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含氮化合物制备与表征实验 李丽洁 主编 2015年版
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- 类 别：化工书籍
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资料介绍
含氮化合物制备与表征实验
作者： 李丽洁 主编
出版时间：2015年版
丛编项： 工业和信息化部“十二五”规划教材
内容简介
《含氮化合物制备与表征实验》取材于科研成果，与当今科研发展前沿紧密相关。内容包括奥克托今（HMX）、六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）、1，1二氨基2，2二硝基乙烯（FOX7）、2，6二氨基3，5二硝基吡嗪1氧化物（LLM105）等先进含能材料的合成与制备；高效液相色谱、红外光谱、近红外光谱等表征方法；粒度分析、应力分析、差热热重联用（DTG60）分析、比表面积测试、撞击感度测试、微热量热（C80）测试、绝热反应量热（ARC）测试等含能材料测试技术；在线红外光谱分析等机理研究手段；体系组分定量分析方法；合成反应安全性评价方法等。本书适合高等院校特种能源工程与烟火技术、材料化学、高分子材料与工程、化学工程与工艺、应用化学、化学、物理化学、制药工程、生物工程、弹药工程与爆炸技术等化学相关专业三、四年级学生使用，是本科生继有机化学实验、分析化学实验等基础实验课程之后继续深化学习的实验课程教材，是基础实验课程与本科毕业论文设计之间的桥梁，也可为后续化学相关专业本科生继续深造奠定基础。
目录
第1章 实验基础知识
1．1 实验须知
1．1．1 实验目的
1．1．2 实验程序与要求
1．1．3 实验室规则
1．1．4 实验室安全知识
1．1．5 实验数据处理基础知识
1．2 玻璃器具的使用
1．2．1 实验室常用玻璃器具
1．2．2 普通玻璃器具的洗涤与干燥
1．2．3 玻璃量具的洗涤
1．3 常见实验基本技术
1．3．1 加热方法及装置
1．3．2 冷却方法及装置
1．3．3 化学试剂的取用
1．3．4 化学试剂的干燥
1．3．5 分离与提纯技术
1．3．6 气体的发生、净化和收集
1．3．7 微型实验仪器及使用
1．3．8 薄层色谱技术
1．3．9 柱层析技术
第2章 含氮化合物制备技术
2．1 高能量密度化合物的主要特点
2．2 高能量密度化合物的发展
2．3 高能量密度化合物的分类
2．4 高能量密度化合物的合成
2．4．1 TNT的合成与发展
2．4．2 RDX的合成与发展
2．4．3 HMX的合成与发展
2．4．4 HNIW 的合成与发展
2．5 有应用价值的不敏感高能量密度化合物
2．5．1 1,3,3 三硝基氮杂环丁烷
2．5．2 3 硝基1,2,4 三唑5 酮
2．5．3 1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯
2．5．4 2,6 二氨基3,5 二硝基吡嗪1 氧化物
2．5．5 1,3,5 三氨基2,4,6 三硝基苯
2．5．6 1,1′ 二羟基5,5′ 联四唑二羟胺盐
2．6 其他新型高能量密度化合物
2．7 计算化学在高能量密度化合物设计中的应用
第3章 含氮化合物制备与表征系列实验
3．1 实验1 3,7 二硝基1,3,5,7 四氮杂双环[3．3．1]壬烷的合成
3．2 实验2 1,5 二乙酰基3,7 桥亚甲基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．3 实验3 1,3,5,7 四乙酰基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．4 实验4 1,5 二乙酰基3,7 二硝基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．5 实验5 2 氯6 甲氧基吡嗪的合成
3．6 实验6 3,5 二硝基2 氯6 甲氧基吡嗪的合成
3．7 实验7 2 甲基2 甲氧基4,5 咪唑啉二酮的合成
3．8 实验8 2 (二硝基亚甲基)4,5 二氧咪唑烷二酮的合成
3．9 实验9 六苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．10 实验10 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．11 实验11 四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．12 实验12 四乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．13 实验13 三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．14 实验14 三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．15 实验15 六乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成
第4章 仪器设备简介和操作规程
4．1 实验室大型仪器设备使用管理条例
4．2 ULTRAPYCNOMETER1000型全自动真密度仪
4．2．1 仪器简介
4．2．2 操作规程
4．3 NOVA1000e快速全自动比表面和孔隙度分析仪
4．3．1 仪器简介
4．3．2 操作规程
4．4 动态应力测试仪
4．4．1 仪器简介
4．4．2 操作规程
4．5 氢气瓶
4．5．1 仪器简介
4．5．2 操作规程
4．6 CILAS1064型高精度粒度分析仪
4．6．1 仪器简介
4．6．2 操作规程
4．7 C80微热量热仪
4．7．1 仪器简介
4．7．2 操作规程
4．8 聚焦光束反射测量仪颗粒录影显微镜联用
4．8．1 仪器简介
4．8．2 操作规程
4．9 快速筛选仪
4．9．1 仪器简介
4．9．2 操作规程
4．10 绝热加速量热仪
4．10．1 仪器简介
4．10．2 操作规程
4．11 氢解压力釜
4．11．1 仪器简介
4．11．2 操作规程
4．12 全自动反应量热仪
4．12．1 仪器简介
4．12．2 操作规程
4．13 百克量单元试验装置
4．13．1 仪器简介
4．13．2 操作规程
4．14 POPE两英寸刮膜式多组分物质分离设备
4．14．1 设备简介
4．14．2 操作规程
4．15 ReactIRIC10型在线反应红外分析仪
4．15．1 仪器简介
4．15．2 操作规程
4．16 超临界流体色谱仪
4．16．1 仪器简介
4．16．2 操作规程
4．17 计算机集群
4．17．1 设备简介
4．17．2 操作规程
4．18 MaterialStudio材料模拟软件
4．18．1 软件简介
4．18．2 操作规程
4．19 近红外光谱定量分析模型的建立
4．19．1 近红外光谱仪器介绍
4．19．2 定量分析模型建立流程
附 录
附录A 常用酸碱的浓度
附录B 常用缓冲溶液
附录C HPLC固定相及其应用范围
附录D 高效液相色谱故障及排除方法
附录E 高效液相色谱柱的清洗和再生方法
附录F 色谱谱柱再生案例
附录G 部分高能量密度化合物相关中间体和产物的红外波谱图
参考文献
作者： 李丽洁 主编
出版时间：2015年版
丛编项： 工业和信息化部“十二五”规划教材
内容简介
《含氮化合物制备与表征实验》取材于科研成果，与当今科研发展前沿紧密相关。内容包括奥克托今（HMX）、六硝基六氮杂异伍兹烷（HNIW）、1，1二氨基2，2二硝基乙烯（FOX7）、2，6二氨基3，5二硝基吡嗪1氧化物（LLM105）等先进含能材料的合成与制备；高效液相色谱、红外光谱、近红外光谱等表征方法；粒度分析、应力分析、差热热重联用（DTG60）分析、比表面积测试、撞击感度测试、微热量热（C80）测试、绝热反应量热（ARC）测试等含能材料测试技术；在线红外光谱分析等机理研究手段；体系组分定量分析方法；合成反应安全性评价方法等。本书适合高等院校特种能源工程与烟火技术、材料化学、高分子材料与工程、化学工程与工艺、应用化学、化学、物理化学、制药工程、生物工程、弹药工程与爆炸技术等化学相关专业三、四年级学生使用，是本科生继有机化学实验、分析化学实验等基础实验课程之后继续深化学习的实验课程教材，是基础实验课程与本科毕业论文设计之间的桥梁，也可为后续化学相关专业本科生继续深造奠定基础。
目录
第1章 实验基础知识
1．1 实验须知
1．1．1 实验目的
1．1．2 实验程序与要求
1．1．3 实验室规则
1．1．4 实验室安全知识
1．1．5 实验数据处理基础知识
1．2 玻璃器具的使用
1．2．1 实验室常用玻璃器具
1．2．2 普通玻璃器具的洗涤与干燥
1．2．3 玻璃量具的洗涤
1．3 常见实验基本技术
1．3．1 加热方法及装置
1．3．2 冷却方法及装置
1．3．3 化学试剂的取用
1．3．4 化学试剂的干燥
1．3．5 分离与提纯技术
1．3．6 气体的发生、净化和收集
1．3．7 微型实验仪器及使用
1．3．8 薄层色谱技术
1．3．9 柱层析技术
第2章 含氮化合物制备技术
2．1 高能量密度化合物的主要特点
2．2 高能量密度化合物的发展
2．3 高能量密度化合物的分类
2．4 高能量密度化合物的合成
2．4．1 TNT的合成与发展
2．4．2 RDX的合成与发展
2．4．3 HMX的合成与发展
2．4．4 HNIW 的合成与发展
2．5 有应用价值的不敏感高能量密度化合物
2．5．1 1,3,3 三硝基氮杂环丁烷
2．5．2 3 硝基1,2,4 三唑5 酮
2．5．3 1,1 二氨基2,2 二硝基乙烯
2．5．4 2,6 二氨基3,5 二硝基吡嗪1 氧化物
2．5．5 1,3,5 三氨基2,4,6 三硝基苯
2．5．6 1,1′ 二羟基5,5′ 联四唑二羟胺盐
2．6 其他新型高能量密度化合物
2．7 计算化学在高能量密度化合物设计中的应用
第3章 含氮化合物制备与表征系列实验
3．1 实验1 3,7 二硝基1,3,5,7 四氮杂双环[3．3．1]壬烷的合成
3．2 实验2 1,5 二乙酰基3,7 桥亚甲基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．3 实验3 1,3,5,7 四乙酰基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．4 实验4 1,5 二乙酰基3,7 二硝基1,3,5,7 四氮杂环辛烷的合成
3．5 实验5 2 氯6 甲氧基吡嗪的合成
3．6 实验6 3,5 二硝基2 氯6 甲氧基吡嗪的合成
3．7 实验7 2 甲基2 甲氧基4,5 咪唑啉二酮的合成
3．8 实验8 2 (二硝基亚甲基)4,5 二氧咪唑烷二酮的合成
3．9 实验9 六苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．10 实验10 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．11 实验11 四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．12 实验12 四乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．13 实验13 三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷的合成
3．14 实验14 三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成
3．15 实验15 六乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成
第4章 仪器设备简介和操作规程
4．1 实验室大型仪器设备使用管理条例
4．2 ULTRAPYCNOMETER1000型全自动真密度仪
4．2．1 仪器简介
4．2．2 操作规程
4．3 NOVA1000e快速全自动比表面和孔隙度分析仪
4．3．1 仪器简介
4．3．2 操作规程
4．4 动态应力测试仪
4．4．1 仪器简介
4．4．2 操作规程
4．5 氢气瓶
4．5．1 仪器简介
4．5．2 操作规程
4．6 CILAS1064型高精度粒度分析仪
4．6．1 仪器简介
4．6．2 操作规程
4．7 C80微热量热仪
4．7．1 仪器简介
4．7．2 操作规程
4．8 聚焦光束反射测量仪颗粒录影显微镜联用
4．8．1 仪器简介
4．8．2 操作规程
4．9 快速筛选仪
4．9．1 仪器简介
4．9．2 操作规程
4．10 绝热加速量热仪
4．10．1 仪器简介
4．10．2 操作规程
4．11 氢解压力釜
4．11．1 仪器简介
4．11．2 操作规程
4．12 全自动反应量热仪
4．12．1 仪器简介
4．12．2 操作规程
4．13 百克量单元试验装置
4．13．1 仪器简介
4．13．2 操作规程
4．14 POPE两英寸刮膜式多组分物质分离设备
4．14．1 设备简介
4．14．2 操作规程
4．15 ReactIRIC10型在线反应红外分析仪
4．15．1 仪器简介
4．15．2 操作规程
4．16 超临界流体色谱仪
4．16．1 仪器简介
4．16．2 操作规程
4．17 计算机集群
4．17．1 设备简介
4．17．2 操作规程
4．18 MaterialStudio材料模拟软件
4．18．1 软件简介
4．18．2 操作规程
4．19 近红外光谱定量分析模型的建立
4．19．1 近红外光谱仪器介绍
4．19．2 定量分析模型建立流程
附 录
附录A 常用酸碱的浓度
附录B 常用缓冲溶液
附录C HPLC固定相及其应用范围
附录D 高效液相色谱故障及排除方法
附录E 高效液相色谱柱的清洗和再生方法
附录F 色谱谱柱再生案例
附录G 部分高能量密度化合物相关中间体和产物的红外波谱图
参考文献
