上振动一定时间(如15-20min)，

　　使颗粒通过筛网。分别称量各层筛网上截留的颗粒质量，计算不同粒径范围的颗粒质量百分比，从而得

　　到粒径分布数据。

　　(三)溶解度检测

　　重量法：准确称取一定质量(如5g，精确至0.0001g)的微溶性水质塑胶颗粒，放入已知质量的玻

　　璃容器中，加入一定体积(如500mL)的去离子水。将容器密封后，置于恒温振荡器中，在[规定温度，

　　如25℃]下以一定振荡速度(如150r/min)振荡[规定时间，如24h]。振荡结束后，将溶液通过已恒重

　　的滤纸过滤，收集滤渣。将滤渣在[规定温度，如105℃]下烘干至恒重，称量滤渣质量。根据公式计算

　　溶解度：溶解度(%)=(初始颗粒质量-滤渣质量)/初始颗粒质量×100%。

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　　(四)化学稳定性检测

　　酸碱浸泡法：分别配制不同pH 值(如pH=3、pH=7、pH=11)的溶液，将适量的微溶性水质塑胶颗

　　粒分别浸泡在这些溶液中，浸泡温度为[规定温度，如25℃]，浸泡时间为[规定时间，如48h]。浸泡结

　　束后，取出颗粒，用去离子水冲洗干净，观察颗粒的外观变化，如是否有分解、变色、变形等现象。同

　　时，采用化学分析方法(如红外光谱分析、元素分析等)检测颗粒化学组成的变化。

　　(五)机械强度检测

　　抗压强度测试：使用万能材料试验机，将单个微溶性水质塑胶颗粒放置在上下压板之间，以一定的

　　加载速率(如0.5mm/min)缓慢施加压力，直至颗粒破碎，记录颗粒破碎时的最大压力值，即为该颗粒

　　的抗压强度。每个样品测试[规定次数，如10 次]，取平均值作为该样品的抗压强度。

　　抗冲击强度测试：采用悬臂梁冲击试验机，将一定数量(如5 个)的微溶性水质塑胶颗粒制成标准

　　试样(如尺寸为80mm×10mm×4mm 的矩形样条)，将试样安装在冲击试验机的夹具上，调整好冲击摆锤

　　的位置和能量。释放冲击摆锤，使摆锤冲击试样，记录试样断裂时所吸收的能量，计算平均抗冲击强度。

　　(六)有害物质限量检测

　　电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)：用于检测微溶性水质塑胶颗粒中的铅、汞、镉、六价铬等

　　重金属元素。将样品经过消解处理(如采用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解体系)后，制备成溶液，采

　　用ICP-MS 进行测定。根据标准曲线计算样品中各重金属元素的含量。

　　气相色谱- 质谱联用法(GC-MS)：用于检测多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)等有害物质。

　　将样品经过萃取(如采用正己烷-丙酮混合溶剂萃取)、净化(如通过硅胶柱、弗罗里硅土柱等进行净

　　化)等前处理步骤后，采用GC-MS 进行测定。根据保留时间和质谱图进行定性分析，根据标准曲线进行

　　定量分析。

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　　七、检验规则

　　(一)检验分类

　　检验分为出厂检验和型式检验。

　　出厂检验：每批产品出厂前，生产企业应进行出厂检验。出厂检验项目包括外观、粒径及粒径分布、

　　溶解度等。经检验合格的产品，应附有产品质量检验合格证明。

　　型式检验：有下列情况之一时，应进行型式检验：新产品投产前;原材料、生产工艺、设备等发生

　　重大变化时;正常生产时，每[规定时间，如一年]进行一次;国家质量监督机构提出要求时。型式检验

　　项目包括本标准规定的全部技术要求项目。

　　八、检测方法

　　(一)过滤称重法

　　原理：通过特定孔径的滤膜过滤水样，将微溶性塑胶颗粒截留在滤膜上，然后通过称重滤膜的质量

　　变化来计算颗粒的浓度。

　　步骤：

　　- 采集一定体积的水样，准确记录水样体积。

　　- 选择合适孔径的滤膜(如0.45μm 或0.7μm 等)，将水样通过滤膜过滤。

　　- 用镊子小心取出滤膜，放入干燥的称量瓶中，置于干燥箱中干燥至恒重。

　　- 用天平准确称量滤膜的质量，计算出微溶性塑胶颗粒的质量浓度。

　　适用范围：适用于粒径较大、浓度较高的微溶性塑胶颗粒检测。

　　(二)显微镜观察法

　　原理：利用光学显微镜或电子显微镜观察水样中的微溶性塑胶颗粒的形态、大小和数量，通过图像

　　分析软件进行统计和计算。

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　　步骤：

　　- 采集水样后，进行适当的浓缩处理，如离心、过滤等。

　　- 将浓缩后的样品滴加在载玻片上，盖上盖玻片，放置在显微镜下观察。

　　- 调节显微镜的焦距和亮度，观察并拍摄微溶性塑胶颗粒的图像。

　　- 使用图像分析软件对图像进行处理和分析，统计颗粒的数量、大小和形状等参数。

　　适用范围：适用于粒径较小、形态特征明显的微溶性塑胶颗粒检测。

　　(三)光谱分析法

　　原理：利用光谱仪器(如傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪等)对水样中的微溶性塑胶颗粒进行

　　定性和定量分析，通过特征吸收峰或散射峰来识别和测定颗粒的种类和含量。

　　步骤：

　　- 采集水样后，进行预处理，如过滤、浓缩、干燥等。

　　- 将预处理后的样品置于光谱仪器的样品池中，进行光谱扫描。

　　- 分析光谱数据，根据特征吸收峰或散射峰的位置和强度，确定微溶性塑胶颗粒的种类和含量。

　　适用范围：适用于对微溶性塑胶颗粒的化学组成和结构进行分析，可实现定性和定量检测。

　　九、采样要求

　　(一)采样点设置

　　根据水体的类型、分布和污染状况，合理设置采样点。对于地表水，应在河流、湖泊、水库等不同

　　区域设置采样点;对于地下水，应在不同的井位设置采样点;对于饮用水，应在水源地、水厂、管网等

　　不同环节设置采样点;对于废水，应在排放口、处理设施等不同位置设置采样点。

　　(二)采样方法

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　　水样采集：使用专用的采样器具采集水样，确保采样器具的清洁和无污染。对于地表水和地下水，

　　可采用垂直采样法或水平采样法;对于饮用水和废水，可采用瞬时采样法或混合采样法。

　　样品保存：采集的水样应尽快进行检测，如不能及时检测，应采取适当的保存措施，如冷藏、避光

　　等，以防止样品中的微溶性塑胶颗粒发生变化。

　　十、质量控制与数据处理

　　(一)质量控制

　　空白试验：在每次检测前，应进行空白试验，以确定检测方法的空白值，确保检测结果的准确性。

　　平行样测定：对于每个水样，应至少进行两次平行样测定，计算平行样的相对偏差，确保检测结果

　　的精密度。

　　加标回收率测定：定期进行加标回收率测定，以评估检测方法的准确性和可靠性，加标回收率应在

　　80%~120%之间。

　　(二)仪器校准

　　定期对检测仪器进行校准，确保仪器的准确性和稳定性。校准周期应根据仪器的使用频率和性能要

　　求确定，一般不超过一年。校准方法应按照仪器制造商提供的操作手册进行，或采用国家认可的校准方

　　法。

　　(三)数据处理

　　数据记录：检测过程中应详细记录所有相关数据，包括样品信息、检测方法、仪器参数、环境条件

　　等。数据记录应准确、清晰、完整，便于追溯和分析。

　　数据计算：根据检测方法和仪器读数，计算微溶性塑胶颗粒的浓度、数量、粒径分布等参数。计算

　　公式应明确，计算过程应详细记录。

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　　数据审核：检测数据应经过严格的审核程序，确保数据的准确性和可靠性。审核人员应具备相应的

　　专业知识和经验，对数据进行认真审查和核实。

　　数据报告：检测结果应以正式的检测报告形式呈现，报告内容应包括样品信息、检测方法、检测结

　　果、质量控制情况等。报告格式应规范，数据应清晰明了，结论应准确可靠。

　　十一、检测设备与试剂要求

　　(一)检测设备

　　过滤装置：包括真空过滤器、滤膜夹等，用于过滤水样，截留微溶性塑胶颗粒。过滤装置应具有良

　　好的密封性和稳定性，滤膜夹应与滤膜匹配，确保过滤效果。

　　显微镜：光学显微镜或电子显微镜，用于观察和分析微溶性塑胶颗粒的形态、大小和数量。显微镜

　　应具有高分辨率和良好的成像质量，配备相应的图像分析软件。

　　光谱仪器：如傅里叶变换红外光谱仪、拉曼光谱仪等，用于对微溶性塑胶颗粒进行定性和定量分析。

　　光谱仪器应具有高灵敏度和高精度，能够准确检测目标物质的特征光谱。

　　天平：用于称量滤膜的质量，天平应具有高精度和稳定性，量程应满足检测要求。

　　干燥箱：用于干燥滤膜和样品，干燥箱应具有良好的温度控制和均匀性，确保样品的干燥效果。

　　(二)试剂

　　滤膜：选择合适孔径的滤膜，如0.45μm 或0.7μm 等，滤膜应具有良好的化学稳定性和机械强度，

　　能够承受一定的压力和流量。

　　溶剂：如甲醇、乙醇等，用于清洗和处理样品，溶剂应为高纯度试剂，无杂质和干扰物质。

　　标准物质：用于校准仪器和验证检测方法的准确性，标准物质应为有证标准物质，具有明确的浓度

　　和特性。

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　　十二、检测报告

　　(一)报告内容

　　样品信息：包括样品名称、采样地点、采样时间、样品编号等。

　　检测方法：说明所采用的检测方法，包括方法名称、原理、步骤等。

　　检测结果：列出微溶性塑胶颗粒的浓度、数量、粒径分布等参数，以及相应的单位和数值。

　　质量控制：描述检测过程中的质量控制措施，如空白试验、平行样测定、加标回收率测定等，以及

　　相应的结果和评价。

　　结论：根据检测结果，对水样中微溶性塑胶颗粒的污染状况进行评价，提出相应的建议和措施。

　　(二)报告格式

　　封面：包括标准名称、报告编号、检测单位名称、报告日期等。

　　目录：列出报告的主要内容和页码。

　　正文：按照上述报告内容的顺序编写，内容应简洁明了，数据应准确可靠。

　　附录：包括检测方法的详细步骤、仪器设备的校准证书、标准物质的证书等。

　　签字盖章：报告应由检测人员、审核人员签字，并加盖检测单位的公章。

　　十三、附录

　　(一)附录A：微溶性塑胶颗粒检测方法的详细步骤

　　详细描述过滤称重法、显微镜观察法、光谱分析法等检测方法的具体操作步骤，包括仪器设备的准

　　备、试剂的配制、样品的处理、检测过程的控制等。

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　　(二)附录B：检测仪器设备的校准方法

　　说明过滤装置、显微镜、光谱仪器、天平等检测仪器设备的校准方法，包括校准周期、校准标准、

　　校准步骤、校准结果的判断等。

　　(三)附录C：标准物质的使用说明

　　介绍标准物质的选择、购买、保存、使用等注意事项，确保标准物质的准确性和可靠性。

　　(四)附录D：检测报告的示例

　　提供一份完整的微溶性塑胶颗粒检测报告的示例，包括封面、目录、正文、附录等内容，供检测单

　　位参考和使用。

　　十四、实施与监督

　　(一)实施

　　本标准自2025 年4 月5 日起实施，检测单位应按照本标准的要求开展微溶性塑胶颗粒的检测工作，

　　确保检测结果的准确性和可靠性。

　　(二)监督

　　相关主管部门应加强对检测单位的监督管理，定期对检测单位的检测工作进行检查和评估，确保检

　　测单位严格遵守本标准的要求。对违反本标准规定的检测单位，应依法予以处理。

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　　十五、标准的修订与更新

　　本标准将根据科学技术的发展和实际应用的需要，适时进行修订和更新。检测单位应及时关注本标

　　准的修订和更新情况，确保检测工作的科学性和有效性。

　　十六、附则

　　本标准由归口广西电子商务企业联合会。本标准的条款如与国家法律法规相抵触，以国家法律法规

　　为准。

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